EVO18扫描电镜操作培训

第一部分电子束与物质的作用入射电子二次电子背散射电子俄歇电子试样吸收电子特征X射线荧光感应电导透射电子透射电镜（TEM）：透射电子二次电子扫描电镜（SEM）：背散射电子吸收电子能谱仪（EDS）、波谱仪（WDS）、电子探针（EPMA)：特征X射线俄歇电子能谱仪（AES）：俄歇电子电子枪聚光镜、物镜物镜光栏二次电子检测器样品室控制电路和真空系统第二部分扫描电镜的结构和工作原理1、EVO18扫描电镜的结构：电子光学系统电子源2、扫描电镜的工作原理：电子透镜扫描线圈样品二次电子检测器荧光屏CRT或LED一、电子枪：钨灯丝二、磁透镜：A、会聚透镜—强磁透镜：作用：缩小电子束斑。改变透镜电流可控制电子束流及调整束斑直径。会聚透镜的工作条件影响图像的衬度和亮度。B、物镜：作用：进一步缩小束斑，并将其正聚焦在试样表面（调节图像聚焦）。物镜光阑限制电子束张开角，孔径越小，焦深越大。光阑的作用：扫描电镜电子光学系统的内部结构栅网偏压-250Vto+400V闪烁体电压+10kVto+12kV光电倍增管光导管收集极电子束2、二次电子信号检测及放大系统视频放大器由收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管、视频放大器组成。闪烁体真空系统机械泵（10-1Pa）分子泵（10-4Pa）扫描电镜的样品室内SEDVPSEBSD第三部分电子显微镜成像的三大要素——分辨率、衬度和放大倍数一、分辨率：能分清两个点的中心距离的最小尺寸。分辨率的影响因素：1、信噪比和极限衬度：信/噪比影响衬度极限，衬度极限限制着分辨率。人眼可分辨两个像素的不同亮度即衬度极限为nnSSCi15/15噪信2、电子束斑直径：电子束斑小，分辨率高，但束斑过小信号弱，信/噪比降低，一般取束流10-12~10-11A为下限。电子束与样品的相互作用区域分辨率取决于电子束的散射范围。二次电子：几nm；背散射电子和X射线：由几百nm至几um。3、电子束在样品中的散射。二次电子背散射电子俄歇电子特征X光线连续X光线荧光X光线阴极荧光2、衬度——影响衬度的因素：1、表面形貌（倾斜效应）：入射电子束方向一定，试样表面的凹凸决定电子束入射角。检测器固定后，对试样表面各区域产生的二次电子收集角不同。2、原子序数效应：二次电子图像中包含有与原子序数有明显的依赖关系的背散射电子图像，因此，二次电子图像的衬度中也包含了原子序数引起的衬度。背散射电子像二次电子像表面抛光的合金3、电场和磁场：电压衬度：正电位——黑区，负电位——亮区。不同的磁场强度分布，也可以形成衬度。4、样品充电（荷电效应）：样品表面充电引起的过强衬度导体——不产生电荷积累，可直接观察。非导体——局部充电产生过强衬度，应在表面镀导电膜。5、边缘效应：提高加速电压，将增大电子束侵入深度，扩大电子在试样中的散射范围。入射电子在试样中的扩散轻元素重元素加速电压过低，信/噪比低，分辨能力下降；加速电压过高，边缘效应增强，电子束穿透部分试样，损失图像细节。加速电压10kV加速电压4kV四、扫描电镜的放大倍数宽度电子束在试样上的扫描边长CRTM4102)(10)(2.0nmmmM有效若SEM分辨能力为10nm，人眼分辨能力为0.2mm，则第四部分电镜样品的处理和制备•样品要干燥、洁净，没有挥发性和腐蚀性物质。•不要用裸手去接触样品和样品台，含有溶剂的样品要充分去除溶剂。•样品导电性良好。•样品在电子束照射下稳定。•样品要牢固地固定在样品台上。金属试样•样品不能带有磁性。特别是磁性粉末样品会对电子光学系统造成危害。•如果是铁磁性块状样品，必须尽可能减小样品尺寸（不大于3×3mm2)，且用导电胶牢固地固定在样品台上。•样品要清洗干净，表面不能有污染。•表面导电性不好的样品要镀导电膜。粉未试样•用溶剂或水将粉末超声分散后滴在盖玻片上，然后将盖玻片固定在样品台上。•也可用碳导电胶带固定粉末，并将胶带上表面与样品台用导电胶连通。•样品粘好后，用吸耳球用力将未固定牢固的粉末吹走，以免污染电镜。•镀导电膜。EVO18的操作流程•开机•按下黄色按钮，电镜真空系统开始工作•30秒后，按下绿色按钮，所有操作电路开始工作，计算机启动。第五部分电镜的操作及注意事项•双击电脑桌面SmartSEM图标•软件启动在Logon界面输入用户名和密码•进入电镜工作界面工具栏控制面板数据栏注释工具栏数据栏•工具栏的显示和隐藏•选择View/Toolbars•选择DockingPanel，则隐藏控制面板放置样品更换样品：•打开氮气•在控制面板里点击真空（vaccum）标签•点放气（vent）•拉开舱门•把样品座安装在样品台上•关紧舱门•点击抽真空（pump）键•加灯丝电流•真空度达到要求后，屏幕右下角的Vac会打上绿钩•点击右边的Gun，选择BeamOn•灯丝电流加载完后，Gun也会打上绿钩•样品定位•选取stage/navigation•双击所要观测样品桩•调整样品台高度•在TV模式下调整高度样品台目前所在的位置输入移动目