EN-14372-2004(中文版)

版权所有，不得以任何非法形式复印或发布！联系人：piery2006电话：[phone]转8034手机：[e-mail]14372：20046.3化学测试6.3.1测定特定元素的迁移6.3.1.1原理可溶出的元素（锑，砷，钡，镉，铬，铅，汞，硒）从可以与儿童接触的餐具和喂食工具的单个部件样品中萃取出来。试验条件是模仿与胃酸接触，然后对可溶出元素的浓度作定量分析。6.3.1.2设备，试剂，步骤及测定测试将按照EN71-3进行。6.3.2测定邻苯二甲酸酯含量6.3.2.1原理本方法的主要目的是萃取、鉴别和量化PVC样品中含有的单体邻苯二甲酸酯（可广泛应用到其它类型的增塑剂）。萃取使用索氏萃取设备、乙醚作为萃取溶剂。采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯，然后计算可被乙醚萃取的增塑剂总含量。备注：建议采用合适的定性分析方法鉴别含氯材料。6.3.2.2设备6.3.2.2.1天平（精确到四位小数）。6.3.2.2.2150ml的磨口平底烧瓶。6.3.2.2.3有siphon杯的索氏萃取器。6.3.2.2.4索氏纤维素套筒6.3.2.2.5水冷凝器6.3.2.2.6防火花加热套或水浴6.3.2.2.7蒸汽浴6.3.2.2.8能维持105±5℃的恒温炉6.3.2.2.9干燥箱6.3.2.2.10200±0.15ml的容量瓶6.3.2.3试剂（分析等级）6.3.2.3.1乙醚6.3.2.3.2正己烷6.3.2.3.3DINP，CAS编号：28553-12-06.3.2.3.4DEHP，CAS编号：117-81-76.3.2.3.5DNOP，CAS编号：117-84-06.3.2.3.6DIDP，CAS编号：26761-40-06.3.2.3.7BBP，CAS编号：85-68-76.3.2.3.8DBP，CAS编号：84-74-26.3.2.4试剂（标准溶液）用正己烷配制一系列各种邻苯二甲酸酯的单标储备溶液，见表3。表3-储备溶液邻苯二甲酸酯DIDPDINPDBPBBPDNOPDEHP浓度（μg/ml）50005000200200200200当合适时，由标准储备溶液配制两套五点校正的邻苯二甲酸酯溶液，最大线性浓度范围见表4（校正设定1），和表5（校正设定2）。表4-校正设定1邻苯二甲酸酯DINPDBPBBPDEHP浓度（μg/ml）5000202020版权所有，不得以任何非法形式复印或发布！联系人：piery2006电话：[phone]转8034手机：[e-mail]表5-校正设定2邻苯二甲酸酯DIDPDNOP浓度（μg/ml）5000206.3.2.5取样，萃取和重量法分析邻苯二甲酸酯增塑剂将样品放入预先称量过的150ml平底烧瓶内，放入恒温炉，恒温在105±5℃加热30±5分钟。然后在干燥箱内冷却。称量烧瓶和样品的重量。使用小刀或其它合适的切割工具从样品上剪取有代表性的样品，将它剪成小片，样品直径小于5mm。准确称量2±0.2克样品碎片放入索氏套筒，加入玻璃棉直至套筒的顶部。加入大约50±10ml乙醚入瓶中，缓慢蒸馏回流6±0.5小时。让乙醚充分冷却。在蒸汽浴中使乙醚完全挥发。将烧瓶放入105±5℃恒温炉加热30±5分钟。在干燥箱内冷却并称量。重复干燥和冷却称量，直到两次连续称量相差不超过0.0005g。配制一个空白溶液。6.3.2.6配制样品萃取溶液用于GC-MS测试向称量好的萃取物（6.3.2.5）加入50±2ml正己烷。盖上瓶塞，并充分振荡使萃取物溶解。将溶液倒入一个200ml的容量瓶内，用正己烷重复冲洗烧瓶，定容至刻度线。如果有必要，采用正己烷进一步配制稀溶液，至溶液中存在的邻苯二甲酸酯的最终浓度处于线性校正浓度范围内。取一部分溶液至有盖的指瓶内用于GC-MS分析。合适的毛细管柱、方法及方法的重复性数据见附录A。6.3.2.7计算结果将获得的GC-MS光谱与已知的光谱或邻苯二甲酸酯标准谱对比，定性鉴别邻苯二甲酸酯增塑剂或其它的化合物。根椐已知的标准溶液浓度和响应制作校正曲线。根椐校正曲线测定空白溶液或样品的响应。当有稀释时，需将邻苯二甲酸酯的浓度进行转换（单位为μg/ml）。重量法分析：萃取物重量百分率（m/m）=萃取物重量（g）×100样品重量（g）GC-MS分析：增塑剂重量百分率（m/m）=萃取物溶液（μg/ml）×200（ml）×稀释因子样品重量（g）×100006.3.3测定挥发性化合物含量6.3.3.1程序所有称量必须精确到0.1mg。在样品制备阶段去除多余的水分（见6.1）。预先将一敞开、矮边的容器在100±5℃下加热1小时。将容器在干燥箱内冷却并称量（重量a）。将大约10g样品放入容器内，并放入100±5℃的干燥炉，并让新鲜空气进入。1小时后，将样品和容器放入干燥箱内至少冷却2小时，并称量（重量b）。将样品放入容器内，并放入200±5℃的干燥炉，并让新鲜空气进入。4小时后，将样品和容器放入干燥箱内至少冷却2小时，并重新称量（重量c）。挥发性化合物含量即为（重量b－重量a）－（重量c－重量a）/（重量b－重量a）。6.3.4测定甲醛的释放从餐具和喂食工具中释放出来的甲醛浓度应根椐ENISO4614中所列出的方法进行测定。6.3.5测定镍释放所有的金属和合金部件应根椐EN1811进行测试。