现代仪器分析实验实验一LS230/VSM+激光粒度仪测定果汁饮料粒度1实验目的1.1了解激光粒度仪的基本操作;1.2了解激光粒度仪测定的基本原理。2实验原理激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射,颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来,小颗粒对激光的散射角大,大颗粒对激光的散射角小,通过对颗粒角向散射光强的测量(不同颗粒散射的叠加),再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。激光粒度仪原理图如图1所示,来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后,平行地照射在样品池中的被测颗粒群上,由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后,利用光电探测器进行信号的光电转换,并通过信号放大、A/D变换、数据采集送到计算机中,通过预先编制的优化程序,即可快速求出颗粒群的尺寸分布。3实验试剂与仪器3.1实验样品:果汁饮料。3.2实验仪器:LS230/VSM+激光粒度仪。4实验步骤4.1按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开,并使样品台里充满蒸馏水,开泵,仪器预热10分钟。现代仪器分析实验4.2进入LS230的操作程序,建立连接,再进行相应的参数设置:启动Run-runcycle(运行信息)(1)选择measureoffset(测量补偿),Alignment(光路校正),measurebackground(测量空白),loading(加样浓度),Start1run(开始测量(2)输入样品的基本信息,并将分析时间设为60秒,点击start(开始)。如需要测量小于0.4μm以下的颗粒,选择IncludePIDS,并将分析时间改为90秒后,点击start(开始)(3)泵速的设定根据样品的大小来定,一般设在50,颗粒越大,泵速越高,反之亦然。4.3在测量补偿,光路校正,测量空白的工作通过后,根据软件的提示,加入样品控制好浓度,Obscuration应稳定在8-12%:假如选择了PIDS,则要把PIDS稳定在40-50%,待软件出现ok提示后,点击Done(完成)。4.4分析结束后,排液,并加水清洗样品台,准备下一次分析。4.5作平行试验,保存好结果,根据要求打印报告。4.6退出程序,关电源,样品台里加满水,防止残余颗粒附着在镜片上。5实验结果与讨论5.1实验结果由实验结果显示:平均粒径:141.7μm现代仪器分析实验6思考题6.1LS230/VSM+激光粒度仪的技术特点LS230/VSM+激光粒度仪的特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便,尤其适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。(1)双镜头专利技术:避免了更换镜头的麻烦,测量宽分布颗粒时,大、小颗粒的信息在一次分析中都可得到,大大提高了分析精度。(2)PIDS(偏振光强度差)专利技术:用三种方法改进了对小颗粒的测定:多波长(450nm,600nm,900nm)测量、大角测量(150°)及偏振效应,保证0.04μm~0.4μm小颗粒测量的准确性。(3)湿法分散技术:机械搅拌使样品均匀散开,超声高频震荡使团聚的颗粒充分分散,电磁循环泵使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布,从而在根本上保证了宽分布样品测试的准确重复。(4)测试操作简便快捷:放入分散介质和被测样品,启动超声发生器使样品充分分散,然后启动循环泵,实际的测试过程只有几秒钟。测试结果以粒度分布数据表、分布曲线、比表面积、D10、D50、D90等方式显示、打印和记录。(5)输出数据丰富直观:本仪器的软件可以在各种计算机视窗平台上运行,具有操作简单直观的特点,不仅对样品进行动态检测,而且具有强大的数据处理与输出功能,可以选择和设计最理想的表格和图形输出。6.2激光粒度分析仪的精度影响因素影响粒度分析精度的因素主要有三点(1)仪器的内在性能,如信噪比、运作的稳定性等;(2)操作是否符合规范;(3)维护和保养是否得当。