二氧化锡薄膜制备

溶胶凝胶法制备二氧化锡气敏薄膜预备知识：溶胶-凝胶法(Sol-Gel法,简称S-G法)基本原理：无机物或金属醇盐作前驱体,在液相将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经陈化,胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法【1】李晨,徐博.溶胶-凝胶法的基本原理、发展及应用现状[J].化学工业与工程,2009，26，（3）金属醇盐:有机化合物的一个种类,可用通M(OR)n来表示。这里M是价态为n的金属,R是烃基或芳香基。它具有很强的反应活性,能与众多试剂发生化学反应,尤其是含有羟基的试剂。溶剂化:金属阳离子吸引水分子形成溶剂单元M(H2O)离子,为保持其配位数,具有强烈释放H离子的趋势。水解反应:非电离式分子前驱物,如金属醇盐M(OR)n与水反应。缩聚反应:a)失水缩聚b)失醇缩聚【1】李晨,徐博.溶胶-凝胶法的基本原理、发展及应用现状[J].化学工业与工程,2009，26，（3）水解反应即OH基置换OR基的过程。缩聚反应,即析出凝胶的反应。实际过程中各反应分步进行,两种反应相互交替,并无明显的先后。可见,金属醇盐溶液水解法是利用无水醇溶液加水后,OH-取代OR基进一步脱水而形成MOM键,使金属氧化物发生聚合,按均相反应机理最后生成凝胶【1】李晨,徐博.溶胶-凝胶法的基本原理、发展及应用现状[J].化学工业与工程,2009，26，（3）【2】宋继芳，溶胶—凝胶技术的研究进展[J].无机盐工业，2005,37，（11）溶胶的制备控制：1)加水量2)催化剂:酸碱作为催化剂,其催化机理不同,因而对同一体系的水解缩聚,往往产生结构、形态不同的缩聚物3)溶胶浓度:溶胶的浓度主要影响胶凝时间和凝胶的均匀性。4)水解温度:提高温度对醇盐的水解有利5)络合剂的使用:添加络合剂可以解决金属醇盐在醇中的溶解度小、反应活性大、水解速度过快等问题【1】李晨,徐博.溶胶-凝胶法的基本原理、发展及应用现状[J].化学工业与工程,2009，26，二氧化锡薄膜制备草酸亚锡（SnC2O4）配置中性溶胶，制备SnO2薄膜。（溶胶凝胶体系相对稳定，价格低廉）实验所用的主要设备有：超声波清洗器，磁力搅拌器，烘箱，烧结炉，匀胶机衬底：氧化铝基片【1】谷清慧.溶胶凝胶法制备二氧化锡气敏薄膜.[D]二氧化锡薄膜制备实验流程如图:【1】谷清慧.溶胶凝胶法制备二氧化锡气敏薄膜.[D]实验步骤如下:(1)基片清洗实验中清洗基片的步骤为：先用丙酮清洗基片，之后浸泡于无水乙醇中，用超声震荡清洗十五分钟除去有机物，最后在去离子水中超声震荡十分钟后取出烘干。(2)锡溶胶的配制用草酸亚锡（SnC2O4）配置中性溶胶，控制二价锡离子的浓度为0.57mol/L制备步骤：（a）配置1.16M的柠檬酸水溶液。取质量分数为99.5%的柠檬酸5.879g，溶于24ml去离子水中，搅拌后得到我们需要的浓度的柠檬酸水溶液。（b）将2.871gSnC2O4溶于5ml去离子水，再加入10ml的1.16M的柠檬酸，形成澄清溶液后，用滴管加入10ml左右三乙醇胺至溶液澄清，控制PH=6.5-7。在保证锡离子度不变的情况下，加入适量的无水乙醇。（SnC2O4为原料，柠檬酸(C6H8O7)和三乙醇胺（TEA）为络合剂）【1】谷清慧.溶胶凝胶法制备二氧化锡气敏薄膜.[D]实验步骤如下:实验步骤如下:(4)旋涂法制备镀膜氧化铝基片固定在匀胶机的吸片上，将溶胶均匀滴在基片上，溶胶与基片充分润湿后，以600r/min的速度进行甩胶，旋转保持15s保证溶胶在基片上被涂均匀。将匀胶后的基片在100℃下放置15分钟热处理。(5)薄膜烧结薄膜烧结过程中，高温作用下，溶胶开始脱水，溶胶中的C，H渐渐以气态方式挥发脱离薄膜，锡离子被氧化生成成氧化锡晶粒。随后温度保持一段时间的高温，薄膜晶粒受到孔隙的剪切力的作用，晶粒间的孔隙不断减小，晶粒变得越来越致密，最终得到致密的SnO2薄膜【1】谷清慧.溶胶凝胶法制备二氧化锡气敏薄膜.[D]谢谢！！！