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气相色谱-质谱法分析食品包装材料中双酚A作者：卫碧文，缪俊文，于文佳，WEIBi-wen，MIAOJun-wen，YUWen-jia作者单位：上海出入境检验检疫局,上海,200135刊名：分析试验室英文刊名：CHINESEJOURNALOFANALYSISLABORATORY年，卷(期)：2009，28(1)被引用次数：0次参考文献(10条)1.KavlockRJ查看详情19992.UrhackerMF.ScharfS.WeberH查看详情20003.DengMaoxian查看详情20014.1990/128/EECof23Feb.1990.OJ,L75/19,21.3.19905.2002/16/ECof20Feb.2002.OJ,L51/27,22.2.20026.2004/13/ECof29Jan.2004.OJ,127/46,30.1.20047.StaplesCA.DomPB.K]eckaGM查看详情20008.MarkhamDA.McNettDA.BirkJH查看详情19989.PedemenSN.IindholstC查看详情199910.Gonzalez2CasadoA.NavasN.DelOlmoM查看详情1998相似文献(10条)1.期刊论文马强.白桦.王超.张庆.周新.董辉.王宝麟.MAQiang.BAIHua.WANGChao.ZHANGQing.ZHOUXin.DONGHui.WANGBao-Lin液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A-分析化学2010,38(2)建立了纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品和食品包装材料样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取剂,在10.3MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经SupelcleanEnvi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,收集甲醇-二氯甲烷(1∶4,V/V)洗脱液,采用WatersXBridgeC_(18))色谱柱,以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在LC/MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析.壬基酚、辛基酚和双酚A的方法检出限为0.5μg/kg,在0.5～10μg/kg的3个添加水平范围内,纺织品样品的平均回收率为86.9%～92.5%,相对标准偏差均小于9.1%;食品包装材料样品的平均回收率为87.8%～93.0%,相对标准偏差均小于8.8%.本方法准确、快速、灵敏度高,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验.2.期刊论文马强.白桦.王超.张庆.肖海清.周新.闫妍.董益阳.王宝麟高效液相色谱法对纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A的同时测定-分析测试学报2009,28(10)建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法.实验样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经SupelcleanEnvi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以AgilentZorbaxSB-Phenyl(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离后用DAD-FLD串联法进行检测.壬基酚、辛基酚和双酚A的DAD检测波长为225nm;荧光激发波长为227nm,发射波长为315nm.在25、50、500μg/kg的添加水平下,纺织品样品和食品包装材料样品的平均回收率均为93%～98%,相对标准偏差分别为2.8%～7.0%和2.9%～6.9%.方法准确、简便、快速,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验工作.3.期刊论文马强.白桦.王超.张庆.席海为.肖海清.董益阳.王宝麟.MAQiang.BAIHua.WANGChao.ZHANGQing.XIHai-wei.XIAOHai-qing.DONGYi-yang.WANGBao-lin纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析-分析测试学报2009,28(12)建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法.纺织品和食品包装材料浸泡液经SupelcleanEnvi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以WatersXBridgeC_(18)(150mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4μg/kg.在低、中、高3个添加水平下,测得纺织品样品的回收率为83%～91%,相对标准偏差为4.1%～9.0%;食品包装材料样品的回收率为82%～94%,相对标准偏差为3.9%～8.7%.4.学位论文肖全伟酚类环境雌激素的色谱测定方法及其应用研究2006目的：选择酚类环境雌激素包括双酚A(BPA)、4-壬基酚(4-NP)、4-叔辛基酚(4-tOP)、4-叔丁基酚(4-tBP)、四溴双酚A(TBBPA)、己烯雌酚(DES)和内源性雌激素，α-和β-雌二醇等为研究对象，分别建立大鼠血清和组织中的双酚A和4-壬基酚的测定方法并用于它们的毒代动力学研究；水产品和食品包装材料中的双酚A、4-壬基酚等8多种环境雌激素的分析方法，为研究环境雌激素污染现状和评价环境雌激素对人体健康的影响提供技术手段和科学依据。