X射线衍射实验操作指导

MDIJade使用手册X射线衍射实验操作指导黄继武编中南大学2006年6月E-mail:[e-mail]写在前面本手册完全凭个人使用经验和记忆编写，文中的表达方法、遣词用句完全凭个人喜好。如“ZoomWindow”显示的是整个衍射谱的局部放大，所以，干脆就称为“放大窗口”了。Jade版本不同，操作界面也有不同，某些功能在低版本中无法看到，而低版本中的某些功能不知什么原因被删除。因此，无法全部顾及，编写时主要参照了MDIJade6.5版。本手册只介绍了本人认为有必要介绍的内容，那些简单的操作未作介绍。由于本人水平有限，文中必然存在各种问题，请大家指出，以便修改提高。本手册可作为教师、学生和科研人员使用MDIJade的参考材料，作为引玉之砖希望有兴趣的同行共同探讨更多的功能，或利用它开发其它功能。不希望有人用于商业或出版目的。谢谢！黄继武2006年5月18日于中南大学E-mail:[e-mail]:0731-8836426目录进入Jade.................................................................................................................1读入文件.................................................................................................................2基本功能操作.........................................................................................................4基本显示操作.........................................................................................................9物相检索...............................................................................................................10卡片查找...............................................................................................................14寻峰.......................................................................................................................16RIR方法计算物相质量分数................................................................................18计算结晶化度.......................................................................................................21打印预览...............................................................................................................23图谱拟合...............................................................................................................24制作仪器半高宽补正曲线...................................................................................26计算晶粒大小及微观应变...................................................................................28角度补正曲线的制作...........................................................................................31计算点阵常数.......................................................................................................32计算已知结构的衍射谱.......................................................................................34计算残余应力.......................................................................................................35多谱显示...............................................................................................................40多谱拟合...............................................................................................................42计算RIR................................................................................................................45进入Jade进入Jade下面是一个简单的例子，开始我们的讲解：1在开始菜单或桌面上找到“MDIJade”图标，双击，一个简单的启动页面过后，就进入到Jade的主窗口。2选择菜单“File|Patterns...”打开一个读入文件的对话框。在文件名上双击，这个文件就被“读入”到主窗口并显示出来。如果Jade尚未建立PDF卡片索引，就不能做很多工作，如果Jade是安装好了的而且使用过，那么，你进入Jade时会显示昀近一次关闭Jade前窗口中显示的文件。Jade的另一种进入方式是在Windows的“我的电脑”窗口，双击一个“.Raw”（X射线衍射谱二进制格式数据文件），也会进入Jade，并将该文件读入。使用这种方式时，必须是建立了文件关联，有时会出现意想不到的结果，例如，电脑里安装了AutoCAD，计算机可能会将衍射数据文件当作CAD文件读入到CAD窗口里去。1读入文件读入文件1显示“读入文件”对话框菜单“File|Patterns...”打开一个读入文件的对话框。工具“”具有同样的功能：菜单“File|Thumbnail…”则以另一种方式显示这个对话框：还有其它方式读入文件，在“File”菜单或工具栏中。2读入文件的参数设置（1）选择文件（仪器类型）格式。Jade可读取的数据类型很多，如：RINT-2000Binarypatternfiles(*,raw)日本理学仪器数据二进制格式Jadeimportasciipatternfiles(*.TXT)通用文本格式，这种格式的文件可由Jade产生，也可读入到Jade中。如果不知道文件类型，或者不愿意选择文件类型，可选文件类型为“*.*”。（2）选择文件存贮路径操作方式与Windows其它应用软件相同，不作祥细介绍。3文件的读入方式2读入文件文件的读入方式有两种，一种是读入，另一种是添加。（1）Read：读入单个文件或同时读入多个选中的文件。读入时，原来显示在主窗口中的图谱被清除；（2）Add：增加文件显示。如果主窗口中已显示了一个或多个谱，为了不被新添加的文件清除，使用增加的方式读入文件。在做多谱线对比时，多用这种方式。如果需要有序地排列多个谱，建议一个一个地Add谱，这在后面的图谱排列中一直有序，否则，Jade按默认的方式排列谱。3基本功能操作基本功能操作File菜单在这一菜单中，主要命令包括读入数据文件的两种方式Patterns和Thumbnail。另一个特别有用的命令是Save。这个命令具有下级菜单，其中主要的有：Save-PrimaryPatternas*.txt：将当前窗口中显示的图谱数据以文本格式（*.txt）保存，以方便用其它作图软件如Origin作图和作其它处理。注意，该命令保存的是窗口中显示的图谱，如果窗口中显示的是某一个图谱的一部分，那么，保存的只有那么一部分。保存前注意设置显示为FullRange(View菜单)。Save-SetupAsciiExport：这个命令的作用是设置Jade保存数据的格式（Export）和读入数据的格式（Import)。式。其它参数如样品名（ScanID）、以是*.TXT类型，也可以设置为*.DAT格式等等。但文件的保存类型都是纯文本文，它打开一个对话框。其作用是，按一个存在的数据文件格式e的读入格式。这个命令打开一个设置对话框。昀简单的做法是设置每行两列（角度，衍射强度）数据的格衍射数据开始行每行数据个数衍射强度开始位置与宽度角度数据开始位置与宽度波长（Wavelength，默认为Cu辐射波长）等等都不设。文件可件。Browse是一个很有用的命令来设置Jad4基本功能操作Edit菜单在这个菜单中，主要有用的命令是Preferences，所以这里没有列出其它命令。如菜单中有三个Copy命令，其中两个是复制当前窗口中的图象，可以在“打印预览”窗口中完成；另一个是复制数据到剪贴板，这时，可以新建一个文本文件，将数据点复制到文本文件中，这个功一个对话框，在这里可以设置显示、仪器、报告和个性化的参数。前一图谱的物相检索结果到下一个打t-EstimateCrystalliteSizefromFWHMValues:在划峰（计算峰面积）时显示晶粒尺。能被Files-Save-PrimaryPatternas*.txt取代。操作更简单。Preferences命令打开这里特别要提一下的是关于仪器半高宽曲线的设置，在计算晶粒尺寸和微观应变时都要用到一个参数，即仪器固有的半高宽。Jade的做法是测量一个无应变和晶粒细化的标准样品，绘出它的半高宽-衍射角曲线，保存下来，以后在计算晶粒尺寸时，软件自动扣除仪器宽度。关于半高宽曲线的作法，在“仪器半高宽补正曲线”一节作详细介绍。这个参数设置对话框是非常重要的，程序的大部分参数都在这里设置。如果改动其中的参数，可能导致数据分析的结果不正确。这里介绍两个非常重要的设置：Display-KeepPDFoverlaysforNewPatternFile:保存开的文件窗口，可减少同批样品物相检索的工作量。Repor寸PDF卡片库文件PDF2.dat所在路径PDF卡片索引保存路径，一般由Jade指定PDF卡片库的各种子库，根据研究方向进行选择增开始建立索引文件，需要几分钟时间才能完成无机材料晶体学数据库ICSD5基本功能操作PDF菜单PDF-Setup命令：这个命令的作用是导入ICDDPDF卡片索引。在拥有一个MDIJade软件的同时，你必须拥有一套ICDDPDF卡片库。在Jade作物相检索前，必须导入ICDDPDF个命令打开PDF-Setup对话