综合实验设计和评价题是考查学生综合应用实验基础知识、化学理论、元素化合物知识和化学计算等相关知识解决实验问题的能力的一类题,近几年高考中综合实验题的形式主要有以下几种:1.对物质制备、分离、提纯和检验中化学原理、相关装置作用的设计和评价。2.提出实验问题或目的,给定实验情景或物质性质,要求选择仪器、药品,组装实验装置,确定实验步骤,评价实验方案。3.对教材实验通过重组、深化、优化或创新提出问题,让学生去完成。4.联系工业生产过程,进行定量分析和综合评价。第十四讲综合性与探究性化学实验化学实验综合与探究【研习】(2010·福建理综)工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应,某学习小组进行了以下探究活动:[探究一](1)将已去除表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中,10分钟后移入硫酸铜溶液中,片刻后取出观察,铁钉表面无明显变化,其原因是__________________________。(2)另称取铁钉6.0g放入15.0mL浓硫酸中,加热,充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。①甲同学认为X中除Fe3+外还可能含有Fe2+。若要确认其中的Fe2+,应选用________(选填序号)。a.KSCN溶液和氯水b.铁粉和KSCN溶液c.浓氨水d.酸性KMnO4溶液②乙同学取336mL(标准状况)气体Y通入足量溴水中,发生反应:SO2+Br2+2H2O===2HBr+H2SO4,然后加入足量BaCl2溶液,经适当操作后得干燥固体2.33g。由此推知气体Y中SO2的体积分数为__________________。[探究二]分析上述实验中SO2体积分数的结果,丙同学认为气体Y中还可能含有H2和Q气体。为此设计了下列探究实验装置(图中夹持仪器省略)。(3)装置B中试剂的作用是________________。(4)认为气体Y中还含有Q的理由是_________________________(用化学方程式表示)。(5)为确认Q的存在,需在装置中添加M于____(选填序号)。a.A之前b.A-B间c.B-C间d.C-D间(6)如果气体Y中含有H2,预计实验现象应是___________________。(7)若要测定限定体积气体Y中H2的含量(标准状况下约有28mLH2),除可用测量H2体积的方法外,可否选用质量称量的方法?做出判断并说明理由:______________________________________________________。名师答疑(1)铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中,浓硫酸有较强的氧化性,能使铁钉钝化而阻止反应进一步进行。(2)+2价亚铁离子能使酸化的高锰酸钾溶液褪色,溶液中已经有+3价铁离子,选项a会造成干扰。选c生成两种沉淀,受氢氧化铁沉淀颜色的影响无法分辨。(3)A除去SO2,B可以检验A中是否完全除去SO2。(4)C+2H2SO4(浓),CO2↑+2SO2↑+2H2O。(5)Q为CO2,它与二氧化硫一样都能使澄清石灰水变浑浊,选择a或b因受二氧化硫的影响而无法判断Q的存在;选项d,Q被碱石灰吸收。(6)氢气还原氧化铜,生成的水蒸气能使白色的无水硫酸铜粉末变蓝色。(7)中学阶段质量的称量选择托盘天平,分度值为0.1g,无法精确称量出差量。答案(1)铁钉表面被钝化(或其他合理答案)(2)①d②66.7%(或其它合理答案)(3)检验SO2是否除尽(4)C+2H2SO4(浓),CO2↑+2SO2↑+2H2O(5)c(6)D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝(7)否,用托盘天平无法称量D或E的差量探究点化学实验方案设计的思路探究点物质制备实验方案设计的原则制备实验方案的设计,应遵循以下原则:①条件合适,操作方便;②原理正确,步骤简单;③原料丰富,价格低廉;④产物纯净,污染物少。探究点性质实验方案设计的流程性质实验方案的基本流程为:研究物质结构→预测可能性质→设计实验方案(方法、步骤、仪器、药品、操作要点、现象及分析、结论等)→实施实验→结论。性质实验方案设计的基本思路如下:疑难点实验数据的处理和筛选实验所得的数据,可分为有用、有效数据,正确、合理数据,错误、无效数据,及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点,也是近年来命题变化的一个重要方向。对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”:一看数据是否符合测量仪器的精度特点,如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g,若精度值超过了这个范围,说明所得数据是无效的;二看数据是否在误差允许范围内,若所得的数据明显超出误差允许范围,要舍去;三看反应是否完全,是否是过量反应物作用下所得的数据,只有完全反应时所得的数据,才能进行有效处理和应用;四看所得数据的测试环境是否一致,特别是气体体积数据,只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算;五看数据测量过程是否规范、合理,错误和违反测量规则的数据需要舍去。学习心得:【例证1】(2010·江苏)高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以MnO2为原料制备少量高纯MnCO3的操作步骤如下:物质制备的综合性实验探究考向立意考查物质制备实验中的反应原理、装置选择、试剂的选用、过程的评价、问题的探究等综合性分析能力。(1)制备MnSO4溶液:在烧瓶中(装置见上图)加入一定量MnO2和水,搅拌,通入SO2和N2混合气体,反应3h。停止通入SO2,继续反应片刻,过滤(已知MnO2+H2SO3===MnSO4+H2O)。①石灰乳参与反应的化学方程式为____________。②反应过程中,为使SO2尽可能转化完全,在通入SO2和N2比例一定、不改变固液投料的条件下,可采取的合理措施有______________________、_________________________________________________________。