日立S-3400N扫描电镜 - 应用培训

日立S-3400N扫描电镜应用培训扫描电镜原理及操作P.2内容提要一、日立S-3400N扫描电镜的工作原理二、日立S-3400N扫描电镜的操作基础(包括操作界面功能讲解，电镜基本操作)三、日立S-3400N扫描电镜的参数条件设定P.31日立S-3400N电镜的工作原理电子枪样品仓物镜可动光阑显示器轨迹球旋钮板P.4光学显微镜和电子显微镜的区别1日立S-3400N电镜的工作原理P.5各种显微镜的比较1日立S-3400N电镜的工作原理P.61日立S-3400N电镜的工作原理钨灯丝第二聚光镜第一聚光镜物镜可动光阑物镜P.730kV固定比例(黑色)双偏压(蓝色)4偏压(红色)5kV15kV3kV0Ie=8μA固定比例偏压启动4偏压功能Ie=62μA1日立S-3400N电镜的工作原理P.8栅极（韦氏帽）灯丝（阴极）a2b2M2=b2/a2a1b1M1=b1/a1a3b3M3=b3/a3交叉斑(d0)阳极电子束聚光镜光阑样品1st聚光镜2nd聚光镜物镜活动光阑物镜束斑尺寸(d)d=d0・M1・M2・M3电子光学光路图1日立S-3400N电镜的工作原理P.9聚光镜磁场越强，缩小倍数越大，使dB越小，最终束斑尺寸也变小，分辨率越高；这时probecurrent变小，图像信噪比变差。大probecurrent小probecurrent1日立S-3400N电镜的工作原理P.10入射电子束与样品相互作用而激发出来的各种信号1日立S-3400N电镜的工作原理二次电子（SE）特性：1:能量低（50eV）易受荷电现象影响2：二次电子产额()对原子序数不敏感3：样品倾角越大，二次电子产额越高,观察形貌像4：取样深度浅（10nm）观察表面细微结构5：二次电子产额与加速电压关系合适的加速电压，能避免荷电现象发生P.111日立S-3400N电镜的工作原理P.121日立S-3400N电镜的工作原理背散射电子（BSE）特性：1：能量分布宽（50eV---E0）；对荷电不敏感2：原子序数越大，背散射电子产额越大；观察成分像3：样品倾角越大，背散射电子产额越大观察形貌像4：取样深度较深反映内部信息；加速电压越高，原子序数越小，取样深度就越深，P.13放大倍数的计算方法1日立S-3400N电镜的工作原理P.141日立S-3400N电镜的工作原理提高放大倍数时，观察的样品面积减小；当相邻的束斑相互重叠时，图像发生模糊（有效放大倍数）。低电压优势：增强表面细节形貌减少或消除荷电效应减少电子束辐照损伤P.161日立S-3400N电镜的工作原理低电压成像P.171日立S-3400N电镜的工作原理低加速电压高加速电压低能电子束入射深度浅，有利于表面形貌成像。低电压成像优势当加速电压低到某一值时，样品可以发射更多的二次电子，这样能减少或消除荷电效应。P.18低真空条件观察1、低真空的优势可以直接观察不导电材料和动植物样品样品制备简单（不必固定、脱水、镀膜等过程）适合观察放气样品（多孔材料）2、低真空的图像类型低真空背散射电子像1日立S-3400N电镜的工作原理P.19低真空消除荷电原理样品仓气压平均自由程10-3Pa100m13Pa10mm270Pa0.5mm1日立S-3400N电镜的工作原理20样品:纸张加速电压:15kV压力:5～20Pa5Pa10Pa20Pa20mm消除荷电空气浓度P.212日立S-3400N电镜的操作基础测量样品高度P.222日立S-3400N电镜的操作基础发射电流1灯丝与栅极的距离2栅极偏压灯丝（加热）电流灯丝发射温度灯丝饱和点栅极偏压P.231、更换灯丝后，将参数设置如下：①加速电压设为5.0KV②ProbeCurrent设为80③物镜可动光阑设为0④工作距离设为10mm⑤放大倍数200倍左右。2、选择高、中或低饱和点，点击AFS按钮自动设置饱和点。点击工具栏上的“Align”按钮，出现“Alignment”对话框，依次选中“BeamAlign.Tilt”和“BeamAlign.shift”，点击Reset复位键。电子束校正3、依次选中BeamAlign.Tilt和BeamAlign.Shift，调节X和Y旋钮使得图像最亮（或者点击Auto按钮）。2日立S-3400N电镜的操作基础P.241、将“Alignment”对话框的“ApertureAlign.”项Reset。2、在低放大倍数下分别调整X和Y旋钮使得图像最亮。物镜可动光阑的机械对中2日立S-3400N电镜的操作基础在物镜活动光阑电对中完成后，如果十字交叉线偏离中心过远，应该进行机械对中然后再重新进行电对中。P.25物镜活动光阑的电对中选择合适的光阑孔径（1号孔150μm；2号孔80μm；3号孔50μm；4号孔30μm）和电镜参数（Vacc.、ProbeCurrent、WD）1、设置放大倍数为1000倍至5000倍；2、找到样品上一个突出颗粒在图像中间；3、使用旋钮板的旋钮来聚焦、消相散；4、选中ApertureAlign.，调整X、Y使得图像晃动最小；5、设置放大倍数为5000倍以上进行细调。ApertureAlign.如果没调整好，聚焦时图像将会移动。2日立S-3400N电镜的操作基础P.26相散对中X,Y校正选择合适的电镜参数后1、设置放大倍数为1000倍至5000倍；2、找到样品上一个突出颗粒在图像中间；3、选中StigmaAlign.X，调整X、Y使得图像晃动最小；4、选中StigmaAlign.Y，调整X、Y使得图像晃动最小。StigmaAlign.如果没调整好，消相散时图像将会移动。