实验1:测定水中的溶解氧(碘量法)一、实验目的1.熟悉并掌握碘量法测定溶解氧的基本原理。2.熟悉并掌握标准溶液的配置和标定方法。3.练习实际测量以及滴定的操作,并了解碘量法滴定的注意事项。二、实验原理水中溶解氧的测定,一般用碘量法。使用碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时,立即生成Mn(OH)2沉淀。但Mn(OH)2极不稳定,迅速与水中溶解氧化反应生成锰酸锰沉淀。在加入硫酸酸化后,已固定的溶解氧(以锰酸锰的形式存在)将KI氧化并释放出游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,换算出溶解氧的含量。反应方程式:2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3↓H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O加入浓硫酸后的反应方程式:2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2↓+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮含量0.1mg/L、铁含量不大于1mg/L,较为清洁的水样。三、实验仪器与试剂仪器:250mL溶解氧瓶,50mL碱式滴定管,250mL锥形瓶,移液管(1、2、100mL),容量瓶(100、250、1000mL),洗耳球,标签纸,封口膜。试剂:1)硫酸锰溶液:称取36gMnSO4·4H2O,溶于蒸馏水中,转至100mL容量瓶,定容至标线,摇匀。(此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。)2)碱性KI溶液:称取125gNaOH溶于100~150mL去离子水中,另称取37.5gKI溶于50mL蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并混和均匀,转移至250mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。若有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,储于塑料瓶中,用黑纸包裹避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不得产生蓝色。3)1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。4)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于0.1226g在105~110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O7,溶于水,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。5)0.025mol/L硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,转移至1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线,摇匀。储于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。6)浓硫酸7)稀硫酸(1+5)四、实验步骤1.水样采集和溶解氧的固定1)采样地点:积水潭桥西侧。2)用溶解氧瓶取水面下20~50cm的积水潭河水,采集水样时,要注意:注入水样至溢流出瓶容积的1/3-1/2左右。注意不要使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。3)在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,不留气泡,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。4)取两个平行样品,将溶解氧已固定的水样带回实验室备用。2.Na2S2O3溶液的标定于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1gKI,加入10.00mL0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。放于暗处静置5分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色后,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。式中:c——硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。3.样品测定轻轻打开瓶塞,取出2.0mL上清液,加入2.0mL浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇晃至沉淀物全部溶解。然后放置暗处5分钟使产生的I2全部析出。用移液管取100mL上述溶液,注入250mL锥形瓶中,用已标定的Na2S2O3溶液滴定到溶液呈微黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量。