紫外分光光度计验证报告 2017.5.19

紫外分光光度计验证方案1目录一、引言.......................................................21.1概述.........................................................21.2主要技术参数.................................................21.3验证目的.....................................................21.4验证要求.....................................................2二、验证的人员及职责...........................................3委员会...........................................................3工程部...........................................................3质量部...........................................................3三、安装确认...................................................43.1安装确认所需文件资料.........................................4关键性仪表及消耗性备品...........................................4评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求.....................43.2起草标准操作规程.............................................43.3波长准确度校正...............................................43.4操作步骤.....................................................43.5百分透光率-吸收度转换........................................53.6波长校正.....................................................53.7基线平直度的检定.............................................53.8百分线和100%线噪声的测定.....................................53.9吸收度的准确度...............................................63.10可接受标准..................................................63.11目的........................................................7四、实验步骤...................................................7五、验证证书....................................................102一、引言1.1、概述：本紫外分光光度计是双光束紫外分光光度计，波长范围是190～870nm,光谱带宽2nm,波长精度±0.4nm,具有数字显示，可以记录吸收光谱。当单色光通过溶液时，溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度（光路长度）成正比，即LCEA,据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。本仪器主要用于测定原料和成品的含量。1.2、主要技术参数波长范围：190nm～1100nm光源：进口钨灯进口氘灯光学系统：双光束1200线平面光栅波长准确度：≤±0.3nm波长重复性：≤0.1nm杂散光≤0.05%T(220nmNaI溶液)光度范围－3A～3A噪声：≤0.0003Abs/h基线平直度：≤±0.0005A光谱带宽：1nm漂移：≤±0.0004Abs/h光度准确度±0.3%T(0～100%T)光度重复性0.001Abs(0～0.5Abs)1.3验证目的：为确认紫外分光光度计测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对紫外分光光度计进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请，报验证委员会批准。1.4验证要求1.4.1验证前必须对紫外可见分光光度计进行安装、运行确认，符合设计要求。1.4.2验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。1.4.3验证所用的清洁器具和容器应按SOP程序清洁并符合要求。3二、验证的人员及职责部门人员职责委员会1.负责验证方案的审批。2.负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。3.负责验证数据及结果的审核。4.负责验证报告的审批。5.负责发放验证证书。6.负责再验证周期的确定。工程部1.负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。2.负责建立设备档案。3.负责数字显示器、记录仪的校正。4.负责拟订再验证项目及周期。5.负责收集各项验证、试验记录，报验证委员会。6.负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。质量部1.负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备。2.负责备品的保存。3.负责设备仪器的操作。4.负责记录各种测试结果。