③若实验中将N2换成空气,测得反应液中Mn2+、SO2-4的浓度随反应时间t变化如下图。导致溶液中Mn2+、SO2-4的浓度变化产生明显差异的原因是_____________________________________________________。(2)制备高纯MnCO3固体:已知MnCO3难溶于水、乙醇,潮湿时易被空气氧化,100℃开始分解;Mn(OH)2开始沉淀的pH=7.7。请补充由(1)制得的MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂:Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。①____________________________________________________________;②____________________________________________________________;③____________________________________________________________;④______________________________________________________;⑤低于100℃干燥。点拨(1)①由图可知,将N2和SO2在集气瓶中混合均匀后缓慢通入盛有MnO2和H2O的容器中进行反应,尽管如此,SO2也不能完全反应,会有部分SO2气体逸出,多余的SO2气体排放到空气中会污染环境,所以需要有尾气吸收装置,石灰乳的主要作用就是吸收未反应的SO2气体,发生的反应为Ca(OH)2+SO2===CaSO3+H2O。②若使SO2尽可能转化完全,在其他条件不变的情况下,一是将SO2和N2混合气体缓慢通入到反应容器中,二是控制水浴的温度。③若将N2换成空气,会引入氧气,除了发生反应MnO2+H2SO3===MnSO4+H2O外,还会发生反应O2+2H2SO3Mn2+,2H2SO4,c(SO2-4)增大,导致溶液中Mn2+、SO2-4的浓度变化产生明显的差异。(2)①若pH≥7.7,会生成Mn(OH)2沉淀,所制得的MnCO3不纯,所以在加入NaHCO3(或Na2CO3)过程中,要控制溶液的pH<7.7;②充分反应后,得到MnCO3沉淀,过滤,并用少量水洗涤沉淀2~3次,洗涤的目的是除去附着在沉淀表面的SO2-4;③用水洗法洗涤沉淀不一定能将附着在沉淀表面的离子洗干净,故需要检验SO2-4是否除尽;④由题给条件可知,潮湿的MnCO3易被空气氧化,所以在SO2-4被除去之后,用少量乙醇再次洗涤,乙醇沸点低,易挥发,易带走MnCO3沉淀表面的水分,可有效防止MnCO3被氧化;⑤当温度高于100℃时,MnCO3开始分解,所以在干燥MnCO3过程中,须将温度控制在100℃以下。答案(1)①Ca(OH)2+SO2===CaSO3+H2O②控制适当的温度缓慢通入混合气体③Mn2+催化O2与H2SO3反应生成H2SO4(2)①边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3),并控制溶液pH<7.7②过滤,用少量水洗涤2~3次③检验SO2-4是否被洗涤除去④用少量C2H5OH洗涤(凡合理答案均可)制备实验方案设计的题型:1.限定几种原料,制备一种或几种物质。2.限定几种原料,要求用几种不同的方法制备一种物质。3.自选原料,制备某一指定物质。4.用含杂质的物质为原料,提纯某一纯净物。5.由给定废料回收、提取或制备某一物质。制备实验方案设计,主要涉及原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备。核心是原料,由原料可确定反应原理,推导出实验步骤及所用仪器。【示范1】(2011·浙江理综)海水中含有丰富的镁资源。某同学设计了从模拟海水中制备MgO的实验方案:模拟海水中的离子浓度/mol·L-1Na+Mg2+Ca2+Cl-HCO0.4390.0500.0110.5600.001注:溶液中某种离子的浓度小于1.0×10-5mol·L-1,可认为该离子不存在;实验过程中,假设溶液体积不变。Ksp,CaCO3=4.96×10-9Ksp,MgCO3=6.82×10-6Ksp,Ca(OH)2=4.68×10-6Ksp,Mg(OH)2=5.61×10-12下列说法正确的是()。A.沉淀物X为CaCO3B.滤液M中存在Mg2+,不存在Ca2+C.滤液N中存在Mg2+、Ca2+D.步骤②中若改为加入4.2gNaOH固体,沉淀物Y为Ca(OH)2和Mg(OH)2的混合物解析由于HCO-3+OH-+Ca2+===CaCO3↓+H2O反应存在,且Ksp,CaCO3=4.96×10-9,可求得c(CO2-3)·c(Ca2+)=1.0×10-3mol·L-1×1.1×10-2mol·L-1Ksp,CaCO3,因此X为CaCO3,A正确;Ca2+反应完后剩余浓度大于1.0×10-5mol·L-1,则M中存在Mg2+、Ca2+,B不正确;pH=11.0时可求得c(OH-)=10-3mol·L-1,Ksp,Mg(OH)2=5.61×10-12,c(Mg2+)=5.61×10-1210-321.0×10-5,因此N中只存在Ca2+不存在Mg2+,C不正确;加入4.2gNaOH固体时沉淀物应是Mg(OH)2,D错误。答案A【示范2】(福建高考理综)某研究性小组借助A~D的仪器装置完成有关实验。[实验一]收集NO气体。(1)用装置A收集NO气体,正确的操作是________(填序号)。a.从①口进气,用排水法集气b.从①口进气,用排空气法集气c.从②口进气,用排水法集气d.从②口进气,用排空气法集气[实验二]为了探究镀锌薄铁板上锌的质量分数w(Zn)和镀层厚度,查询得知锌易溶于碱:Zn+2NaOH===Na2ZnO2+H2↑。据此,截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样,剪碎,称得质量为m1g。用固体烧碱和水作试剂,设计下列实验方案并进行相关实验。方案甲:通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究目标。(2)选用B和________(填仪器标号)两个装置进行实验。(3)测得充分反应后生成氢气的体积为VL(标准状况),w(Zn)=____