的地的坐标输入移动的距离选择时，样品台在泄真空时自动下降到最低点选择时，SEM显示的工作距离随样品台的Z方向移动自动进行更改选择时，不使用样品台控制器•获取图像•选择较快扫描速度•在Gun双击EHT，选择所需要的加速电压•双击Iprobe，选择所需要的束流•调整图像放大倍数和聚焦•在Detectors选择相应的探测器•调整至所需要的放大倍数并聚焦清晰选择相应的探测器选择探头收集器偏压选择两种信号混合两种混合信号的比例调节图像的亮度调节图像对比度•图像调整的优化•点击ReducedRaster•在小框中进一步聚焦•物镜光阑合轴•消象散•点击Aperature下的Stigmation，拖动X/Y轴直至图像清晰•图像存储•Freezeon选择EndFrame•选择扫描速度（通常为5-6）•选择降噪帧数（通常为1、2）•点击Freeze键•图像右下角出现橙点•当扫描完毕后，橙点变为红点，图像静止。•点击右键选择SendTo，选择所需要的格式后存储•存储完毕，解冻图像•关机•关闭软件•关闭电脑•按下黄色按钮•30秒后按下红色按钮探针电流不断改变的情况下仍可聚焦试样大视场预览和大景深在任何的工作距离或电压下，保证探针电流直径是最小的在任何的工作距离或电压下，选择的探针电流确保具有最大的景深大视场预览和大景深分析模式分辨率模式视场模式景深模式鱼眼模式Optibeam®SE常用操作条件•常规成像•高度差很大可选择景深模式•EHT=10kV•Iprobe=20-50pA•WD=10mm•Aperature=30μm•高分辨成像•Optibeam选择分辨率模式•EHT=20-30kV•Iprobe=10-20pA•WD=6mm•Aperature=30μmBSE常用操作条件•EHT=20kV•Iprobe=＞200pA•WD=8-10mm•Aperature=30μm•根据样品成分分布情况选择合适的BSDGain分屏•选择Scanning/Split•只能在标记的区域调整图像•可以对两个区域同时调整Stagemap•选择Scanning/Split•选择Stage/Stagemap注释工具栏选择注解对象选择鼠标控制撤销上次更改导入注解保存注解删除所有注解导出区域选择加入文字注解导出参数插入用户bmp格式图片圆型注解区长方形注解区注解区直线粘帖面板放大区域微标尺固定长度标尺点对点距离测量角度测量正四边形测量圆测量左右宽测量上下宽测量可移动左右宽测量可移动上下宽测量常用快捷键钨灯丝的更换•打开顶盖，旋松三个方向的螺丝•取下灯丝座•旋下灯丝座后方的铜圈•取出里面的配件•旋松对中圈的四个螺丝•取出固定盘将其反扣在灯丝座上•旋松四周的四颗螺丝•取出灯丝•用抛光膏擦除配件表面的污渍，并用酒精超声波清洗干净•重复上述步骤装入新灯丝•装入新灯丝的注意事项：•调整四颗螺丝，使灯丝处于圆孔的中心•旋紧铜圈，使灯丝端部与灯丝座表面齐平，然后反向旋转1.25圈•第一次给新灯丝加电压需在Gun中选中NewFilament项•选择Emission，调整亮度对比度，使屏幕出现灯丝像，并调整FilITarget至2.7-2.8A，使灯丝像呈椭圆状•调整GunTilt和GunShift，使图像处于米字中心1-放大倍数9-亮度2-消像散器X10-对比度3-消像散器Y11-聚焦4-光阑对中X12-小框切换5-光阑对中Y13-摇摆器6-图像视场旋转17-相机切换认识控制盘第六节如何获得一张满意的照片？电镜的合轴•电子枪合轴。•物镜光阑合轴。•当改变加速电压或操作模式时，应检查合轴情况。加速电压的选择•加速电压高，图像分辨率高，信噪比高，但会使图像边缘效应增强，并产生充电现象。此外，因电子束穿透能力强，可使内部结构干扰表面形貌。•根据样品的情况选择不同的加速电压。•密度低、导电性不好的样品，宜选用较低的加速电压。采用不同的加速电压获得的图像电子束斑大小的选择•电子束斑大（也即探针电流大），景深大，信号强，图像噪音小，但分辨率较低，样品表面易充电。•电子束斑的大小取决于第一聚光镜的励磁电流，电流数值越小，电子束斑直径越大。工作距离的选择工作距离（WD）是指物镜下表面与样品表面的距离，WD短可以得到较高的分辨率，WD长可以得到大的倾斜角度和大的景深。放大倍率越高越好吗？超过仪器分辨率有效放大倍数的放大是空放大，只能得到模糊像。聚焦、消像散•图像聚焦和消像散是图像质量重要保证，可自动或手动进行。•一般情况下，在高于所需放大倍数一、二档的条件下进行聚焦或消像散，然后回到所需放大倍数下照像，可得到比较理想的照片。•聚焦和消像散应交替进行，以得到满意的图像。如何进行光阑对中？1、打开摇摆器（Wobbler)，图像摇摆。2、分别反复调整X、Y轴光阑对中钮直到图像停止摇摆（即同心扩散。）（注意：调整时先调整一个方向，使其只向另一个方向摇摆，再调另一个方向。）有象散无象散如何进行消像散？分别反复调整X、Y轴消像散器旋钮和聚焦旋钮，直到图像细节清晰。（注意：调整时先调整一个方向，使被调整方向的像散消除，再调另一个方向。）