2日立S-3400N电镜的操作基础P.27自动聚焦功能（AFC）校正选择合适的电镜参数1、设置放大倍数为1000倍至5000倍；2、找到样品上一个突出颗粒在图像中间；3、对图像进行聚焦和消相散；4、选中AFCAlign.，调整X、Y使得图像晃动最小。自动聚焦功能（AFC）在样品表面细节突出的情况下效果较好2日立S-3400N电镜的操作基础P.28为获得更好的图像聚焦（FOCUS）电子束校正（AxisAlignment）消相散（Stigmation）2日立S-3400N电镜的操作基础P.29自动功能2日立S-3400N电镜的操作基础ABCC：Autobrightness&contrastcontrol自动亮度和对比度控制AFS：Autofilamentsaturation自动灯丝饱和AFC：Autofocuscontrol自动聚焦控制ASFC：Autostigma&focuscontrol自动相散和聚焦控制ABA：Autobeamalignment自动电子束校正AAA：Autoaxialalignment自动合轴校正(光阑对中和相散对中)ABS：Autobeamsetting自动电子束设置（AFS+ABA+自动枪偏压校正)P.30信号探头的选择1、二次电子探头（高真空）图像分辨率最好，反映表面凹凸信息。2、背散射探头（高低真空）组分像、形貌像、3D像。3、双画面同时显示不同信号的图像同时拍照功能避免了因为图像漂移和样品的损伤而引起的位置偏差。2日立S-3400N电镜的操作基础P.31二次电子探头接收偏压二次电子图像下，电子束的校正调节最直观、简便2日立S-3400N电镜的操作基础P.32背散射电子探头组分像、形貌像、3D像2日立S-3400N电镜的操作基础P.33SEBSETOPOBSE3DBSECOMPO2日立S-3400N电镜的操作基础P.343日立S-3400N电镜的参数设定形貌观察和元素分析时需要设定的主要电镜参数1、物镜可动光阑孔：1号、2号、3号、4号2、加速电压Vacc：范围0.3KV～30KV3、ProbeCurrent：0～1004、工作距离WD：通过调整样品台高度P.353日立S-3400N电镜的参数设定物镜可动光阑孔对样品和图像的影响调整物镜可动光阑孔可以1)控制电子束的入射角2)设定照射电流量P.36物镜可动光阑孔径对样品图像观察的影响3日立S-3400N电镜的参数设定物镜光阑（孔径）孔径孔径小大分辨率高低照射电流少多束斑直径小大图像信噪比差好景深深浅P.373日立S-3400N电镜的参数设定P.383日立S-3400N电镜的参数设定加速电压对样品图像观察的影响加速电压最低0.3KV最高30KV电子束能量小大分辨率低高样品损伤轻重荷电现象轻重样品信号源深度浅深P.393日立S-3400N电镜的参数设定照射电子在样品内部的散乱P.403日立S-3400N电镜的参数设定照射电子在样品内部的散乱P.413日立S-3400N电镜的参数设定加速电压对样品和图像的影响Si（微米）Cu（微米）直径深度直径深度10KV2.91.50.10.115KV5.530.80.620KV8.64.91.61.11、影响入射电子束的色差、波长等参数(分辨率)2、对样品的轰击深度(电子束能量)P.423日立S-3400N电镜的参数设定加速电压：10KV加速电压：15KV加速电压：25KV样品：集成电路板观察倍率：×5KP.433日立S-3400N电镜的参数设定P.443日立S-3400N电镜的参数设定P.453日立S-3400N电镜的参数设定ProbeCurrent0100束斑直径小大分辨率高低照射电流少多荷电现象轻重图像信噪比差好Probecurrent值对样品图像观察的影响P.463日立S-3400N电镜的参数设定P.473日立S-3400N电镜的参数设定WD短长分辨率高低景深浅深最低观察倍率大小样品可倾斜范围小大受杂散磁场干扰小大工作距离对样品图像观察的影响P.483日立S-3400N电镜的参数设定P.493日立S-3400N电镜的参数设定放大倍数=X5WD=60mm放大倍数=X50KWD=5mm样品：硬币样品：有机滤膜P.503日立S-3400N电镜的参数设定为什么会发生荷电现象？二次电子流背散射电子流吸收电流P.513日立S-3400N电镜的参数设定为什么会发生荷电现象？二次电子流背散射电子流吸收电流P.523日立S-3400N电镜的参数设定荷电现象P.533日立S-3400N电镜的参数设定消除荷电现象的方法在不喷镀金属层（使用离子溅射仪等）的情况下：1降低加速电压2减少照射电流3改变Capture条件4使用低真空模式（NaturalSEM）1)减小Probecurrent值2)使用小的物镜光阑孔3)减小发射电流值（通过调整GunBias）1)加快Capture80sCapture→40sCapture。2)积分拍照功能P.541、在消除荷电的前提下，尽可能减小空气浓度，减小空气对电子的散射、保证足够的探针电流。2、适当提高发射电流，保证足够的信噪比。3、在安全的前提下升高样品，减小工作距离，缩短电子束在低真空中行程。3日立S-3400N电镜的参数设定低真空操作原则P.553日立S-3400N电镜的参数设定消除荷电现象的方法将不导电样品进行喷镀（使用离子溅射仪）：喷镀金属层样品碳胶样品台块状不导电样品：纤维样品：碳胶P.563日立S-3400N电镜的参数设定消除荷电现象的方法将不导电样品进行喷镀（使用离子溅射仪）：1、避免粉末样品的颗粒相互堆积2、分别在垂直方向和两边倾斜方向共喷镀三次P.57Thankyou!