电子显微技术在铝合金研究中的应用

电子显微镜在铝合金研究中的研究绪论随着科学技术的发展进步，我们不在局限于观察宏观的物质或者结构，而电子显微镜的发明足以让我们观察到更细致的微观世界。在研究材料领域中，电子显微镜起着举足轻重的作用，而电子显微镜分为透射电子显微镜和扫描电子显微镜。通过透射电镜可以方便的观察到，物质的微观结构，晶体的生长规律，检测各种材料的老化及疲劳损坏程度，分析各种材料中各种成分的分布规律及其各种元素间的比例关系。扫描电镜主要运用材料科学的表面结构研究，共混物的分相，各种复合材料的应力缺陷，物质晶体结构及其应力变化等。所以说在材料性能研究与开发中电子显微镜扮演着的角色永远那么重要，电子显微镜作为现代科技认识微观世界的重要纽带。而铝合金又是当今世界材料科学领域研究的一大热门，并且其应用已越来越广泛。因此电子显微镜在铝合金研究中的重要性已不言而喻。前言电子显微镜作为现代科技认识微观世界的重要纽带先简单介绍一下电子显微镜原理特点。首先，透射电子显微镜由电子光学系统；高压系统；数据采集系统；电子控制系统；真空系统等五大部分组成。LaB6灯丝在高压的作用下，一束高能电子束。经过透镜、物镜、消像散等系统的调整，形成一束近似平行光的电子束作用于试样。电子束与试样将产生各种各样的作用。主要形成透过电子、弹性散射电子、非弹性散射电子。其次，扫描电子显微镜由高压系统、电子光学系统、电源系统、真空系统、电子控制系统、图像采集系统六大部分组成。扫描电镜成像与透射电镜原理不同，不需要成像透镜，其图像是按一定时间、空间顺序逐点形成并在镜体外显像管上显示。正文铝合金是指以纯铝为基体，加入镁，硅，铜，锰等合金元素制成的一种低密度高强度合金。铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用。随着近年来科学技术以及工业经济的飞速发展，对铝合金的微观结构以及强化理论的研究显得尤为重要，但是由于铝合金是一种新兴产业它的发展历史也只有一百年左右再加之以前电子显微技术的不成熟，导致对铝合金微观结构的研究存在大量空白，这严重阻碍了铝合金产业的发展，目前由于电子显微技术的大力发展和许多实质性的突破，国内外掀起了对铝合金从微观结构进行研究的热潮，电子显微技术在铝合金研究中大显神通，突破了很多技术难关。电子显微镜在铝合金研究中的应用主要是通过一些电子显微镜例如SEM,TEM,STM,XRD等观察铝合金内部个原子排列，位错分布，第二相的形态分布以及成长过程等，从而揭示一些宏观性能的理论依据以及对铝合金进行性能上的改进。下面将从电子显微镜在2xxx系，6xxx系，7xxx系铝合金研究中的应用来进行说明。一、在2xxx系铝合金研究中的应用1、在2xxx系S相研究中的应用电子显微镜在2xxx系铝合金研究中的应用主要在于2xxx系铝合金中S相微观结构演变的研究，主要利用序列欠焦相—初射波函数重构及高角环形暗场成像的先进电子显微技术在原子尺度上研究了2xxx系铝合金不同时效过程中主要强化相S相（Al2CuMg）的结构演变过程。低倍透射电镜衍射像显示S相在—【100】Al方向的投影像为某个区域排列比较集中的棒状，在【012】Al方向的投影为薄片状。这两个方向的观察表明S相在三维空间有板条状的形貌。波函数重构图像表明在长时间（18h）时效的样品中S相得结构已趋于稳定，经过相对较短时效时间（2h）的样品中析出相包括：S相以及与S相不同的前驱S相。高角环形暗场像观察发现S相在生长过程中Cu原子的层数总是呈偶数层出现，可以利用第一性原理解释了这一现象并研究生长方式，结构演变及原因。2、在2022和2139铝合金研究中的应用采用透射电镜(TEM),扫描电镜(SEM)等方法研究2022和2139铝合金的时效制度，较系统地分析时效制度对合金的作用机理，得出以下主要结论：(1)添加Ag元素使高Cu/Mg比Al-Cu-Mg合金主要析出相由0'相转变为Ω相,使含Ag的2139合金的时效硬化效果大于2022合金,显著提高了时效硬化速率和强化效果。(2)与T6态相比,预变形显著加快了2022合金的时效硬化响应,缩短峰值时效时间,峰值强度显著提高；但是降低了2139合金的峰值强度。透射电镜观察结果表明,2022-T8合金析出了大量Ω相,而θ'相较2022-T6合金细小且数量有所减少；2139-T8合金中的Ω相较2139-T6合金明显减少。(3)2022合金在175℃下进行应力时效析出的θ相尺寸极为细小。应力时效推后了θ'相的析出,使得合金的在时效初期的主要析出相为θ”相,因此合金硬化速率较慢,且硬化峰值平台延长。在时效初期形核阶段就可观察到θ”相具有轻微的位向效应,且这种位向效应随着所加应力越大而越明显。（42022和2139合金在175℃时效后,两种合金在欠时效和峰时效都产生晶间腐蚀,且峰时效的晶间腐蚀敏感性最高,过时效由于强化相长大消耗了基体中所有的Cu,产生大面积腐蚀坑。Ω相与A1基体之间存在稳定的Mg-Ag原子层,Mg-Ag原子层的存在使Ω相作为腐蚀阴极的电位负移,阻碍了腐蚀反应的进行,使得在峰时效状态下,2139合金抗腐蚀性能优于2022合金,因此在高Cu/Mg的2XXX系铝合金中添加Ag可显著提高合金的晶间腐蚀抗性。