在线总氮总磷分析仪TNP-4110(标准板培训教程)岛津国际贸易(上海)有限公司环境仪器部前言在富营养化的河、湖及封闭性水域中,大量含有悬浊物、浮游生物(植物性浮游生物、动物性浮游生物)藻类等有机物。构成浮游生物的蛋白质、氨基酸中含有氮,核酸及ATP中含有磷。河床底部也会有氮、磷蓄积,如果在底部搅拌或起风浪时,悬浊物中也会含有很多氮、磷。氮、磷过剩引起的问题.氮、磷含量过多会引起藻类植物的过度生长,水体富营养化,发生水华或赤潮,打乱水体的平衡.太湖蓝藻事件就是水体富营养化。给自来水、工业用水、农业用水带来影响.由于水中微生物、生物・植物等生态环境失去平衡、给自然环境带来恶劣影响.前言TNP—4110仪器适用于地表水、地下水、污水和工业废水的测定。TN主要测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。TP主要测定水体中溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。总磷就是水体中磷元素的总含量.TN、TP是评价水质好坏的重要指标。TN测试原理样品通过2个八通阀和注射器抽取到注射器中,添加NaOH和过硫酸钾混合均匀后,送到消解池,在UV光照射下加热到70℃消解15min,氧化生成硝酸根离子后,再把试剂抽回到注射器,同时添加HCl除去水中的无机碳干扰后,将被氧化后的样品送到检测池测定出在220nm的吸光度,并根据量程和零点的校正吸光度比较计算出样品的TN浓度。采样+稀释过硫酸钾氢氧化钠70℃,UV,氧化反应15min计量、混合220nmAbs.检测换算浓度显示、输出添加HCl,去除CO2,CO32-TP测试原理样品通过2个八通阀和注射器抽取到注射器中,添加H2SO4和过硫酸钾混合均匀后,送到消解池,在UV光照射下加热到95℃消解20min,氧化生成正磷酸根离子后,再把样品抽回到注射器,添加氢氧化钠中和,添加钼酸和抗坏血酸进行钼青还原反应显色(一般显淡蓝色)后,将显色后的样品送到检测池测量880nm处的吸光度,并根据量程校正和零点校正的吸光度计算出样品的TP浓度。采样+稀释过硫酸钾硫酸95℃,UV,氧化反应20min计量、混合880nmAbs.检测换算浓度显示、输出氢氧化钠钼酸铵抗坏血酸检测器的原理检测器的原理TNP4110的检测器单元主要由光源、检测器、检测池三部分组成。光源为Xe灯;检测池为20mm石英比色皿;半透镜可透过880nm波长的光和反射220nm波长的紫外光。TN和TP的光电转换器将接收到的光信号转换成弱小的电信号。此电信号需通过放大处理后,再送到CPU计算处理。根据朗勃特—比尔定律:Xe灯光源发出的光(I0)照射溶液时,一部分光(I)通过溶液,而另一部分光被溶液吸收了,这种吸收是与溶液中物质的浓度和液层的厚度成正比,用数学式表式为:A=-㏒I/I0:吸光度(吸收度);I为样品光通量的测定值;I0为纯水光通量的测定值。试样浓度C=[(A-Az)/(As-Az)]×CsC为试样浓度,A为试样吸光度,Az为零点吸光度,As为满量程吸光度,Cs为满量程标液理论浓度。TNP-4110结构反应器试剂溶液(离线试样)8通阀柱塞泵单流路型悬浊样品前处理器排水样品入口滤网洗浄水进样均化器药剂・关闭左侧的节流阀将样品采入均化器・采样时通过50目的滤网去除较大的固体杂质・利用高速搅拌刀粉碎样品的悬浮颗粒,通过均化器处理后,TNP仪进行抽水・采样后用清洗水清洗滤网及样品处理部分,等待下次抽水TNP—4110仪器八通阀TNP—4110仪器八通阀分为八通阀A和B两个。其它厂家的产品中使用了很多电磁阀、蠕动泵和电机,而岛津公司则将其简化使其结构更加合理,进而减少了相应的维护和故障的发生。搅拌泵和排水泵的泵头功能及安装・搅拌泵用作输送空气,对注射器内的混合液进行吹扫搅拌,充分混合均匀・排水泵用作排出反应器里的残余液体・安装步骤:(1)、切掉配线条,从泵头的管上卸下分布管;(2)、抓住泵头上下部的卡子向外拉,卸下泵头;(3)、左侧拉出管子,装上新的泵头(4)、下侧的管内插入分布管约5mm(5)、用止动销卡住管线。