实验粉尘粒径及分布测定一.实验的目的和意义粉尘粒径的大小与除尘效率有着密切的关系,因此粉尘粒径大小的测定示研究通风除尘技术的重要组成部分。通过本实验应达到以下目的:1.掌握光学法测定粉尘粒径的基本原理及实验方法。2.了解偏光显微镜的构造原理以及操作方法。3.学会与粉尘粒径分布有关的数据处理及分析方法。4..学习激光粒径分布仪的使用二.实验原理在光学显微镜下观察并测定的粉尘的粒径为投影粒径,包括面积等分径(Martin径)、定向径(Feret径)、长径、短径。为便于操作,本实验使用定向直径。在显微镜下测定光片中粉尘投影粒径的大小,通常使用带有刻度的接目镜来进行,这种接目镜的十字丝上刻有100个小格(又称刻度尺),每小格所代表的长度因物镜放大倍数的不同而异。通过观测物台微尺给定长度的刻度,便可以确定目镜刻度尺上每小格所代表的长度。在本实验中,我们同时采用另一种方法。其过程为:用摄影镜头取代目镜,通过计算机显示器进行观察。对给定物镜,取得物台微尺视图(如右上图),用指定软件打印出后,测定每格的纸上长度,最后确定单位纸上长度代表的实际长度。然后再在该放大倍数下,取得粒子的粒径分布图(如右下图),便可测得粒子的试样的粒径分布。粉尘是由各种不同粒径的粒子组成的集合体。因此,测定好各个单一粉尘粒子的投影径以后,可通过多种方法得出粉尘的分散度。常用的方法有列表法、直方图法、频率曲线法等。为了更好地了解粉尘粒径分布、比较不同的粒子总体,可以适当地计算粉尘的几个特征数。粉尘的特征数主要包括:算术平均径(d)、中位径(50%)(d50)、众径(dm)、方差、标准差等。三.实验设备本实验应用它测定粉尘颗粒的投影粒径。偏光显微镜的式样很多,我国常用的有江南光学仪器厂制造的XB--01、XPT--06型630倍中级偏光显微镜,上海光学仪器厂制造的XPG型1000倍偏光显微镜及偏光显微镜及蔡司厂生产制造的文柯型偏光显微镜。本实验使用的是XPT-7型偏光显微镜。(一)偏光显微镜的构造型式尽管偏光显微镜式样繁多,但其构造大同小异。以XPT-7型偏光显微镜为例,它由以下几部分构成:1.镜座:承受偏光显微镜的全部重量,其外形为具直立柱的马蹄形。2.镜臂:呈弓形,下端与镜座相联,上部装有镜筒。3.反光镜:把光源反射到显微镜光学系统中的具平凹两面的小圆镜,可任意转动。4.下偏光镜:由偏光片组成,可转动以调节偏光的振动方向。5.锁光圈:用以控制进入视域的光量,可自由开合。6.聚光镜:由一组透镜组成,上面一般刻有数值孔径(N·A)。7.载物台:是一个可转动的圆形平台,边缘有刻度(360度),并有标尺,可读出旋转角度;外缘有固定螺丝,用以固定物台;中央有圆孔,是光线的通道。物台上有还有一对弹簧夹,用于支持光片。8.镜筒:长圆筒形,上端插有目镜,下端装有物镜,中间有试板孔、上偏光镜和勃氏镜。9.物镜:决定成像性能的重要部分,价值约占整个显微镜的1/5~1/2。物镜有1~5组复式透镜组成。10.目镜:一般有5倍、10倍两个。目镜中有十字丝或分度尺、方格网。十字丝上刻有100字小格(又称刻度尺)。显微镜的总放大倍数为目镜放大倍数与物镜放大倍数之乘积。例如用10倍的物镜和10倍的目镜,总放大倍数为10×10=100倍。11.上偏光镜:构造与作用和下偏光镜相同,但其振动方向常与上偏光镜的相垂直。12.勃氏镜:是一个小的凸透镜,附有锁光圈,可因需要推入或推出。(二)偏光显微镜的附件偏光显微镜的附件有很多,包括有物台微尺、机械台、电动求积台、石膏(石英)试板、云母试板、石英楔、穿孔木精等,它们各自起着不同的作用。本实验需应用的附件为物台微尺,应用它来测定目镜刻度每格所代表的长度。物台微尺是嵌在玻璃片上的将长1mm(或2mm)分为100(或200)小格的显微尺,其每小格等于0.01mm,如图所示。