三、安装确认：3.1、安装确认所需文件资料工程部在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保存（见表1）。表1.安装确认所需资料及存放处资料名称编号存放处调研报告（预确认）4设备采购定单技术规格变动确认往来函件使用手册设备卡片备件清单关键性仪表及消耗性备品列出关键性仪表及消耗性备品的目录，汇总统计，作为仪器的关键资料，用来与仪器以后的变动做比较。评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。3.2、起草标准操作规程--紫外分光光度计标准操作规程--紫外分光光度计维护保养规程--紫外分光光度计校正规程3.3、波长准确度校正：仪器本身光源D2灯检查656.1nm,486.02nm波长的准确度。3.4、操作步骤：1)将电源开关置于“ON”，光源D2灯开关“ON”，光源选择开关置于“UV”2)读数选择：T%3)波长设定：655.6nm或485.5nm。点亮氘灯，将波长置于656±20nm处，调小狭缝或调负高压，使透光率在10%左右，慢慢地往返转动波长旋钮，记录透光率最大或指针摆浮最大时的波长，复测三次，取三次平均值与656.1比较，即为波长准确度有误差，如果准确的波长不在656.1nm，则应为656.1±0.4nm。用486.02nm按上述步骤操作亦可校正，如果准确的波长不在486.02nm,则应为486.025±0.4nm.如果波长超出656.1±0.4nm或486.02±0.4nm时，则应按维修说明书进行调整。吸收度准确度校正取基准重铬酸钾约60mg在120℃干燥至恒重，精密称定，用硫酸0.005mol/l溶解并稀释至1000ml，置1cm石英池中，用0.005mol/l硫酸溶液作参比。按下表规定的波长处分别测定吸收度并计算吸收计算基相对偏差。波长235（最小）257(最大)313(最小)350(最大)吸收系数125.5144.048.62106.6运行确认（也即功能试验）进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。3.5、百分透光率-吸收度转换波长约为400nm，T%钮为100%时，转换为ABS0-2钮，读数应为0.000。3.6、波长校正氘灯的两条谱线656.1和486.0nm是最常用的检定波长。方法：点亮氘灯，将波长置于656±20nm处，调小狭缝或调负高压，使透光率在10%左右，慢慢地往返转动波长旋钮，记录透光率最大或指针摆浮最大时的波长。复测三次，取三次平均值与656.1nm比较，即为波长准确度的误差，限度为±0.4nm。3.7、基线平直度的检定将仪器波长范围置于800～200nm，狭缝1nm，样品与参比光路均为空气，调透光率为95%，以适当的扫描速度扫描仪器的基线，检查透光率变化情况并与检查规定值比较。限度为≤±2.0%。允许绘制的基线在更换光源或滤光片时微有跳动，必要时可在检定前进行一次基线校正。3.8、百分线和100%线噪声的测定：仪器置时间扫描方式，波长置230nm,狭缝1nm,样品和参比光路均为空气，调整透光率为100%，用适当的扫描速度做时间扫描2分钟，观察100%线的变化，然后再将挡光6块插入样品光路，观察0%线的变化2分钟，读出各自峰的最大（谷）值的差，与规定值比较。仪器置时间扫描方式，波长置500nm,按上述方法测定500nm处的100%和0%的线噪声处，用目视观察2分钟，读出各自最大峰（谷）位之差。如仪器无时间扫描方式，也可将波长调至规定处，用目视观察2分钟，读出各自最大峰（谷）位之差。3.9、吸收度的准确度将仪器波长设置于400-200nm，狭缝1nm,先用配对吸收池均装入0.005mol/l硫酸空白液，用合适的扫描速度记录基线或自动校正基线，然后再将样品光路改放重铬酸钾溶液，扫描并打印峰谷值，重复三次，计算吸收系数，与规定值相比较。波长235(最小)257（最大）313（最小）350（最大）吸收系数125.5144.048.62106.6可接受标准：在规定的测试波长处，E1cm1%值差＜1.00%杂散光的检定取10%碘化钠溶液，以水为空白，在220nm的波长处（用氘灯）测定其透光率，记录其测定值并与规定值比较。取5%亚硝酸钠溶液，以水为空白，在380nm的波长处（用钨灯）测定其透光率，记录其测定值并与规定值比较。测定前应将挡光块插入样品池，校正仪器零点。其透光率应为0.0%3.10、可接受标准：试剂测定用波长透光率(%)1.00%碘化钠220nm＜0.81.00%亚硝酸钠340nm＜0.8注：用两种试剂检测透光率均＜0.67吸收池配对误差的检定：取洗净的石英吸收池盛水，在220nm处，以其中一只调透光率为100%，再分别更换其它吸收池，测其的透光率，凡误差在规定范围以内的再装入0.006%重铬酸钾0.005mol/l硫酸溶液，在350nm处以其中一个为100%透光率，分别测定其它吸收池，凡透光率均在规定范围以内的即为配对吸收池。取洗净的玻璃吸收池盛水，在660nm处，以其中一只调光率为100%，分别测定其它吸收池，凡透光率均在规定范围内的吸收池。再分别装入0.006%重铬酸钾0.005mol/l硫酸液，在400nm处以其中一个为100%透光率，分别分别测定其它吸收池，凡透光率均在规定范围以内的即为配对吸收池。运行确认试验结果记录于附件6性能确认(适用性预试验)：3.11、目的：使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求。四、实验步骤：酒石酸美托洛尔含量测定：精密称定片粉适量（相当于酒石酸美托洛尔0.12g）,置100ml量瓶，加2%氯化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml置50ml量瓶中，加2%氯化钠溶液稀释至刻度摇匀，即为样品溶液。另取酒石酸美托洛尔对照品0.12g,用2%氯化钠溶液稀释成每ml含0.12mg的溶液为对照品溶液，取酒石酸美托洛尔对照品溶液和样品溶液分别置1cm石英池中，用2%氯化钠溶液为空白，以分光光度法在274±1nm波长处测定吸收度，按下式进行计算：100.0%1001221WAwasWA式中：A1、A2分别为样品液，对照液吸收度；W1、W2分别为样品、对照品称重（g）拟订再验证项目及周期工程部负责根