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MultiEA3100操作规程一、S、N（UVFD/CLD）分析操作规程1．开机（1）打开Ar、O2，调节输入压力为0.4--0.6MPa。（2）打开S(N)检测器模块电源。（3）打开EA3100主机电源（4）打开电脑及显示屏,双击图标。（5）出现以下对话框，输入操作者姓名和密码。如用默认操作者名字，则用户和密码都是Admin，点击“确认”。（6）再点击“是”，软件进入初始化过程。初始化之后，出现软件的工作区：（7）点击“装载方法”按钮，双击所需要的S、N方法：。再点击“确认”，完成调用方法过程(如果已调好当前方法，此步可略)。（8）等待系统状态都显示“确认”时，仪器已准备好测量条件。（9）-1标准曲线的制作（液体进样器）A．点击“校正”按钮，出现以下对话框：询问用户是否选择一个方法做标样？B．点击“是”，又出现如下对话框：询问是否调用当前方法做标样？C．点击“是”，进入校准参数输入界面：输入浓度点的数量（标样个数）如10个点。分别输入TN，TS的测量重复次数和他们的浓度，如上所示。其他校准参数可以默认，不需改变。D．输完之后，点击“测量”按钮，进入开始测量界面：E．点击“开始F2”开始测量。弹出对话框：F．点击“确认”，进入注射样品的准备阶段，当出现以下对话框时：将液体进样器安装在进样口上，点击“确认”就开始进样。样品被带入燃烧炉中燃烧，并进入S、N检测器检测，当进样完成后马上取出液体进样器。G．再次出现“Pleasefixsyringeinea-injectandpress(OK)”对话框时，可以注射下一针样品。H．根据提示，依次做完所有的标样后，软件会自动弹出以下界面：I．选择良好的标样点形成一条曲线，如果相关系数良好，点击“应用到方法”，出现以下界面：点击“是”后出现以下界面：通过比较当前和以前做的校准数据，点击接受“应用”按钮，把以前的数据替换掉。最后点击“关闭”退出该界面，再点击“关闭”退出，回到软件工作区。到此标样测量结束。（9）-2标准曲线的制作（液体全自动进样器）A．点击“校正”按钮，出现以下对话框：询问用户是否选择一个方法做标样？B．点击“是”，又出现如下对话框：询问是否调用当前方法做标样？C．点击“是”，进入校准参数输入界面：输入浓度点的数量（标样个数）如10个点。分别输入TN，TS的测量重复次数和他们的浓度，如上所示。其他校准参数可以默认，不需改变。D．输完之后，点击“测量”按钮，进入开始测量界面：E．点击图表后出现如下对话框：F．点击图表后出现以下对话框时：G．点击“开始F2”后自动进样器开始自动做标准曲线，做完后自动弹出标准曲线，如下图：H．选择良好的标样点形成一条曲线，如果相关系数良好，点击“应用到方法”，出现以下界面：点击“是”后出现以下界面：通过比较当前和以前做的校准数据，点击接受“应用”按钮，把以前的数据替换掉。最后点击“关闭”退出该界面，再点击“关闭”退出，回到软件工作区。到此标样测量结束。（10）-1样品测量（液体进样器）A．点击“开始测量”，出现以下对话框：输入样品名称（样品编号）和分析表名称（分析表）。B．点击“开始”开始测量，如出现以下界面点击“是”：如下进入测量界面：C．点击“开始F2”开始测量。弹出对话框：抽取待测样品，然后将液体进样器安装在进样口上，再按“确认”键。样品被带入燃烧炉中燃烧，并进入S、N检测器检测。D．测量结束后，弹出测量结果界面：可点击退出图标，回到软件工作区。按同样的过程做下一个样品。（10）-2样品测量（液体全自动进样器）A．点击“开始测量”，出现以下对话框：输入分析表名称（分析表）。B．点击“开始”开始测量，如出现以下界面点击“是”：出现“打开一个样品位置表？”询问框时，如果需要打开保存的样品位置表时选择“是”，如果没有就选择“否”。点击“否”时就要新建一个样品位置表，出现如下的对话框：C．按上面对话框中的选项设置，点击“确认”后进入输样品名的对话框：输入样品架上对应的样品名字，再点各样品前面对应的，出现“样品准备好“的样品仪器才能正常分析。点击后出现”是否保存样品位置表？“的对话框，点“否”以后进入测量的界面：D．点击“开始F2”自动进样器开始自动测量。测量结束后，弹出测量结果界面：可点击某一样品行看详细的数据报告。（11）查看数据报告A．查看单个数据报告。点击“数据报告”→“分析报告”，出现下面对话框：点击打开文件图标后出现如下界面：双击上面某个文件，即出现具体的结果：根据上图结果，可选择打印结果。B．查看分析表报告：点击“数据报告”→“分析表报告”，出现对话框后点击：双击上面某个Table，即出现具体的结果：根据上图结果，在“选择”列中选择是否打印结果。C．查看标样数据报告点击“数据报告”→“校正报告”，出现下面对话框：双击上面某个文件，即出现具体的结果：根据上图结果，选择是否打印结果。2．