实验从茶叶中提取咖啡因

下页退出实验八、从茶叶中提取咖啡因有机化学实验返回下页退出上页咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱，适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但是，大剂量或长期使用也会对人体造成损害，特别是它也有成瘾性，一旦停用会出现精神萎顿、浑身困乏疲软等各种戒断症状，虽然其成瘾性较弱，戒断症状也不十分严重。但由于药物的耐受性而导致用药量不断增加时，咖啡因就不仅作用于大脑皮层，还能直接兴奋延髓CH3CH3NNNNOOCH3，引起阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏器官，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形，因此被列入受国家管制的精神药品范围。咖啡因1,3，7-三甲基-2,6-二氧嘌呤返回茶叶咖啡豆下页退出上页从茶叶中提取咖啡因实验目的实验原理试剂及仪器实验步骤注意事项思考题返回下页退出上页一、实验目的1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一种从天然产物中提纯有机物的方法;2.学习使用索氏提取器的原理和方法;3.学习升华的基本操作.返回下页退出上页二、实验原理返回茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，占1～5%；丹宁酸占11～12%；色素、纤维素和蛋白质待约占0.6%。从茶叶中提取咖啡因先用适当的溶剂从茶叶中提取出粗品，再用碱除去单宁酸等杂质，最后用升华的方法进一步纯化。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃时升华很快，熔点为234.5℃；呈弱碱性。下页退出上页三、试剂及仪器返回•茶叶末8g•95%乙醇200mL•生石灰～6g实验装置图：试剂：索氏提取器回流冷凝管滤纸最高处应低于虹吸管的最高处。茶叶（用滤纸裹住）虹吸管下页退出上页茶叶回流95%乙醇（或水/CaCO3）浓缩脱溶剂浓缩液CaO脱水、去酸咖啡因鞣酸钙色素等Ca(OH)2升华咖啡因咖啡因鞣酸（钙）茶叶梗、色素等溶剂,CaCO3四、实验步骤下页退出上页四、实验步骤返回1.称取茶叶8g,倒碎，用方形滤纸包好，放入索氏提取器中，同时向索氏提取器中加入180mL95%乙醇，在圆底烧瓶中加入沸石，加热，连续提取2～3次；2.抽提结束后，常压蒸馏蒸除大部分乙醇；3.残留液倒入蒸发皿中，拌入生石灰粉6克在砂浴上蒸干乙醇。再用小火焙炒，除去全部水分，捣碎；4.升华，收集产品；5.计算产率。电压10～20v电压40～50v上页退出上页升华返回有机化学基本操作实验下页退出上页升华是固体化合物提纯的又一种方法。它只适用于以下情况：(1)被提纯的固体化合物具有较高的蒸气压，在低于熔点时，就可以产生足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为气体，从而达到分离的目的；(2)固体化合物中杂质的蒸气压较低，有利于分离。升华的操作比重结晶要简便，纯化后产品的纯度较高。但产品的损失较大，时间较长，不适合大量产品的提纯。返回下页退出上页实验原理升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发度不同，将不净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程达到分离固体混合物的目的。易升华的化合物一般具有哪些特点？提问返回下页退出上页升华装置---空气浴升华装置2冷水→棉花—大试管———具支试管含咖啡因的混合物——咖啡因下页退出上页升华装置---空气浴升华装置1扎有小孔的滤纸毛刺面向上操作步骤1.将待升华的固体化合物烘干，放在蒸发皿中，铺匀。2.取一大小合适的锥形漏斗,将颈口处用少量棉花堵住，以免蒸气外逸。3.先一张略大于漏斗底口的滤纸，有滤纸上扎一些小孔后盖在蒸发皿上，（毛刺面向上）再用漏斗盖住。4.将蒸发皿砂浴上，小心加热，慢慢升华。控制沙浴温度在220℃左右*，当纸上出现许多针状结晶时，停止加热，冷至100℃左右，小心移开烧瓶和滤纸，仔细地把在纸上的咖啡因用小刀刮下，并收集起来。这是实验成败的关键！温度太高，易碳化；太低，升华速度慢。电压100v(15~20mins)再调至50v直至白烟出现下页退出上页五、注意事项返回1.索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁，又要拿取方便，其高度不得超过虹吸管。上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物；2.抽提结束后，应待提取器内的液体刚被虹吸下去时，立即停止加热；3.在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。4.在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘出来，使产品不纯。上页退出六、思考题返回1.哪些物质可以用升华法提纯？进行升华操作应注意哪些问题？2.生石灰的作用是什么？上页退出5．咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体积的KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加入过量的NaOH时，沉淀又溶解。C8H10N4O2＋2I2＋KI＋HCl→[C8H10N4O2]·HI·2I2↓＋KCl(红棕色)[C8H10N4O2]·HI·2I2＋NaOH→C8H10N4O2＋2I2＋NaI＋H2O