二、在6xxx系铝合金研究中的应用电子显微镜在6xxx系铝合金中的应用下面主要通过6005A来说明。作为可热处理强化型铝合金,6xxx系铝合金（Al-Mg-Si-Cu）具有中等的强度、良好的耐蚀性、优异的成形性以及较低的密度,目前已经占有了世界铝合金市场的大部分比例。良好的宏观性能离不开合金的微观组织结构,而微观组织结构又和一些纳米析出相的晶体结构以及它们的相变过程紧密联系在一起。从纳米和原子尺度调控Al-Mg-Si-Cu合金的组织以及一些纳米析出相的结构、尺寸、形状和分布是实现其性能优化的根本途径和有效方法。通过选取Al-Mg-Si-Cu系6005A合金挤压型材为研究对象,采用常规的透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和选区电子衍射(SADP)等技术手段,对6005A合金在线挤压淬火态的组织和织构、合金时效过程中的硬化行为及相变规律、纳米时效析出相的微观结构以及析出相组织结构对合金宏观性能的影响等进行了系统的研究,从原子和纳米尺度加深对6005A合金性能和工艺的理解。通过电子显微研究得出了如下主要结论：(1)6005A合金挤压型材晶粒呈纤维状分布,平均尺寸在50μm左右,晶内存在大量的Mg2Si相、少量含Fe的AlFeMnMgSi相和含Mn、Cr的AlCrMnMgSi相；经550℃/1h固溶处理,Mg2Si相大部分回溶,含Fe和含Mn、Cr的相不能消除；主要存在黄铜型{110}112织构和再结晶立方型{001}001织构,经固溶时效处理,其主要织构并未发生明显改变。(2)6005A合金经单级时效处理,175℃/12h达到硬度峰值,硬度为120Hv,峰值过后,β相长时间存在于基体当中,合金表现出明显的抗过时效软化能力,90h以后,硬度开始迅速下降；200℃时效,4h即可达到硬度峰值,硬度为113Hv,峰值过后,β相迅速消失,合金出现明显的过时效软化。经变温时效处理,分别在100℃和250℃附近出现硬度峰值,对应于一些团簇和GP区以及β相的析出,其中,β相为合金的主要强化相；160℃附近一些尺寸较小的团簇发生回溶使得合金硬度有所降低。经二次时效处理,合金18h可达到硬度峰值,硬度为127Hv,其中,中断时效处理可以产生更多细小、弥散分布的GP区组织,为β相的析出提供了更加充分的形核核心。(3)借助空位结合能和平衡相图分析,发现在早期时效硬化过程中,Al-Mg-Si-Cu合金中的Si原子控制着Mg-Si共同团簇以及GP区的数量,并对合金的时效硬化过程起主导作用。结合TEM组织观察,6005A合金的时效序列可以表示为：SSSS→Si-空位对,Mg-空位对和富Mg原子团簇→富Mg原子团簇的溶解和富Si原子团簇→游离的Mg原子扩散到富Si原子团簇中→Mg-Si共同团簇→GP区→亚稳的β相→亚稳的β'和Q'相→稳定的p相和Q相。(4)HRTEM研究表明,β相具有C-心单斜结构,其点阵参数为：a=1.516m,b=0.405nm,c=0.674nm,β=105.26°;p'相和Q'相均为HCP结构,其中,β'相的点阵参数为：a=0.715nm,c=0.405nm,γ=120°,Q'相的点阵参数为：a=1.032nm,b=0.405nm,γ=120°。三、在7xxx系铝合金研究中的应用电子显微镜在7xxx系铝合金研究中的应用下面主要通过7055铝合金来说明。7055铝合金具有强度高，断裂韧性和抗应力腐蚀性能好等优点，是新一代航空航天轻质高强结构材料。采用透射电子显微镜观察,得出以下结论（1）7055铝合金固溶后120℃时效，失效初期便可观察到G-P区和η′相的形成，G-P区和η′相是主要强化相，它们的析出是铝合金硬度和强度在时效初期迅速上升的主要原因。（2）由于G-P区周围存在碟形应力场分布，片状G-P区呈现球状。G-P区应是由富镁原子层和富锌原子层组成，这种原子层结构可以使得G-P区析出是畸变能最小。（3）η′相在G-P区析出后不久便形成，它们是在基体中沿{110}方向存在的成分调制的小区域，调制周期为1nm。（4）在四小时时效后，η相被观察到。G-P区含量的减少和η′相的长大引起铝合金硬度和强度有所降低。总结电子显微镜在铝合金研究中有着非常重要的作用，他给科研人员提供了一个很好的观察工具，来观察铝合金内部微观结构。可通过SEM、TEM、STM、XRD等观察铝合金内部个原子排列情况，内错的分布以及第二项的成分结构和形貌。从而来掌握铝合金强化机制以及改善铝合金性能，研究新型高性能铝合金。相信在以后的科学研究中电子显微镜会更加发挥其作用，在科研领域大显神通促进人类文明进步。参考文献1、王双宝、尹美杰、陈江华。《2xxx系铝合金中S相的微观结构演变研究》《第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集（第7分册）》2010年2、刘瑶琼中南大学《2022和2139合金组织性能及热处理研究》3、杨文超中南大学《Al-Mg-Si-Cu系6005A合金的时效硬化行为及析出相的微观结构表征》2011年4、沈凯、一志民、王涛。《时效处理状态下7055铝合金的微观结构演变200》2005年5月11日