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第十三讲化学实验基础与基本操作化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。物质的检验可以是选择题，也可融于推断、实验、简答题当中。这部分内容以离子的检验、气体的制备和检验、元素及其化合物性质为知识基础，考查学生对材料的组织水平和语言表达能力。物质的分离和提纯考查的内容主要有三个特点：(1)选取适当的试剂及分离方法，除去被提纯物中指定的杂质。(2)确定除去被提纯物中指定含有的杂质和加入所需试剂的先后顺序。(3)将分离提纯与物质的制备、混合物成分的确定等内容融为一体，形成综合实验题。常见仪器的使用和基本操作【研习1】下列关于仪器“0”刻度位置的叙述中，正确的是()。A．在量筒的上端B．在滴定管的上端C．在托盘天平标尺的正中D．在托盘天平标尺的右边名师答疑量筒没有“0”刻度，因为量筒是一种从上口倒出液体的量器，不需要设置“0”刻度。滴定管是一种从下口放出液体的量器，“0”刻度设置在上端；当液面调零后，放出液体，读数即是流出液体的体积，方便使用。托盘天平“0”刻度位于标尺的最左边。答案B【研习2】下列实验操作或仪器的用法正确的是()。名师答疑A项，酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，可使碱式滴定管的橡皮管腐蚀，所以应选用酸式滴定管盛放酸性高锰酸钾溶液；B中过滤操作中应用玻璃棒引流以及漏斗的颈应紧贴烧杯的内壁，试剂瓶的标签应对着手心；C中滴管插入到苯以下是为了防止生成的氢氧化亚铁被空气氧化；D中浓硫酸的稀释不能在量筒中进行，因为量筒不能用来进行化学反应和配制溶液。答案C气体的制备和物质的检验【研习3】下列实验可行的是()。A．加入适量铜粉除去Cu(NO3)2溶液中的AgNO3杂质B．用NaOH溶液除去CO2中混有的HCl气体C．用浓硫酸与蛋白质的颜色反应鉴别部分蛋白质D．用乙醇从碘水中萃取碘名师答疑A项中铜粉可与AgNO3发生置换反应生成Cu(NO3)2和Ag，从而除去AgNO3杂质，故A正确；B项中NaOH能与CO2发生化学反应，达不到除杂质的目的，故B不正确；C项中可用浓硝酸与蛋白质的颜色反应鉴别结构中有苯环的蛋白质，而浓硫酸无此性质，故C不正确；D项中乙醇与水互溶，不能用于萃取碘，故D不正确。答案A【研习4】用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器已省略)，能达到实验目的的是()。名师答疑A项中，Cl2的入口错误；B项中，导管插入液面以下易引起倒吸；C项中，温度计水银球应放置烧瓶支管口处，即A、B、C不可能达到目的。答案D常见药品的取用方法1．固体药品：块状固体用镊子夹取，粉末状固体用药匙或纸槽转移。2．液体药品：少量的用胶头滴管吸取，大量时采用倾倒的方法，并要用玻璃棒引流。取一定量的液体一般用量筒或滴定管量取。辨析点保存化学试剂应注意的问题1．固态试剂要盛在广口瓶中，液态试剂一般要盛在细口瓶中。2．如HNO3等见光易分解的试剂，常盛在棕色玻璃瓶不易透光的容器中。常见的易发生光化学反应的物质：HNO3、氯水、溴水、AgNO3、AgCl、AgBr、AgI。3．NaOH等碱性物质，Na2SiO3、Na2CO3等强碱弱酸盐，这些试剂若盛在玻璃瓶中时，瓶塞应用橡胶塞。4．强酸、强氧化性试剂、有机溶剂，要盛在玻璃瓶抗腐蚀性的容器中，但瓶塞不可用橡胶塞或软木塞。5．可与空气中的成分作用或易挥发的物质应密封保存。如钠应保存在煤油中。易误点疑难点装置的气密性检查1．检查气密性的基本步骤欲检查装置的气密性，而装置本身明显是非气密性的，第一步要将其处理成一个密闭体系。如右图装置，可先向试管中加水至没及长颈漏斗下端管口，并在右导管上连接一导管后插入水中(或用弹簧夹夹住)；第二步，想办法使密封系统内产生压强变化，并以一定现象表现出来。2．检查气密性的答题规范对简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：装置形成封闭体系→操作(微热，手捂，热毛巾捂，加水等)→描述现象→得出结论。