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均热直流直回式有机硅单体合成流化床反应器简介李建隆最基本特征是流体带动床内颗粒使之处于悬浮的流动主体中。实用流态化系统主要有液固、气固流态化和气、液、固三相流态化。按流态化类型可分为三类，散式流态化、聚式流态化和三相流态化。已广泛应用于矿物加工与应用、煤的流态化气化、锅炉、石油化工等过程。流化床概述甲基氯硅烷合成工艺的改进主要集中在:1）流化床反应器的型式设计及内部构件；2）催化反应中的催化体系制备研究。有机硅单体合成反应器中相际间传质传热过程决定反应的进程和产品质量。能耗由于反应热的反复而充分利用更为合理化与经济化，从而使直接合成甲基氯硅烷的生产成本大幅度降低。技术现状有机硅单体合成流化床反应器的技术现状与分析反应器型式主要有：柱型流化床、柱锥柱型流化床、带脉冲喷流的下锥式流化床、异径流化床、带扩大顶部的下锥流化床。内部换热均采用指管结构，由导热油作冷却介质取出反应热。指管及支架构成纵向构件，指管可呈三角形或正方形排列。技术现状指形管串联的形式花板形式的指管结构技术现状气体分布器大致有两种锥体筛板型气体分布器气体泡罩平板型气体分布器技术现状在反应器上部的设计没能考虑如何减少Si-Cu反应物料和催化剂的带出量、避免反应产物产率及含量等指标的波动等问题，如反应器出口气体所带催化剂均采用器外分离集存，集中补加的方式返回反应器，造成反应床层内的催化剂量不恒定，反应工况参数波动较大，从而使操作控制存在难度及产品质量不稳定。对现有有机硅单体合成流化床反应器的分析指管多级串联的优点：顶部不设花板，避免了侧向出气易产生气体偏流、流动死区，导致局部过热，催化剂烧结失活，反应效率降低等问题。缺点：不同管程的指管外管表面温度相差较大，各指管表面与反应流体换热不均匀，导致反应床内温度不均一，出现副反应加剧和局部过热等现象，影响目的产物的实际收率。对现有有机硅单体合成流化床反应器的分析花板分布指管的优点：各指管表面与反应流体之间换热相对均匀，径向和轴向温度梯度较小，移热速率相对恒定。缺点：必须采用侧向出料，易导致气体偏流；而且因无法设置顶部集气缓冲区，较大粒径的催化剂亦会随气体流出，使床层内催化剂的总质量波动很大，从而导致稳态操作点的变化。对现有有机硅单体合成流化床反应器的分析锥形筛板结构优点：便于催化剂补加，且能使新补加的催化剂靠锥体的扩张均布于整个床截面。使催化剂和反应物料接触充分。缺点：随生产装置能力加大，会造成沿锥体周围压力不一致，各筛孔的流速不一。对现有有机硅单体合成流化床反应器的分析指管下段管壁上有结炭现象，其主要原因是：新补加的催化剂首先进入该区域，活性高，物料反应剧烈；气体分布不均，且有大气泡和颗粒团聚体存在，出现局部过热；取热不及时、不均匀，导致局部过热结炭。新型反应器设计的总体思路60kt/a均热直流回流式有机硅单体合成流化床反应器简介采用均布的单管程指管取热，由二级管式导热油分布器使各指管导热油流量一致；气体可携带尘粒穿过管式导热油分布器由顶部轴向流出，以避免偏流；采用双切向环流锥体进气分布器，消除大型流化床反应器进气不均匀的弊端；在床层下部反应剧烈区增设内件，以使气泡破裂，并使颗粒团聚体分散；采用高效低阻型环流式旋风除尘器分离出气中所带粉尘，并实现粗颗粒直接回床，中等颗粒间歇回床，需除去的细粉尘能及时排出系统。指管束二级管式导热油均布器采用指管束二级管式导热油均布器使各指管中导热油流动情况一致，实现均匀取热。一级分布器采用分支套管结构二级分布为分叉套管结构：均布器结构示意图指管束二级管式导热油均布器指管束二级管式导热油均布器的优点：出流化床的气体可绕过分布器的各管直接从反应器顶部中心流出。同时使均布指管取热条件一致。缺点：制造要求高，难度大，支撑管架上易集存粉料，易造成结焦。后者可通过管架的设计加以解决。指管束二级管式导热油均布器双切向环流式锥体进气分布器是青岛科技大学与南京大学联合开发的专利技术，特点是由导流板的方向和开口面积控制气流，使流体在锥体下部整个截面上均布，依靠锥体的扩张作用在锥体顶部使整个塔截面上的气体均布。青岛科技大学化学工程研究所针对有机硅单体流化床反应器的进气要求，开发出了双锥体导流式进气分布器。双锥导流式进气分布器双锥体导流式进气分布器双锥导流式进气分布器优点是：可由外锥及锥体上的导流板及开槽保证内锥侧面压力均一，避免了原流化床锥体分布器需两个进口，而且进口处压力高，其它部位压力有所降低的弊端，能确保沿反应器截面气体流速均一。1、用于高含尘率气流除尘的α旋风除尘技术除尘与催化剂直接回床技术α型旋风除尘器结构形式顶盖为带一定倾角的螺旋板，气体入口按顶盖倾斜角度与直筒和顶盖相切，消除了上灰环，提高除尘效率，并减轻上灰环对顶盖的磨损。采用长锥体结构，防止粉尘在锥体产生二次卷扬。除尘效率90%以上，压降在2KPa以下。流路特点主流体流动路径短一次分离区内，流体均作向上的旋转运动气体进口在直筒下方上、下行流有内件隔开优点压降小，能耗低，约为常规型旋风除尘器的三分之一至二分之一分离效率高放大效应小，处理量大操作稳定性好环流式流路常规型流路除尘与催化剂直接回床技术2、环流式旋风除尘器3、催化剂直接回床技术除尘与催化剂直接回床技术反应器与旋风除尘器连接方式示意料腿内压力分布图除尘与催化剂直接回床技术料腿的出入口压力差在4500Pa以上。根据α型旋风除尘器料腿内的压差计算结果在1500Pa左右，此压力差可以保证粉尘顺利回炉。除尘与催化剂直接回床技术料腿内粉尘流动的速度矢量图从料腿顶部进入的粉尘，最终顺利的从料腿下出口进入反应器。料腿内粉尘的体积分布图除尘与催化剂直接回床技术在料腿底部形成了粉尘量大的致密床层，从而保证了不发生串气。所存在的问题：开车过程中粉尘是逐渐加入的，料腿内没有形成物料聚集，反应器内的气体会通过料腿进入除尘器将粉尘带入α型旋风除尘器的上行气流，导致料腿内物料不能聚集，旋风除尘器达不到除尘目的。措施：在灰仓的锥部加设反气风帽；在料腿上设置球阀在料腿的倾斜管部分加反吹装置除尘与催化剂直接回床技术四．产品性能指标生产单位本公司文献检索情况合成工艺直接法直接法催化体系氧化铜复合催化剂氯化亚铜、铜粉、氯化铜混合物稳定剂加入无脱氯剂加入无硅粉转化率98％95％三乙氧基硅烷选择性95％90％三乙氧基硅烷收率93％86％产品含量98.8%96％产品氯离子含量0.0018%0.02%报告结束谢谢!