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从茶叶中提取咖啡因一、实验目的学习从天然产物中提取有机化合物及提纯的方法掌握索氏提取器的原理及使用方法学习易升华固体的提纯方法，掌握升华的原理及操作方法二、实验原理咖啡因性质咖啡因(又称咖啡碱、茶素)，是杂环化合物嘌呤的衍生物，其化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。咖啡因嘌呤NHNNN123456789NNOCH3NNOH3CCH3咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华，120℃时显著升华，178℃时迅速升华。二、实验原理提取原理茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸)，0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等，可利用升华法进一步提纯。三、基本操作与技术固液连续萃取当物质的溶解度不大时，进行萃取会耗费大量的溶剂，为解决这一问题，引入索氏提取器。索氏提取器又叫脂肪提取器，该装置是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。实际上是进行多次萃取，达到了减少溶剂用量降低成本的目的。升华某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压(在熔点以下高于266.6Pa)的固态物质，因此，有一定的局限性。利用升华分离提纯是利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同，将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸汽压高，杂质蒸汽压低的特点，使产物不经过液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程，达到分离提纯的目的。三、基本操作与技术四、主要仪器与试剂仪器:电热套、球型索氏提取器(套)、蒸馏仪器(套)、烧杯、蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸等试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰五、实验装置图蒸馏瓶提取器虹吸管蒸汽导管冷凝器图一、萃取装置滤纸最高处应低于虹吸管的最高处。茶叶（用滤纸裹住）索氏(脂肪)提取器五、实验装置图图二、蒸汽干燥装置图三、升华装置蒸发皿小漏斗烧杯漏斗直径小于蒸发皿直径；滤纸毛刺向上加热要均匀，且升温要慢，以便升华的蒸汽能及时得到冷却。六、实验流程图回流提取95%乙醇茶叶末提取液粗提取液炒干粗提取物升华收集咖啡因蒸馏回收乙醇七、实验关键及注意事项索氏提取器的虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；其高度不要超过虹吸管，否则提取时，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中，提取效果就不好。纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适，太细，在提取时会漂起来；太粗，会装不进行去，即使强行装进去，由于装得太紧，溶剂不好渗透，提取效果不好，甚至不能虹吸。若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质(如鞣酸)。升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）。刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。七、实验关键及注意事项八、思考题用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性？索式提取器的工作原理？升华操作时应注意什么问题？本实验中使用生石灰的作用有哪些？如用碳酸钠又起什么作用？除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？