品管化验内容

通威股份2005年品管部检化验基础知识培训lym(一)化验基础知识常用玻璃仪器及其它制品1.烧杯2.凯式烧瓶3.容量瓶4.滴定管5.比色管6.砂芯玻璃漏斗、砂芯玻璃坩埚7.称量瓶8.洗涤方法1、烧杯规格：10-2000毫升用途：配制溶液溶解样品注意事项：应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干2、凯氏烧瓶规格：50-500毫升用途：消解有机物质注意事项：置于石棉网上加热瓶口方向勿对向自己及他人3、容量瓶规格:10-1000毫升用途:配制准确体积的标准溶液或样品溶液注意事项:非标准的磨口塞要保持原配不能加热漏水的不能用不能直接火加热,应水浴加热4、滴定管规格:25、50、100毫升分类:酸式、碱式用途：容量分析的滴定操作注意事项：活塞要原配漏水的不能使用不能加热不能长期存放碱液不能装与橡皮作用的标准溶液5、称量瓶分类：矮形10-30毫升——用于测定水分和烘箱中烘干基准物高形10-20毫升——用于称量基准物、样品注意事项：不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配6、比色管规格：10-100毫升分类：带刻度、不带刻度；具塞、不具塞用途：光度分析注意事项：不可直接火加热磨口塞必须原配注意管壁透明，不可用去污粉刷洗7、砂芯玻璃漏斗、砂芯玻璃坩埚规格：1-6#用途：过滤、重量分析中烘干需称量的沉淀注意事项：必须抽虑不能骤冷骤热不能过滤氢氟酸、碱等用闭立即洗净8、玻璃器皿的洗涤方法重要性：直接影响准确度和精密度要求：洁净，倒置不挂水珠，不引入新的污染物注意要点：（1）砂芯玻璃滤器的洗涤新——热盐酸或铬酸抽虑，清洗，蒸馏水洗用后——因沉淀物质含有机物质，应铬酸浸泡清洗（2）比色皿：注意保护好透光面，拿取时手指应捏住毛玻璃面；使用前用硝酸、重铬酸钾、磷酸钠、有机溶剂充分洗净；对于有色物质的污染可用盐酸（3mol/l）-乙醇（1+1）洗涤（3）测定前可用镜头纸轻擦(一)化验基础知识分析天平1.重要性:分析的第一步,砝码清洁,用软毛刷刷尘土,用稠布无水乙醇擦净2.检定、校准:避免碰伤氧化砝码,定期检定砝码(一般一年);电子天平应远离磁场、预热、校准（因为通过重力传感，各地的g不一样）——用自带校准砝码，按说明书进行3.减量法的使用：适用于易吸水、氧化、易挥发的原料如氯化胆碱、油脂等；液体样品可装在小滴瓶中称取。(一)化验基础知识基本操作1.采样、取样2.重量分析基本操作3.滴定分析4.标准溶液的配制5.有效数字修约和运算法则1、采样和取样采样基本原则：尽可能考虑到采取被检饲料的各个不同部分，粉碎到40-60目。对袋装样品从头到底部，斜对角地插入取样器，槽口向下，转180°取出。得到原始样本。分析样本：又叫检验样本，四分法缩分原始样品，粉碎。样品登记制度：样品名称、取样点、取样人、取样时间、生产日期、样品数量等取样深度：对饼粕类、鱼粉等样品，组成、密度不均，取样深度直接影响结果，保证各深度样品都取到，称量前混匀，再取。2、重量分析基本操作溶解样品：样品称于烧杯中，应沿杯壁加溶剂，盖上表面皿，轻摇。若气体放出，应预先在样品中加入少量水调成糊状，盖上表皿，从烧杯嘴处注入溶剂，反应完，用洗瓶冲洗表皿凸面，流入杯内。2、重量分析基本操作沉淀操作：左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手持玻棒不断搅动溶液。注意，不要碰杯壁和杯底，以免划伤烧杯。如何检查沉淀完全？上清液中，沿杯壁加一滴沉淀剂，观察落处是否浑浊。2、重量分析基本操作过滤和洗涤：a.滤纸的选择：常采用定量滤纸（无灰滤纸）。根据沉淀性质选快、中、慢速滤纸（色带标志白、蓝、红）。草酸钙用中速滤纸。b.漏斗的选择：应选长颈漏斗，颈长15-20厘米，提高过滤速度c.滤纸的折叠：手洗净擦干；对折，按紧一半；对折，不按紧；滤纸低于漏斗边缘0.5-1厘米左右；调整滤纸折叠角度，直到与漏斗贴紧后把第二次的折边折紧。2、重量分析基本操作过滤和洗涤：d.做水柱：润湿滤纸，使漏斗颈内全部充满水，提高过滤速度。e.倾泻法过滤和初步洗涤：分三步一步：清液（玻棒与烧杯嘴紧贴；棒直立；下端接近三层滤纸的一边；液面在2/3处）二步：转移沉淀三步：清洗烧杯，洗涤沉淀，少量多次，20毫升/次，8-10次2、重量分析基本操作干燥器的使用：a.不能往上掀盖，而应左手按住干燥器，右手轻推开b.过热物体不能放入c.灼烧或烘干的沉淀、样品在干燥器中不宜放置过久3、滴定分析滴定分析用的仪器：能准确测量溶液体积的滴定管（酸式、碱式），移液管，容量瓶。