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一、实验目的1.了解扫描电镜的用途、结构及基本原理；2.了解扫描电镜的样品制备；3.上机操作，利用扫描电镜电子信号观察样品的形貌。二、实验仪器SU8010型扫描电子显微镜三、实验原理本次实验的工作原理为：由电子枪发射出来的电子束，经栅格聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子数聚镜筒(电子光学系统)显示和控制系统机柜(电路板、真空系统）探测器系统样品室焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了二次电子信号。这些信号被接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现了一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，由形貌衬度原理把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的二次电子图像。扫描电镜由下列四部分组成，主要作用简介如下：1、电子光学系统功能是产生具有一定能量、强度和直径的电子束，并将其照射到样品表面上。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。有三组透镜，前两个为强磁透镜，用来缩小电子束光斑直径。第三个是弱磁透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。而扫描线圈通过双偏转扫描线圈的作用，使电子束在试样表面和荧光屏上实现同步水平（行扫）和同步垂直（帧扫）二维扫描。2、信号收集处理系统样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。3、图像显示和记录系统样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。本次实验采用的是二次电子的检测系统。4、真空系统及电源供给镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。四、扫描电镜的主要性能1、放大倍数电子束在样品表面扫描的幅度为As，在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则扫描电镜的放大倍数为:M=Ac/As。目前商品化的扫描电镜放大倍数可以从20倍调节到20万倍左右。2、分辨率分辨率是扫描电镜的主要性能指标，它是指分辨两点之间的最小距离。分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。由于用于成像的物理信号不同，它们的分辨率也不同。二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的约为50-200nm。X射线的分辨率则更低。3、景深景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。电子束孔径角是决定扫描电镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光栅直径和工作距离。扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，长焦距，所以可以获得很大的景深，它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10倍。因此用扫描电镜观察试样断口具有其它分析仪器无法比拟的优点。五、样品要求1、样品首先是干燥的固体。2、样品的尺寸大小应符合要求。在不影响分析目的的前提下，样品越小对测试越有利。3、样品的形态不限。块状、粒状、粉末状均可。4、样品表面要求平整。块状样品表面尽量与样品台保持平行，粉末状样品在样品台上铺成一薄层。5、样品应有良好的导电性。所以对于不导电的样品表面镀膜，使其导电。6、样品表面应是清洁的。不清洁的样品，用丙酮或酒精洗，以免影响分析结果。7、样品应是无磁性的。六、实验步骤1、样品准备导电胶固定在样品台，用牙签粘取少量的样品轻轻粘在导电胶上面并用洗耳球吹走导电胶上面固定不牢固的样品，再对其进行镀金。2、开机准备（1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220V。（2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。（3）开启控制柜电源开关。3、工作程序（1）开启试样室进气阀控制开关放真空，将试样放入试样室后将试样室进气阀控制开关关闭抽真空。（2）打开工作软件，加高压至5KV。（3）将图象选区开关拨至全屏。（4）调节显示器对比度、亮度至适当位臵。（5）调节聚焦旋钮至图象清晰。（6）放大图像选区至高倍状态。（7）消去X方向和Y方向的象散。（8）选择适当的扫描速率（SCANRATE）观察图象。（9）根据所需要求进行观察和拍照。（10）作好实验记录及仪器使用记录。4、关机程序（1）关高压，逆时针调节显示器对比度、亮度到底。（2）关闭软件和主机。（3）关闭镜筒真空隔阀。（4）关主机电源开关。（5）关真空开关。七、图谱分析图1：较低放大倍率图像图2：较低放大倍率图像如上图1所示，本次试验使用的是SU8010型的扫描电镜，在加速电压为5.0KV的情况下，样品到物镜光阑口的距离为14.0mm，放大倍数为5000倍的二次电子像。根据二次电子成像原理，凸出部分的二次电子产额高，样品颗粒凸出表面，所以在二次电子像中呈现为明亮的像，尤其在颗粒的边缘。由图我们可以看出，样品颗粒大小分布较为均匀，可粗略估计颗粒尺寸在1μm-2μm之间，有个别颗粒尺寸较大，可能是由于团聚的结果。由图2可以看出，在18000倍的放大倍数下，颗粒大部分呈现规整的六棱柱型，表面较为干净平滑，属六方晶系，颗粒尺寸大概为1.5μm。可以具有较为良好的热学、力学的性质。