搜索
湘潭市环保局环境监测中心分析实验室设计方案一、公司背景介绍湘潭市环境保护局成立于1983年，全市环保系统现共有干部职工300多人。长期以来，全市环保系统服从经济建设大局，以促进经济发展和环境保护协调发展为己任，积极贯彻环境保护基本国策和可持续发展战略，严格控制新污染源，狠抓老污染治理，加强生态环境保护，使我市环境质量不断提高和改善。“十一五”末，地表水环境质量明显好转，重金属类污染得到有效控制，土壤环境质量状况总体一般，声环境质量处于良好状态，生态和辐射环境质量良好，空气环境质量明显改善。未来五年，湘潭环保人将深入贯彻落实科学发展观，坚持“两型”引领、“四化”带动，始终与时代的命题同频同振，为把湘潭建设成为生态宜居之城而不懈努力。二、环境监测中心主要职责职能（一）承担从源头上预防、控制环境污染和环境破坏的责任。依照国家环保法律法规和地方性法规及相关规定，审核、审批辖区内建设项目，受市政府委托对重大经济和技术政策、发展规划以及重大经济开发计划进行环境影响评价，对涉及环境保护的地方性规章草案提出有关环境影响方面的建议。（二）负责全市环境污染防治工作。制定辖区内水体、大气、土壤、噪声、光、恶臭、固体废物、化学品、机动车等的污染防治管理制度并组织实施，负责污染源的限期治理工作。统筹协调全市重点流域、区域污染防治工作。负责危险废物经营许可证的审批颁发和监督管理。会同有关部门监督管理饮用水水源地环境保护工作。组织指导全市城镇和农村的环境综合整治工作。（三）负责全市环境监测和信息发布。组织实施环境质量监测和污染监督性监测。组织对全市环境质量状况进行调查评估、预测预警，组织建设和管理好全市在线监测网络，统一编报全市环境质量报告和统一发布全市环境质量公报及重大环境信息。（四）开展环境保护科技工作。组织开展环境保护重大科学研究和技术工程示范，组织、指导环保产业发展及重大环保科研成果、环保新技术交流与推广。参与指导和推动全市循环经济发展。三、分析项目湘潭市地处于湘江之滨，也是工业生产密集地。诸如湘钢，江麓机械厂，九华工业园等大大小小的厂区分布于市内，在给湘潭带来经济发展的同时也给环境监测保护带来了不小的挑战。地表水水质关系到全市人民的生产生活安全，对其监测向来是一项重要的任务。其中，水污染物排放总量监测又是重中之重。（一）苯胺类化合物的测定1.原理苯胺类化合物在酸性条件下(pH1.5-2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N-(1-蔡基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。2.仪器分光光度计:能在波长545nm处操作，配有光程为10mm的比色皿；25mL具塞刻度试管。(二)水质总汞的测定1.定义总汞:未过滤的水样，经剧烈消解后测得的汞浓度，它包括无机的、有机结合的、可溶的和悬浮的全部永。2.原理在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解，把所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羚胺将过剩的氧化剂还原，在酸恒条件下，汞离子与双硫脍生成橙色鳌合物，用有机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过剩的双硫腙。3.仪器所有玻璃器皿在两次操作之间不应让其干燥，而应充满硝酸溶液，临用前倾出硝酸溶液，再用水冲洗干净。一次使用的玻璃器皿应预先进行下述处理:1+1硝酸溶液浸泡过夜;临用前配制下列混合液:4份体积硫酸加1份体积高锰酸钾溶液。用这种混合液清洗，用盐酸径胺溶液清洗，以除去所有沉积的二氧化锰，最后用水冲洗数次。常用实验室设备及:500m]锥形瓶:具磨U玻璃塞；500m1及60ml分液漏斗:活塞上不得使用油性润滑剂；水浴锅；分光光度计。（三）二噁英的测定1.原理本方法采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定水质中的二噁英类，规定了水质中二噁英类的样品采集、样品处理及仪器分析等过程的标准操作程序以及整个分析过程的质量管理措施。