关机：1．点击“退出”按钮退出multiWin软件2．关闭电脑3．退出multiWin软件30分钟后关闭主机电源4．关闭检测器电源5．关闭Ar、O2气源二、Cl分析操作规程1．开机（1）打开Ar、O2，调节输入压力为0.4--0.6MPa。（2）打开Cl检测器模块电源。（如果第二天要继续测氯，请于前天晚上打开电源过夜。）（3）打开EA3100主机电源（4）打开电脑及显示屏，双击图标，进入仪器和应用软件的联机过程。（5）出现以下对话框，输入操作者姓名和密码。如用默认操作者名字，则名字和密码都是Admin，点击“确认”。（6）再点击“是”，软件进入初始化过程。初始化之后，出现软件的工作区：（7）点击“装载方法”按钮，双击测量CL的方法，再点击OK，完成调用方法过程(如果当前方法已调好，此步可略)。（8）等待系统状态都显示OK时，仪器已准备好测量条件。(9)终点滴定测量对于新电解液，由于含有较多的CL，所以要执行终点滴定测量，以此来平衡滴定池。终点滴定测量时间由CL含量多少决定，一般要15分钟以上。A．击“测量”→“终点滴定”，弹出终点测量的下限的对话框：B．可以默认下限：如3000，点击OK，进入终点滴定测量界面,点击STARTF2开始执行滴定测量：C.执行完毕，弹出测量结果，点击退出图标，回到软件工作区。接下来开始做标样和样品测量。（10）参照上述UVFD/CLD操作规程第（9）步同理制作标准曲线（11）参照上述UVFD/CLD操作规程第（10）步同理测量样品（12）参照上述UVFD/CLD操作规程第（11）步同理查看数据报告2．关机：（1）点击“退出”按钮退出multiWin软件（2）关闭电脑（3）退出multiWin软件30分钟后关闭CFM燃烧炉高温模块电源（4）关闭Cl检测器模块电源（如果第二天还需做氯样，不要关闭）（5）关闭Ar、O2气源三、库仑硫操作规程1．开机（1）打开Ar、O2，调节输入压力为0.4--0.6MPa。（2）清洗滴定池，倒入电解液至最佳液位，接好电极，打开库仑硫检测器模块电源。（3）打开EA3100主机电源（4）打开电脑及显示屏，双击图标，进入仪器和应用软件的联机过程。（5）出现以下对话框，输入操作者姓名和密码。如用默认操作者名字，则名字和密码都是Admin，点击“确认”。（6）再点击“是”，软件进入初始化过程。初始化之后，出现软件的工作区：（7）点击“装载方法”按钮，双击测量库仑硫的方法，再点击“确认”，完成调用方法过程(如果当前方法已调好，此步可略)。（8）等待系统状态都显示“确认”，如出现“PleaseintroduceSO2”时，用注射器往滴定池注入2-10uL的1g/LS的亚硫酸钠溶液，仪器自动进行终点滴定，完成后系统状态都显示“确认”，仪器已准备好测量条件。（9）参照上述UVFD/CLD操作规程第（9）步同理制作标准曲线（10）参照上述UVFD/CLD操作规程第（10）步同理测量样品（11）参照上述UVFD/CLD操作规程第（11）步同理查看数据报告2．关机：1．点击“退出”按钮退出multiWin软件2．关闭电脑3．退出multiWin软件30分钟后关闭主机电源4．关闭检测器模块电源5．关闭Ar、O2气源四、日常维护对于Cl检测器（1）前天晚上换好电解液(35ml)，打开Cl检测器电源过夜。（2）复合电极维护：A．每天检查复合电极内管的0.6MNa2SO4液位是否太低，如果太低，往填充口加入0.6MNa2SO4，直到填充口水平。B．每月检查复合电极的感应膜。正常颜色为亮褐色。如果变为暗白色，就要清洗感应膜。记住：只能用超纯水清洗，手不要接触感应膜。C．新的复合电极要平衡24小时，才能使用,，即打开Cl检测器电源过夜。D．一两周内，不用CL检测器，请把复合电极放在储存它的试管内（试管内装超纯水）E．一个月以上不用CL检测器，请用超纯水清洗复合电极，插入水套内。F．禁止感应膜干燥，否则失效或缩短寿命。五、电解液的配制氯电解液配制1、配置一升电解液。2、称取2.7g无水的分析纯醋酸钠（CH3COONa），移入干净的1升容量瓶中。3、加入200ml的超纯水，溶解醋酸钠。4、加入800ml的100%优级纯醋酸（CH3COOH），至刻度并摇匀。硫电解液配制1、配置一升电解液。2、称取10.0g无水的分析纯醋酸钠（CH3COONa），5.0g碘化钾（KI），7.5g氯化钾，溶解于200ml水中。3、待完全溶解后，加入10ml的100%优级纯冰醋酸（CH3COOH），摇匀。4、用超纯水定容至一升并摇匀。六、10ppmHCl和1g/LS的Na2SO3配制10ppmHCl的配制1、1mL的浓盐酸放入35mL中。2、在35mL的盐酸中移取1mL到100mL容量瓶，用超纯水稀释到刻度。1g/LS的Na2SO3配制1、称取393.9mg的亚硫酸钠。2、溶解于100ml的超纯水中并摇匀。七、日因子每天可用某个浓度的标样来做日校正因子。计算公式：C标准F=————C测量