方法：优化了上述酚类环境雌激素在生物样品、水产品和食品包装材料样品中的前处理和测定条件，分别建立了高效液相色谱、气相色谱-质谱和毛细管电泳分析方法。1．高效液相色谱-直接荧光法检测大鼠血清、肝和睾丸组织中双酚A和4-壬基酚建立了大鼠血清、肝和睾丸组织中BPA和4-NP的高效液相色谱-直接荧光测定方法。大鼠血清经正己烷-乙醚混合溶剂(70：30，v／v)提取后，取有机相用氮气流吹干，残渣用流动相溶解定容后分析。对于大鼠肝、睾丸组织样品，采用乙酸-乙酸铵缓冲液匀浆，加甲醇超声萃取，用C18小柱净化后，进行高效液相色谱分析。色谱检测条件为：C18色谱柱，流动相为乙腈-乙酸铵缓冲液(pH4.5)，流速为1.0ml／min。荧光检测波长为λ,ex=227nm、λem=313nm。对216例大．鼠的血清、肝和睾丸组织在灌胃后不同时间进行测定，并将所测定结果进行毒代动力学分析。2．水产品中8种环境雌激素的柱前荧光衍生．高效液相色谱测定方法研究建立了水产品中环境雌激素包括双酚A(BPA)、4．壬基酚(4-NP)、4-叔辛基酚(4-tOP)、4-叔丁基酚(4-tBP)、四溴双酚A(TBBPA)、已烯雌酚(DES)和内源性雌激素雌二醇(17a-E2、17B-E2)的柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法。水产品样品经甲醇匀浆，超声提取，冷冻过滤，盐酸(6mol／L)水解后，再用C18小柱富集、净化。在无水条件下，被测化合物与衍生剂4-(4，5-diphenyl一1H-imidazol-2-yl)benzoylchloride(DIB-Cl)反应后，用高效液相色谱一荧光检测器检测。对色谱柱的选择、流动相组成和比例、流速和荧光检测波长等进行优化，确定了最佳分析条件。采用波长切换将过量的衍生试剂峰除去。最后用GC-MS方法对HPLC方法测定结果作进一步确认。3.非水毛细管电泳一化学发光法测定食品包装材料中酚类环境雌激素食品包装材料样品浸泡液中的双酚A、烷基酚等环境雌激素经DIB-Cl衍生后，经过非水毛细管电泳进行分离后，分别与过氧草酸酯化学发光反应体系作用，光电信号经过光电倍增管接收放大后被检测。以17B-雌二醇为内标，以相对迁移时间(DIB-X迁移时间/DIB-内标迁移时间)定性，DIB-×相对发光强度／DIB-内标物相对发光强度的比值(相对发光强度比)定量，内标标准曲线法测定样品浸泡液中待测物的含量。(X代表待测的酚类环境雌激素)结果：1．对大鼠血清、组织样品预处理和高效液相色谱测定BPA、4-NP的条件进行了优化，BPA和4-NP分别在0.01-500.μg／ml和0.15～150.0μg/ml范围内线性良好，相关系数在0.999以上。血清和组织样品中BPA的检出限(S/N=3)分别为2.8ng／ml和1.4ng／g，4.NP的检出限分别为5.6ng/ml和2.8ng／g。日间相对标准偏差为5.0％～11.4％，日内相对标准偏差为0.1％～3.0％。BPA的加标回收率为78.6％～95.0％，4-NP为80.2％～93.4％。将所建立的方法应用于BPA和4-NP的毒代动力学研究，获得了单独和联合4-NP灌胃大鼠时，血清、组织中BPA的浓度-时间曲线以及相应的毒代动力学参数。结果表明，在本实验条件下，当BPA与4-NP联合灌胃时，除了峰浓度(Cmax)和平均滞留时间(MRT)外，睾丸组织中BPA的其余动力学参数均有显著的变化(p0.05，t2.776)，而在血清、肝脏组织中没有显著性改变。另一方面，当与BPA同时灌胃，4-NP的动力学没有发生显著性变化。各个检测时间点血清、组织中BPA和／或4-NP的浓度顺序为：肝脏血清睾丸，这表明进入到大鼠体内的BPA和4-NP主要分布在肝脏中，其次在血清中；一小部分的BPA或／和4-NP能进入睾丸，提示BPA和4-NP能通过睾丸屏障。考虑到BPA或／和4-NP对雄性生殖系统可能的危害，研究随食物摄入的BPA或，和4-NP对人类健康的危害具有重要意义。2．对8种环境雌激素的衍生条件和水产品(鱼、虾、蟹等)样品的处理条件进行了优化。17B-E2、17a-E2、4-tBP、BPA、4-tOP,4-NP、DES和TBBPA在2.8ng／ml～10．0μg／ml范围内线性良好，线性相关系数均在0.999以上。检出限(S／N=3)为0.028ng／g～0.095ng／g。日内相对标准偏差为0．55％～8.15％，加标回收率为75.2％～95.5％。测定了10种水产品样品，其结果与GC-MS方法相比，配对f检验的P值均0.5，即不能认为两法测定的结果有显著性差异。3．对影响酚类环境激素非水毛细管电泳分离的主要因素(包括溶剂组成和比例，电解质浓度、温度、乙酸浓度、电泳电压等)进行了条件优化。同时优化了化学发光体系。4-tBP、BPA、4-OP、4-NP和TBBPA5种环境雌激素在8.5ng/ml～3.0μg/ml范围内线性良好，线性相关系数均在0.99以上。相对迁移时间(DIB-X迁移时间／内标迁移时间)和相对峰高的RSD分别在0.88％～2.96％和6.54％～8.57％间。加标回收率在86.7％～98.8％范围内。对5种常见的食品包装材料样品进行了测定，同时与第二部分建立的HPLC方法进行比较，相对偏差为-10.8％-9.93％。结论：1．建立了超声波提取，C18小柱净化，HPLC-直接荧光同时测定大鼠血清、组织中的BPA和4-NP的方法。该方法具有简便、灵敏，准确等特点。并将本方法成功地应用于BPA和4-NP的毒代动力学交互作用研究，目前在国内外未见报道。对于研究环境激素的毒理作用和靶器官具有重要意义，并且为评价环境、饮食暴露BPA和4-NP对人类造成的健康影响提供了可靠的方法研究和分析手段。2．首次采用具有高荧光效率、反应副产物较少的DIB-C1荧光衍生试剂同时柱前衍生8种环境雌激素(包括化工原料，内源性雌激素和人工合成药物)，并成功应用于水产品类食品中8种环境雌激素的同时测定，获得了满意的结果。本方法简便、灵敏准确、能满足动物性食品分析的要求。本研究还采用GC-MS方法对待测物作进一步确认，与本文建立的方法测定结果进行了比较。统计学分析表明，不能认为两法的测定结果有显著性差别。本研究可以为调查酚类环境雌激素污染状况及研究食品中环境雌激素污染和人体健康的关系提供可靠的分析手段，对于保障食品安全，保护人民健康有重要的意义，也可为进一步确认环境雌激素暴露水平与有关疾病的相关关系提供科学依据。3．本文首次建立了非水毛细管电泳-化学发光检测食品包装材料中酚类环境雌激素的方法。所