采集样品后在水质样品中加入同位素标记内标，利用玻璃纤维滤膜和固相萃取圆盘对水质样品中的二噁英类进行过滤与萃取，分别对玻璃纤维滤膜和固相萃取圆盘进行提取处理得到样品提取液，再经过净化、分离以及浓缩定容转化为最终分析样品，加入进样内标后使用高分辨气相色谱—高分辨质谱法(HRGC-HRMS)进行定性和定量分析。2.仪器使用高分辨毛细管柱气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)对二噁英类进行分析。高分辨气相色谱：应应为双聚焦磁质谱，满足下述功能：进样口：具有不分流进样功能，最高使用温度不低于280℃。也可使用柱上进样。程序升温大体积进样方式。柱温箱：具有程序升温功能，可在50℃~350℃温度区间内进行调节。毛细管色谱柱：内径0.10mm~0.32mm，膜厚0.10μm~0.25μm，柱长25m~60m。.3对2,3,7,8-位氯代二噁英类化合物进行良好的分离，并能判明这些化合物的色谱峰出顺序。载气：高纯氦气，99.999%。高分辨质谱仪：应为双聚焦磁质谱，满足下述功能：具有气质联机接口。具有电子轰击离子源，电子加速电压可在25V~70V范围调节；具有选择离子检测功能，并使用锁定质量模式(Lockmass)进行质量校正。动态分辨率大于10000(10%峰谷定义，下同)并至少可稳定24h以上。当使用的内包含13C-OCDF时，动态分辨率应大于12000。（四）水质六种特定多环芳烃的测定1.原理本法用环己烷提取水中多环芳烃，提取液通过弗罗里硅土柱,PAH吸附在柱上，用丙酮加二氯甲烷混合溶液脱附PAH后，用配备荧光和(或)紫外检测器的高效液相色谱仪测定。本方法对六种PAH通常可检测到ng/L水平。水样中若存在可被共萃取的能产生荧光信号或熄灭荧光的物质对本法也有干扰。本法用弗罗里硅十柱层析净化分离，可降低荧光背景。2仪器高效液相色谱仪:带荧光和紫外检测器的高效液相色谱仪。恒流梯度泵系统。反相柱:填料为Zorbax5uODS,柱长250mm，内径4.6mm。荧光检测器:荧光分光光度计检测器，激发波长280nm,发射光波长大于389nm截止点;荧光光度计检测器应有激发用的色散光系统和可用滤光片或色散光学系统的荧光发射部分。紫外-可见光检测器:可调波长紫外检测器或固定波长为254nm的紫外检测器，可单独使用，也可以与荧光检测器联用。记录仪:与检测器匹配。微量注射器:规格为5,10,50,100及500ul。恒温水浴(或恒温柱箱)。采样瓶:1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶振荡器:调速，配备自动间歇延时控制仪。四、仪器选购（一）紫外可见分光光度计1.选购方案规格型号：UV-2550。生产厂家：岛津(日本进口)。价格：￥6.5w。2.设备性能设置波长范围：190nm～1100nm。测试波长范围：190～900nm（使用特殊检测器时，UC-2550可达1100nm）。波长准确性：±0.3nm内装有自动波长校正功能。波长重复精度：±0.1nm。扫描速度：波长移动时约3200nm/min；波长扫描时约900-160nm/min；监控扫描时约2500nm/min。波长设置：扫描开始波长和扫描结束波长能够以1nm单位设置；其它为0.1nm单位。光源切换波长：和波长同步自动切换，切换波长可在282～393nm范围任意设定（0.1nm单位）。带宽：0.1nm、0.2nm、0.5nm、1.0nm、2.0nm、5.0nm6段切换。响应：对应于谱带宽度自动设置最佳的响应速度，最小值为0.1秒。分辨率：0.1nm。杂散光：UV-25500.0003%以下（220nm,Nal10g/l溶液）；0.0003%以下（340nm，UV-39滤光片）。测光方式：双光束方式（负反馈直接比例方式）。测光类型：吸光度（Abs），透射率（％），反射率（％），能量（E）。测光范围：吸光度-4～5A；透射率，反射率：0.0～999.9％。记录范围：吸光度-9.999～9.999Abs，透射率，反射率：-999.9～999.9％。