突破点物质检验的基本原则物质检验的“三个原则”，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为三类：(1)生成气体，如NH＋4、CO2－3的检验；(2)生成沉淀，如Cl－、SO2－4的检验；(3)显现特殊颜色，如Fe3＋、苯酚的检验。(4)焰色反应：检测金属或金属离子。【例证1】(2010·重庆)下列实验装置(固定装置略去)和操作正确的是()。化学实验基本操作考向立意1.考查仪器的正确使用和操作安全等常识。2.考查常见化学实验基本操作步骤和注意事项。点拨本题考查学生基本实验设计和化学常见仪器的识别能力，重点考查学生对化学实验基本操作的理解和装置的正确应用。氢氧化钠溶液应该用碱式滴定管盛装，B错；HCl在NaOH溶液中极易溶解，容易造成溶液倒吸，漏斗不应该浸入溶液中，C错；中和热的测定实验中，温度计应该插入反应液中，D错。答案A实验基本操作中的读数：(1)托盘天平的读数：小数点后保留1位。(2)滴定管的读数：小数点后保留2位。(3)酒精灯内酒精的量不能少于容积的13，也不能多于23。(4)配制一定物质的量浓度的溶液时，烧杯、玻璃棒要洗2～3次，用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时，一般加到距离刻度线1～2cm处，再用胶头滴管定容。(5)用广泛pH试纸测溶液的pH，读数为整数。(6)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度，但不能在“0”刻度以上；量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度；温度计的“0”刻度在温度计的中下部。【示范1】(重庆高考理综)下列有关实验的叙述，正确的是()。A．将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度，配制成一定物质的量浓度的溶液B．用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上测定其pHC．用NaOH溶液洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应D．读取滴定管内液体的体积时俯视，导致读数偏小解析配制一定物质的量浓度溶液时，固体应在烧杯中溶解，A项错；用pH试纸测pH时，不能湿润pH试纸，B项错；焰色反应实验中，铂丝应用稀盐酸洗涤，C项错。答案D【示范2】(2011·重庆)在实验室进行下列实验，括号内的实验用品都能用到的是()。A．硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体)B．蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)C．钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)D．肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油)解析A项中温度计用不到；B项中醋酸铅是重金属盐，会使蛋白质变性，不能用；D项中甘油用不到；C项符合题意。答案C【示范3】填写下列各题的空白：(1)下列试剂保存方法不正确的有________(填字母序号)。A．AgNO3存放在棕色瓶中B．氢氟酸盛装在铅制容器中C．用铝制容器装运浓硝酸D．少量白磷保存在煤油中E．溴水保存在带橡胶塞的玻璃瓶中F．金属Li、Na、K均可保存在煤油中(2)如图所示A、B、C、D四种仪器：请选择下列仪器名称的序号，填入相应的空格内：①烧杯②普通漏斗③圆底烧瓶④锥形瓶⑤分液漏斗⑥酸式滴定管A．________，B.________，C.________，D________。(3)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图。由图中可以看出，该同学在操作时犯的一个错误是________________。烧杯的实际质量为________g。(4)指出下面3个实验中各存在的一个错误：A.滴定FeSO4溶液B.合成氨并检验氨气的生成C．过滤试剂A．_________________________________________________________，B．_________________________________________________________，C．