四.实验方法与步骤(一)粉尘样品光片的制备1.将待测粉尘样品放入烘箱,烘干后置于干燥器中冷却备用。2.滴入半滴至一滴松节油于载玻片上,然后用钳子取少量粉尘样品,将粉尘均匀洒在载玻片的松节油中。3.待粉尘在松节油分散均匀后,在载玻片上面加上盖玻片。在加盖玻片时,应先将盖玻片的一边置于载玻片上,然后轻轻地向下按,以免产生气泡,影响粉尘粒径的观察和测定。(二)偏光显微镜的操作1.装卸镜头(1)装目镜:将选用的目镜插入镜筒上端,使其十字丝位于东西、南北方向。(2)装卸物镜2.调节照明(对光)转动反光镜对准光源,使视域达到最亮。3.调节焦距(准焦)(1)将欲观察的光片置于物台上(光片的盖玻片必须向上),用夹子夹紧。(2)从侧面看镜头,旋动粗动螺丝,将镜筒下降到最低的位置。(3)从目镜中观察,并拧动主动螺丝使镜筒缓慢上升,直到视物中的物像清楚为止。如果视像不够清楚,可转动微动螺丝使之清楚。在显微镜下观察时,最后学会两只眼同时睁开,轮流观察,这样既可以保护视力又便于观察操作。若用摄影镜头取得物像,可在计算机屏幕上观察,减轻视力疲劳。(三)偏光显微镜下粉尘投影径的测定1.1目镜刻度尺每格代表尺寸的测定将物台微尺置于物台上,准焦,然后转动物台,使微尺与目镜刻度尺平行,再移动微尺,使两零点对齐。仔细观察两小尺的刻度在什么地方重合,数出这两个尺子在这段刻度内各自的格子数。例如目镜刻度尺为50格,物台微尺为48格,则目镜刻度尺每小格为物台微尺的48/50,再乘以物台微尺每小格代表的长度,即48/50x0.01mm=0.0096mm(9.6um),就是该放大倍数下目镜刻度尺所代表的长度,如图所示。显微镜的放大倍数不同,目镜中刻度尺每格所代表的尺寸也不同。1.2显微摄影仪下的操作同样的道理,我们可以测定在摄影情况下所用标尺每格所代表的长度。由于摄影镜头没有标尺,因此我们必须用打印机按一定比例(2∶1)打出物台微尺的视图,然后用普通尺子测量该放大倍数下物台微尺视图中每一小格的纸上长度。例如:物台微尺的4个格是12mm,则每mm纸上长度所代表的物台长度为(4/12)×0.01=0.003mm物/mm纸(3um物/mm纸)。2.粉尘粒径的测定在一定放大倍数下,目镜刻度尺每格所代表的尺寸确定以后,将物台微尺取下,将粉尘样品光片置于物台上,依一定的次序测定光片中粉尘样品投影径的大小,如图所示,将所测得的数据记录下来。在显微摄影仪下的操作与此相同,只不过要在保持粒径分布视图的放大比例与物台微尺的放大比例相同的情况下,将像图打印出,然后再测量已打印出的像图中各粒子的大小。五、实验数据的记录与处理(一)原始数据的记录1.放大倍数为▁▁▁的显微镜中目镜刻度尺每格所代表的长度为▁▁▁um。2.将粉尘粒子投影径大小的测定结果列于下表。粒子序号123456789格数粒径μm(二)实验数据的处理按教材中所述粉尘粒径分布的计算方法,将数据整理成下表形式。粉尘粒径分布表组序粒径范围(um)组中点频数n相对频度(%)频度(%)筛上累计(%)筛下累计(%)12345根据上表整理的数据,画出粒径分布的直方图、频数曲线及累计频率曲线。按教材中的计算方法得出粉尘的特征数,整理成下表。粉尘的特征数特征数种类表征粉尘集中趋势的特征数表征粉尘离中趋势的特征数表征粉尘粒径分布不对称程度的偏度特征数a3算术平均数中位径众径几何平均径极差标准差特征数大小六、实验结果讨论1.在显微镜下测定粉尘的投影径时会产生哪些误差?如何避免?2.在调节显微镜焦距时应注意什么?3.在显微镜下会不会观察到比别的粒子大得多的粒子?这是由什么原因引起的?在光片制作中应如何尽量避免这种情况的发生?4.根据激光测定仪的结果,推测可能的分布函数。