蔡司SEM(SIGMA)操作规范

蔡司——SEM（SIGMA）操作规范一、仪器结构光学系统：电子枪、电磁透镜、扫描线圈、光阑组件机械系统：支撑部分、样品室真空系统样品所产生的信号收集、处理、显示系统二、三种主要信号背散射电子（BSD）：入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。二次电子(SE2)：由样品中原子外壳层释放出来，在扫描电子显微术中反映样品上表面的形貌特征。X射线(EDS)：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时发出的光子。三、工作原理：扫描电镜的工作原理可以简单地归纳为“光栅扫描，逐点成像”。从电子枪阴极发出的直径20um～30um的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图像反映了样品表面的形貌特征。四、操作步骤(一)启动系统1、开机将仪器主机上绿色按钮“On”打开，双击软件图标，输入用户名及密码。2、加高压左击图标，单击，待高压上升到设定值，状态栏中显示为，系统状态就绪。(二)更换样品1、放真空左击→→→，放真空。2、换样品排气完成后，缓慢地将样品室拉开，轻轻将原样品取下，装入新样品，旋紧固定，缓慢关闭样品室。3、抽真空单击→抽真空，待显示为时，抽真空完毕，可进行正常测试。注：样品室不开打开太久，制样及更换样品时需戴手套，以免污染样品及样品室。(三)测试样品1、选择观察区点击，将视野切换到TV模式下，前后移动Z方向杆将样品台调整到合适的高度，点击，将视野切换到Normal模式下，点击，状态栏中显示为鼠标左键调整图像亮度，右键调整对比度，使图像视野清晰；点击，状态栏显示为将鼠标功能切换为调整倍数、聚焦，鼠标左键将放大倍数调到最小，右键聚焦，选择较快的扫描速度（=1-3），使用操纵杆移动样品台位置，找到要观察的样品，并将观察区移动到视野中心。2、调整倍数、聚焦和消像散操作放大倍数从低到高，点击，缩小视野区，在状态下进行粗聚焦，然后点击该按钮改为，进行精细聚焦。将观察区聚焦到最佳状态，点击，放大到整个视野，再进行消像散操作，再聚焦、消像散，反复调节使图像达到最清晰的状态。3、调整物镜光阑在聚焦过程中，若图像有左右或上下移动现象，则需要调节物镜光阑。4、改变工作距离（WD）若聚焦和消像散后图像清晰度仍不是很好，可切换到TV模式下调整WD，再返回到Normal模式下重复聚焦消像散。注：切不可在normal模式下调整样品台高度！！！5、加尺寸图像清晰后可点击测量工具中的按钮，按要求添加尺寸。6、拍照图像清晰后，将扫描速度放到较慢（cycletime2min）,操作面板下冻结方式选择，点击按钮，待一帧扫描完成图标变为，则拍照完成。7、图像保存单击鼠标滑轮→sendto，选择要保存的图像格式及文件夹。8、激活图像重新观察其他样品时，点击控制面板中，图像激活，重复上述步骤即可。(四)结束程序1、关高压单击状态下→，待状态栏下显示“runningdown”，高压关闭完成。2、关软件点击smartSEM右上角关闭按钮，在弹出的对话框中选择“YES”，关闭“EMServer”。3、关机将电脑主机关闭后，按SEM主机上“STANDBY”黄色按钮，使仪器处于待机状态。注：禁止按红色“OFF”按钮！！！(五)物镜光阑的调节在样品高倍聚焦过程中，发现图像上下或左右移动，需进行物镜光阑的调节，具体步骤如下：1、图像聚焦、消像散在normal模式下，将图像放大到约一万倍，聚焦，消像散，使图像处于最清晰的状态。2、在控制面板下将打对勾，然后在下将扫描速度选为最快（scanningspeed=1），回到aperture面板，点击，状态栏中显示为此时鼠标功能切换为光阑调节。3、在视野中选择颗粒状位置，当图像左右移动时，调节控制面板aperturealign中水平（X方向）方向的滑条，（或按住鼠标左键水平移动），当图像上下移动时，调节垂直（Y方向）滑条（或按住鼠标左键上下移动），反复调节至图像在原地做心脏状跳动。4、调节完毕后，去掉的对勾，选择normal模式，再次进行聚焦、消像散操作。5、当改变加速电压、光阑直径后均需进行物镜光阑的调节。注：当光阑调好后，点击工具栏中图标，将鼠标功能切换为放大倍数，聚焦。(六)消像散操作1、在样品高倍观察时，聚焦到图像最清晰的状态，若图像质量较差，则应考虑是否有像散存在。2、像散的判断选择颗粒形貌规整的区域，调至高倍，尽量聚焦到最清晰。然后一聚焦的形式，轻微向左或向右拖动鼠标，若颗粒形貌除了模糊之外，有沿着取相框对角线方向拉伸变形现象，则说明有像散存在。当有像散存在时，向相反方向拖动鼠标，颗粒形貌会沿着取相框另一对角线方向拉伸变形。若拖动鼠标，颗粒形貌除了模糊之外，并无拉伸变形现象，则表明没有像散。3、像散的消除像散的存在，会导致图像模糊，分辨率降低，应消除。操作步骤如下：高倍下，先聚焦到尽可能清楚。单击消像散图标，状态栏显示为鼠标功能变为消像散操作。消像散时，按住鼠标左键，先水平方向左右拖动，至图像最清晰，然后垂直方向上下拖动，至图像最清晰，在水平、垂直方向反复调节，直到最佳点。（或在控制面板下，点击通过拖动水平、垂直方向的滑条进行消像散操作）4、像散消除完毕，再次聚焦，使图像更加清晰。注：一般像散不会太严重，所以小幅度来回拖动鼠标，切忌斜向拖动鼠标。像散调节完成后，点击图标，将鼠标功能切换为放大倍数、聚焦。