__________________________________________________________。解析(1)A项，AgNO3见光易分解，存放在棕色瓶中；B项，氢氟酸能腐蚀玻璃，可盛放在铅制容器中或保存在塑料瓶里，但铅制容器笨重，一般只在制备HF时用；C项，铝在常温下遇浓HNO3时会钝化，表面生成一层致密的氧化膜，从而阻止了反应的进行，所以铝制容器可以装运浓硝酸；D项，少量白磷应保存在水中，以隔绝空气，防止白磷与氧气反应而自燃；E项，橡胶分子中有双键，能与溴水发生加成反应，所以，保存溴水的试剂瓶应用玻璃塞；F项，Li、Na、K易与空气中的O2、水蒸气反应，保存时应隔绝空气，由于Na、K的密度均大于煤油的密度，故Na、K可保存在煤油中，但由于Li的密度小于煤油的密度，无法沉入煤油中，故Li不能保存在煤油中，通常封在石蜡中。(2)用托盘天平称量物质，应是左物右码，砝码和烧杯如果放颠倒，游码的质量就应从砝码中减去，才得烧杯的质量。答案(1)D、E、F(2)③⑤④⑥(3)砝码和烧杯的位置颠倒了27.4(4)酸性高锰酸钾溶液盛在了碱式滴定管中用干燥的红色石蕊试纸检验氨气过滤时没用玻璃棒引流【例证2】(江苏高考化学)下列装置或操作能达到实验目的的是()。常见气体的实验室制法考向立意1.考查常见气体的制备原理和实验装置及操作等知识。2.考查气体制备的一般原则和注意事项并灵活应用。点拨A项集气瓶无出气管；B项不符合构成原电池的条件，应将两个电极对换位置；D项应长管进，短管出。答案C气体制备的基本步骤和尾气处理的常用方法：实验操作顺序一般包括下列几部分：连接仪器→查气密性→装药品→先通气体排出装置中空气→开始反应→防倒吸、防氧化措施→仪器拆卸等。对环境有害的气体，在实验中必须对其尾气进行处理。选择尾气吸收方法的依据是：使有害气体反应掉，同时不能再产生有害气体，主要方法有：①可燃性气体可采用“火封法”(即通过点燃使其燃烧掉，如CO、CH4、C2H4、C2H2等气体)；②水溶性大的气体可采用“水封法”(即将该气体通入水中，如HCl、NH3等气体)；③酸性气体可采用“碱封法”(即用碱液吸收该气体，如SO2、Cl2等气体)；④H2S气体可用CuSO4溶液吸收等。实际上，根据需要，可将“空气”、“水”替换掉，可选择其他气体或液体进行收集。【示范4】以下气体发生装置中，不易控制反应产生气体的量的是()。解析A项中，通过分液漏斗滴加液体的量来控制反应生成气体的量；C、D两项中，装置类似于启普发生器，可通过活塞的开关调节反应器的压强，控制反应的进行与停止，以此控制产生气体的量。答案B【示范5】(2011·江苏)下列有关实验原理或实验操作正确的是()。A．用水润湿的pH试纸测量某溶液的pHB．用量筒量取20mL0.5000mol·L－1H2SO4溶液于烧杯中，加水80mL，配制成0.1000mol·L－1H2SO4溶液C．实验室用图甲所示的装置制取少量氨气D．实验室用图乙所示的装置除去Cl2中的少量HCl解析pH试纸在使用前不能润湿，否则有可能引起测量误差，A项错误；配制100mL0.1000mol·L－1的硫酸溶液应该用容量瓶，且液体混合后体积小于混合前两液体体积之和，B项错误；收集气体的试管管口不能塞住，C项错误；实验室制氯气时，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，D项正确。答案D【示范6】(2010·上海)正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是()。解析洗气操作应该是长管进气，短管出气，选项D应从右侧通入混合气体。答案D【例证3】(2010·江苏)下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是()。物质的检验、分离和提纯考向立意1.考查常见物质(离子)的检验方法，正确选用试剂和操作，正确解释对应现象和结论。2.考查常见物质的分离和提纯方法，理解其原理。选项实验操作实验目的或结论A某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体说明该钾盐是K2CO3B向含有少量FeCl3的MgCl2溶液中加入足量Mg(OH)2粉末，搅拌一段时间后过滤除去MgCl2溶液中少量FeCl3点拨HCO－3会干扰CO2－3的检