FHZDZDXS0094地下水226镭放射性的测定射气法

FHZDZDXS0094地下水226镭放射性的测定射气法F-HZ-DZ-DXS-0094地下水—226镭放射性的测定—射气法1范围本方法适用于地下水中226镭的测定。最低检测浓度为3×10-3Bq/L。2原理镭（226Ra）属铀系元素，半衰期1602Y。在酸性溶液中，用钡盐作载体，使镭和硫酸钡形成同晶共沉淀。在碱性条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶解沉淀，将溶液封存并经过一定时间使氡积累，通过测量氡（222Rn）的放射性强度以测定镭（226Ra）。当226Ra与其子体核素222Rn达到平衡时，两者放射性活度相等。222Rn的放射性活度可用射气闪烁法测定，从而间接测定226Ra。3试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯。水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。3.1乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8·Na2·2H2O）。3.2硫酸溶液（1+1）。3.3盐酸溶液（1+1）。3.4氯化钡溶液（50g/L）。3.5氢氧化钠溶液（200g/L）。3.6氢氧化钠溶液（500g/L）。3.7液体标准镭源，n×10-10Ci及n×10-11Ci。3.8甲基橙溶液（10g/L）。3.9麝香草酚蓝乙醇溶液（1g/L）。4仪器设备4.1氡钍分析器；自动定标器。4.2稳压电源。4.3真空泵。4.4玻璃扩散器（70mL～120mL）。4.5仪器工作条件的选定：4.5.1测定本底与高压关系曲线。将高压由小往大调节，测出相应的本底值，绘制曲线供选择工作电压参考。4.5.2选定工作电压。用液体标准镭源测定不同高压下的脉冲频率，绘制“坪”压曲线。选取坪长的前31～21处的高压值作为工作电压比较合适。4.5.3选定甄别阀压。确定工作电压后，测出不同阀压的计数率，阀压一般选在2V左右，如阀压过低，灵敏度太高，干扰大，仪器本底高。4.6仪器标定：使用的仪器及每个闪烁室，必须用2个不同数量级的液体标准镭源，采用真空法进行标定，以求得与测定样品条件下仪器的校正系数K值，并按式（1）计算：式（1）中：K——仪器校正系数，Ci/（脉冲·min-1）；a——液体标准镭源含量，Ci；I——镭源净计数率，脉冲/min；teλ−s20−s201——氡积累函数（见表1）。5试样制备5.1取容积为1L的清洁硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，先用经0.45μm滤膜过滤的待测水样涮洗2次～3次。然后加入5mL硝酸溶液（1+1），再把过滤后的水样装入取样瓶中，摇匀。应使水样pH＜2。用蜡封好瓶口，送实验室分析。允许保存时间7天。5.2测定水样用量：500mL。6操作步骤6.1水样处理：取500mL酸化水样，加2滴甲基橙溶液，用盐酸溶液（1+1）中和至红色，煮沸几分钟，加2mL硫酸溶液（1+1），在搅拌下滴加2mL氯化钡溶液（50g/L），保温几小时或放置过液。用双层中速定量滤纸过滤，用纯水将沉淀洗几次后冲入原烧杯（体积约为100mL左右），加2g乙二胺四乙酸二钠，加5滴麝香草酚蓝溶液，用氢氧化钠溶液（先用500g/L后用200g/L）中和至深蓝色，煮沸至沉淀完全溶解，溶液应清晰透明。再蒸发浓缩体积至约30mL～50mL，冷却。将浓缩液全部转入扩散器中，用少量纯水洗涤烧杯3次，溶液并入扩散器。用真空泵排除氡气，在负压下封存样品，记录日期，积累20d～30d，按射气法测定镭含量。6.2测量：选取与标定仪器相同条件测定本底计数率（脉冲/min），取10次读数的平均值。按真空泵功率大小，确定抽气时间的长短，达到一定的真空度后，关闭进气孔，连接扩散器，依次打开管夹，慢慢旋开扩散器顶部的螺旋夹，将氡气引入闪烁室。水样经过真空扩散脱气，使氡气与水分离，掌握好鼓泡速度，脱气15min左右。在氡气输入30min开始正式计数，一般选取10次读数平均值。7结果计算7.1按公式（2）计算水样中镭（226Ra）的含量：K——仪器校正系数，Ci/（脉冲/min-1）；I——样品加本底的计数率，脉冲/min；1I——本底计数率，脉冲/min；V——取水样体积，L；teλ−s20−s201——氡积累函数（查附表1）。8精密度同一实验室对两个水样分别平行测定10次和8次，平均值分别为8.77×10-3Bq/L和8.34×10-3Bq/L，相对标准偏差分别为9.2%和11.1%。9参考文献[1]中华人民共和国地质矿产行业标准.DZ/T0064.75-93,地下水质检验方法.射气法测定镭和氡[S].北京:中国标准出版社.1996,211-214.[2]中华人民共和国国家标准.GB/T8538-1995,饮用天然矿泉水检验方法[S].北京:中国标准出版社.1996,117-119.[3]地下水标准检验方法[J].地质实验室.1988,4（增刊）:147-149.