测光准确度：±0.002Abs（0～0.5Abs）；±0.004Abs（0.5～1.0Abs）；±0.3％T（0～100％T）；以上由NIST930D标准滤光镜测试。重复测量精度:±0.001Abs（0～0.5Abs）；±0.002Abs（0.5～1.0Abs）±0.1％T。基线平坦度：±0.001Abs以内（除去干扰、狭缝2nm，波长扫描速度低时）。基线校正：计算机自动校正（电源启动时，自动存储备份的基线，可以再校正）。漂移：0.0004Abs/h（电源启动2小时后）。使用温度，温度：15～35℃，45～80％（不结露，30℃以上为70％以下）。光源：50W卤钨灯；氘灯，内置光源位置自动调整机构。分光器：UV-2550：衍射光栅-衍射光栅型双单色器。前级单色器：双波长闪耀全息光栅；主单色器：高性能闪耀。3.仪器配置全息光栅:像差校正型却尔尼特尔纳装置。检测器：光电子倍增管，R-928。样品室：室内尺寸：宽150x长260x深120mm；光束间距离：100nm，能够使用最大池程：100mm。电源：内装AC100,120,220,240V切换器，50/60Hz共用250VA。尺寸：宽570x深660x高275mm。重量：约36kg。*检测器变换为近红外灵敏度型光电倍增管时，不能满足上述主机标准的光学指标。4.选购理由紫外分光计为分析实验室的基本仪器之一。选用本款仪器主要考虑到了岛津仪器性能好，操作方便，产品质量高。（二）原子吸收光谱仪1.选购方案规格型号：ContraAA700连续光源高分辨原子吸收。产品价格：￥47w。生产厂家：德国耶拿分析仪器股份公司。2.设备性能仪器系统：石墨炉原子吸收光谱分析系统。操作环境:环境湿度：20%-80%电源：AC230V+/-10%,50/60Hz。光谱仪主机系统:光学系统:波长范围：190～900nm；光栅刻线密度：≥1800条/mm；光栅有效刻线面积：≥50x50mm²,总有效刻线数≥90,000条狭缝：0.2,0.5,0.8,1.2nm可调;波长设定：全自动检索，自动波长扫描；焦距：≥350mm；波长重复性：≤+/-0.2n器光谱分辨能力：Mn279.5－279.8之间峰谷与279.5nm峰高之比≤30%;灯座：≥6灯座（全自动切换）;灯电流设置：0-30mA,计算机自动设定;有下一灯预热和自动关灯功能。塞曼背景校正技术:交流塞曼效应，磁场强度可调;磁场强度调节调节范围:0.1-1.0T;校正模式：2-磁场和3-磁场两种模式任意切换。石墨炉分析系统:石墨炉加热方式：横向加热方式;石墨炉工作温度：横向加热方式为：室温~3000℃;石墨炉加热速度：最高≥3000℃/秒，连续可调;加热控温方式：全自动，自动温度校正;升温方式：阶梯升温、斜坡升温;石墨管：热解涂层石墨管，平台管多种可选;测定方式：峰高，峰面积任意选择和互换;代表元素检测指标：Cd：特征浓度≤0.02ug/L；检出限≤0.01ug/L；RSD≤2%;Cr：特征浓度≤0.2ug/L；检出限≤0.2ug/L；RSD≤2%(检出限：重复10次空白测定，3sigma标准)。气体控制：计算机自动控制，内外气流分别单独控制;操作软件可自动优化最佳灰化和原子化温度;石墨炉自动进样器:样品位数：≥80个;进样精度：优于+/-0.2uL;除残功能：有自动除残功能，可消除交叉污染;稀释功能：全自动智能化稀释，最大稀释比例：≥600倍;有热注射功能。计算机控制和数据处理系统:主流计算机及操作系统，打印机。软件：仪器控制软件要求可以脱机运行，允许分装于不同计算机上供用户进行数据处理和熟悉模拟操作。全自动仪器及附件控制，数据采集和分析，多重任务，鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法，自动优化火焰和石墨炉操作参数，QC(质量控制)软件，自检和自诊断功能。软件需符合FDACFRPART。火焰原子吸收光谱仪:仪器系统：火焰原子吸收光谱分析系统，可进行火焰发射、火焰吸收光谱分析。操作环境:C；环境湿度：20%-80%电源：AC230V+/-10%,50/60Hz；环境温度：10-35℃。光学系统:波长范围：190～900nm；光栅刻线密度：≥1800条/mm；光栅有效刻线面积：≥50x50m