卡尔费休常见问题

1KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程四、常见问题分析2KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程2KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水，称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的天平2.改用其它标准物,如标准水或酒石酸钠用标准水测滴定度时,平行性差标准水中的有机成分容易挥发1.一次性将标准水吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中测定2.2.可在注射针头上,加一块硅橡胶垫片KF水份仪使用中的常见问题3KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程3KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程问题产生原因建议解决方案样品测定时,平行性差1.溶解度不好2.溶剂不适合3.试剂不适合4.防扩散头脱落1.液,固体样品可增加溶解时间,如设extr.time100s2.在原有溶剂中添加助溶剂,如氯仿,甲苯等3.如是醛酮类的样品,需更换醛酮类的试剂4.更换新的防扩散头样品测定时,试剂变紫色1.双铂电极被污染2.样品与试剂发生反应3.过滴定1.用溶剂清洗电极,如无水甲醇,无水乙醇等2.需更换试剂,或改用加热炉测定3.加少许水KF水份仪使用中的常见问题4KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程4KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程问题产生原因建议解决方案Condition时间过长1.湿度过大2.试剂失效1a.勤更换水份仪上的干燥剂1b.在南方的梅雨季节,建议使用除湿机2.需更换新试剂键盘的部分按键失灵程序紊乱1.初始化仪器:打开电源,按住”9”不动,按”8”,按clear.2.咨询Metrohm的技术支援中心KF水份仪使用中的常见问题5KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程5KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程问题产生原因建议解决方案Stopcock出现结晶长时间不用1.定期开机,运转一下2.可用适当的溶剂清洗3.咨询Metrohm的技术支援中心703吸溶液吸不进,排溶液排不出系统有漏气1.1.可用专用板手,拧紧所有接头,及瓶盖2.2.咨询Metrohm的技术支援中心KF水份仪使用中的常见问题6KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程1.首先根据标准程序滴定样品。2.如果样品不溶解：a.添加助溶剂,如甲酰胺，二甲苯，己醇，或氯仿。b.尝试在40-50oC进行滴定，如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行。c.使用均化器。d.碾磨样品。3.如果样品引起副反应：a.检查pH。b.使用非甲醇介质。c.测试样品是否确实与碘发生反应。4.使用KF加热炉测定样品。KF水份仪使用中的常见问题7KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程选择试剂测定滴定度1.选择纯水:称样量为15-25mg左右,因称样量少,由称量带来的误差比较大.当样品注射到滴定池后,注射针应反抽一下。2.选择标准水10.00mg/g:称样量为1g左右,由称量带来的误差比较小,测定比较准确,但试剂昂贵。3.介于以上两种试剂之间,可选择酒石酸钠,一般称量100-200mg。8KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程交换单元的保养1.交换单元需经常转动一下,以防试剂结晶,损坏stopcock.2.快速滴定有时会把防扩散冲掉,需定期检查.8KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程9KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程滴定过程的注意事项滴定杯必须是密封的。在滴定过程中,一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份当漂移低于20ul/min,即可开始测定.10KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程滴定度的测定方法纯水滴定度525-50mg滴定度210-20mg酒石酸钠滴定度5150-200mg滴定度2~80mg(水含量15.66±0.05%)标准水10.00mg/g滴定度5ca.2g(1g含有10mg水)滴定度21-2g11KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程干燥管中的分子筛为了防止试剂受潮,需要在试剂瓶上装分子筛(0.3nm)干燥管。使用后的分子筛可在300oC的烘箱中再生(至少4小时)后重复使用。干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次。12KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程KF仪器的维护1.电极电极表面应保持洁净。如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净。电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。13KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程电极的维护容量分析法电极是指示滴定终点的。如果电极被污染,可用适当的溶剂清洗,然后用纸擦干。恢复电极的灵敏度。电极可干燥保存。库仑分析法指示电极的清洁程序与容量法相同。发生电极首先用稀硝酸或铬酸洗液清洗,然后用甲醇清洗。在此过程中,电极可以先被储存于盛有酸的烧杯中,然后移至甲醇中。14KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程KF仪器的维护2.仪器仪器应放置在干燥环境中。整个测量系统应完全密封。分子筛干燥剂应定期更换,如两星期更换一次,此干燥剂可放在马弗炉中300oC烘烧3-4h,再使用。15KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程KF仪器的维护3、交换单元的保养交换单元需经常转动一下，以防试剂结晶，损坏stopcock。快速滴定有时会把防扩散冲掉，需定期检查。三通阀的拆装。16KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程KF滴定仪的校验容量分析法测定滴定度预滴定添加和滴定一已知量的标准水（No.34849:10mg/g)将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（std.3%)库仑分析法预滴定添加和滴定一已知量的标准水(No.34828:1.0mg/g)将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（std.5%)瑞士万通中国有限公司提供本厂生产的各种仪器的校验服务，请与我们各地技术支持部门联系，签订技术服务合同。