UV反应器・TNP样品就在反应器里进行氧化反应:TN(UV照射、加热80度、15分钟)TP(UV照射、加热95度、20分钟)备注:反应器内使用的UV灯(低压水银灯),随着时间的推移,光的强度下降,光的强度变弱时,氧化反应力也减弱,化合物的回收率下降,TN的空白强度逐渐增高。出现这种情况就需要更换UV灯。・UV灯的安装:(1)卸下反应器盖上的螺丝,打开反应器;(2)拔下灯的插头;(3)拔下灯的橡胶盖;(4)把新灯的橡胶盖插到反应池上;插上灯的插头。TNP8通阀马达安装注意事项・马达的安装将联轴器顶丝拧松,使马达与支架紧固在一起。(注意:将螺丝插入时,由于受到螺丝孔上的毛刺和防松剂残留的影响,不要向马达轴的方向用力!必要时,用M3的螺栓先清理一下!在马达与支架之间不要留任何缝隙!)・用四个螺丝将马达与支架固定在一起。(注意:此时,不要将联轴器的螺丝拧紧・使联轴器与轴面垂直,一边调整一边固定。(为了防止再次松动,请使用放松剂)八通阀转子更换示意图一、切断电源,确认8通阀的转动圆盘上O记号的方向。通常A8-1号,B8-5号二、用附件扳手卸下螺母,转子驱动部向上拔出,再卸下固定接头;三、记住固定接头的杆上部的平面方向,将其卸下;四、用钳子等把旧转子取出,将新的转子放入;五、依次装回固定接头、转子驱动部,拧紧螺母;六、通电源,执行维修画面的初始化动作。备注:转子孔的方向、固定接头销的长方和八通阀转动圆盘上O记号的方向都要在同一个方向,不得有误。固定接头转子螺母附件扳手转动圆盘转子驱动部钳子等TNP-4110的流程图流程图・仪器规格测定项目:TNTP测定量程:TN:0~2/5/10/20/50/100/200mgN/LTP:0~0.5/1/2/5/10/20/50/100/mgP/L重现性:±2%f.s以内/日(温度变化5℃以内时)零位稳定性:±2%f.s以内/周线性:±2%f.s以内测定周期:1小时自动校正功能:可以设置TN/TP自动校正周期模拟输出:0-1VDC,由4-20mADC和0-16mADC选择接点输出信号:报警信号1,报警信号2。水泵控制。事件信号:准备,联机动作中,测定中,测定结束,可测定(TN/TP),试样测定中,校正中,停止中,数据触发输出,断电源,(接点容量:1A,DC30V非感性负载)接点输入信号:测定开始电源:AC100±10V,300VA50~60Hz环境温度条件:标准式0~40℃以内TNP-4110安装前准备用户需准备的试剂:试剂名溶液名1.过硫酸钾1.5%过二硫酸钾水溶液2.氢氧化钠5M氢氧化钠水溶液3.盐酸(1+16)盐酸溶液4.硫酸(1+3)硫酸溶液5.抗坏血酸2.4%L(+)-抗坏血酸水溶液6.钼酸1.2%七钼酸六铵四水化合物/0.048%双{(+)-酒石酸}二锑(III)酸二钾三水化合物水溶液7.TNTP标样分别使用硝酸钾、磷酸二氢钾的水溶液8.纯水标记:过二硫酸钾和氢氧化钠需用优级纯试剂配制。配试剂时稀释、溶解、清洗用的纯水和仪器使用的稀释水保持相同品质的水。在没有更好纯净水时推荐使用娃哈哈纯净水。调制使用的容器,务必用纯水清洗后使用。TNP-4110仪器安装步骤(1)注射器、打印纸安装↓(2)TNP试剂对位放置↓(3)做注射器零点检测、初始化↓(4)设置好测量登记条件和校正次数↓(5)做TNP校正OK↓(6)投入在线正常测量注射器安装・注射器安装到八通阀的注射器连接口(向下的口)上。安装时不要使用工具,用手拧上。拧得过紧时,会导致八通阀内的树脂部分变形,造成漏夜・将柱塞固定螺丝用手拧到柱塞托上固定。・用套桶和衬垫,将清洗气配管连接到注射器上。・对注射器进行零点检测。备注:注射器初次安装和更换时,必须进行注射器零点检查。注射器柱塞头更换示意图注射器的注射头(氟树脂制),随着使用的磨损,最后与注射筒内壁之间的缝隙越来越大,造成泄漏。这时就需要更换注射头,更换方法:(1)把注射器更换下来,卸下柱塞;(2)用锋利的刀具按图切掉柱塞头,将柱塞头和密封圈一起卸下;(3)新的注射头垂直地压入柱塞。备注:绝对不能损伤柱塞头周围,否则会产生泄漏。在柱塞头上切两刀,取下柱塞头安装底座新柱塞头打印纸安装・打印纸放入卷桶内,插入轴。・插上轴的打印纸放到纸卷支架上・打印纸的一端剪成斜角,拉出插入插纸缝中・通电源・按FEED键,确认打印纸输送OK备注:为了避免造成打印机故障,在未装打印纸的状态下请勿打字;特别是,通电源时进行打字,务必在通电源之前安装好打印纸。稀释水准备・稀释水灌满稀释水箱至10L线・稀释水箱放置在装置右侧的稀释水箱位置上・塞用密封圈装在离前端350mm处・稀释水管插入稀释水箱内POWERREADYALARM7894561230・+/-ENTERSF4F3F2F1ALARMFEEDPRINTCLRSELSTARTSTOP电源指示灯准备就绪灯报警灯确认键打印键走纸键报警键开始/停止键清除键选择键LCD画面方向键软键通用功能键人机对话接口TNP-4110菜单操作初始化面首先将各试剂放置在仪器内的试剂托架上,并将各条管路插至瓶底,然后确认供电电压是否为AC100±10V,如不是则必须加装有AC100±10V输出的稳压电源。确认后上电开机,此时仪器开始初始化动作,检验各机械、传感器是否正常。仪器初始化结束后,进入最初画面(左图)2008年03月10日12:00TNP—4110VERSION2.00TN/TP:离线OKCOPRIGHT2000,SHIMADZUCORPOATION菜单联机脱机TNP-4110菜单操作主菜单画面按F4键进入『菜单』画面左图所示:上下移动光标对在欲执行的项目上,按ENTAR键进入相应的菜单设置。菜单测量条件登记维修服务监视器趋势图校正数据记录最初画面TNP-4110菜单操作测量条件设置画面设定“测定条件的登记”在初始画面下先按“F4”进入菜单,然后选择测定条件登记,按顺序设定各项目参数:测量条件登记(1)***流路号:1,2,3采样时间:15秒(0-30)测定项目:TN,TP校正间隔:7日(0—99)校正时刻:00:00零校正:3次(0—5)量程校正:3次(0—5)流路清洗:有确定终止TNP-4110菜单操作本画面主要是设定测定量程(TNP标液浓度):TN:2/5/10/20/50/100/200TP:.5/1/2/5/10/20/50/100设定完确认全项目内容后按F1进入下一画面测定条件登记(2)TNTP测定量程50mg/L10mg/L量程浓度50mg/L10mg/L范围10%10%修正公式Y=a+bx修正系数a0.0000.000修正系数b1.0001.000确定终止测量条件设置画面TNP-4110菜单操作测量条件设置画面设置好模拟输出量程按F1确定测定条件登记(3)项目量程保持模拟输出TN浓度50mg/L有TP浓度10mg/L有TN负荷50Kg/h有TP负荷10Kg/h有模拟输入流量1000m3/h报警输出TN50mg/L有TP10mg/L有确定终止TNP-4110菜单操作维修画面在『菜单』画面把光标移到(维修)项目上,按ENTAR键进入本画面左图:上下移动光标对在欲执行的项目上,按ENTAR键即可执行相应功能项目。维修日期设定注射器零点检测注射器更换初始化结束清洗下一画面菜单TNP-4110菜单操作服务画面在『菜单』画面把光标移到(服务)项目上,按ENTAR键进入本画面左图:上下移动光标对在欲执行的项目上,按ENTAR键后,再作相应检查。服务键盘检查打印机检查模拟输出检查接点输入检查接点输出检查机械检查RS—422检查菜单TNP-4110菜单操作监视器画面在『菜单』画面把光标移到(监视器)项目上,按ENTAR键进入本画面左图:一、显示反应池温度TN:70—82℃TP:90—97℃二、测量池温度:45—52℃三、Xe灯的强度Xe灯关闭时:TN:4000左右TP:4000左右Xe灯打开时:TN:30000左右T