高锰酸钾标准溶液用棕色酸式滴定管。洗涤：不太脏，用洗衣粉水泡洗；油污不净，可用铬酸洗液浸泡。涂油：在活塞两头涂，中间活塞孔两旁不涂凡士林，然后向同一方向旋转活塞几次。滴定注意事项：1.应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口（或烧杯口）下1-2厘米处。2.速度不宜太快，3-4滴/秒，切不可成液柱流下。3、滴定分析滴定注意事项：3.近终点时，应1滴或半滴地加入，并用洗瓶冲洗锥形瓶内壁。4.滴定时左手大拇指在前，食指中指在后，捏玻璃珠的上半部，避免产生气泡。右手握持锥形瓶，边滴边摇，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出溶液。5.装标准溶液前，应用标准溶液洗2-3次内壁。6.读数：应两手指拿住上端，垂直后方可读数。无色溶液读凸液面，有色溶液凹液面两侧最高点。3、滴定分析移液管、吸量管的使用：1.吸取：左手拿洗耳球，右手拿移液管。2.放液：应使锥形瓶倾斜，管直立，下端紧靠锥形瓶内壁，让溶液沿瓶壁流下，流完后管尖接触瓶内壁15秒，再移走。残留液不能吹下。3.使用前，用容量瓶作相对体积校准。方法是25毫升移液管移取10次，放入250毫升容量瓶，观察刻度，并标记。因为二者配合使用，所以可做相对校准。4.为了减少测量误差，每次都应从最上面刻度为起始点（如测总磷用标准曲线的绘制），往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。3、滴定分析容量瓶：1.标示:E20℃250ml表示20℃溶液充满至标线容纳250ml。2.洗涤：自来水洗，蒸馏水淋洗2-3次；太脏用铬酸洗液洗涤。3.稀释：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水至3/4体积时，平摇几次（切勿倒转摇动），再加蒸馏水至弯液面与标线相切为止。3、滴定分析容量瓶：4.摇匀：左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，倒转并摇荡，再倒转过来，使气泡上升至顶，如此反复15-20次，即可。5.注意：不能长期存放配好的溶液；长期不用时，应洗净，塞子垫纸。6.校正：称量一定容积的水，根据该温度时水的密度，将水的质量换算成容积。4、标准溶液的配制标定或比较（间接）标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各做4次平行测定，每人四次平行测定结果与平行值之比≤0.1%。凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差≤0.2%，以标定结果为准。制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%，测粗纤维规定：定期标定、保存符合要求C(H2SO4)=0.128±0.005mol/l,C(NaOH)=0.313±0.005mol/l。4、标准溶液的配制注意事项：1.用蒸馏水2.用带塞的试剂瓶装，见光易分解者用棕色瓶（多数指示剂，高锰酸钾、硝酸银、硫代硫酸钠等），碱液，用橡皮塞3.标签内容：名称、浓度、配制日期、标定内容、标定人4.保存期：滴定分析用的标准溶液在常温下保存时间不超过2个月5、有效数字修约、运算法则四舍五入六成双舍弃数字的最左一位数小于5时则舍去，保留各位数字不变舍弃数字的最左一位数≥5时，而其后跟有并非全部为0的数字时则保留的末尾数字加一舍弃数字的最左一位数为5，右面无数字或皆为0时，5前为偶数则舍去；5前为奇数则进一。加减法：以小数点后位数最少为准；乘除法：以有效数字位数最少为准。按标准要求八大常规检测结果的有效数字：钙、磷、盐分是小数点后两位，其余是小数点后一位。(一)化验基础知识化验室的安全1.化验室防火、防爆与灭火常识2.化学毒物的中毒和救治方法3.预防化学烧伤与玻璃割伤4.有害化学物质的处理5.安全用电常识6.化验人员安全守则1、化验室防火、防爆与灭火常识防火常识1.备好灭火消防器材，熟悉用法和放置地方2.试漏应用肥皂水，禁止将地线接到煤气管上3.操作、倾倒易燃液体时，应远离火源。加热易燃液体必须在水浴或密封电热板上进行，严禁用火焰或电炉直接加热。（测粗纤维乙醇脱水，测粗脂肪用乙醚）4.易燃废液应用专门容器收集，不得倒入下水道，以免引起爆炸5.蒸馏可燃液体时，操作人不能离开去做别的事，要注意仪器和冷凝器的正常运行。需往蒸馏器内补充液体时，应先停止加热，冷却后再补加6.身上、手上、台面、地上沾有易燃液体时，不得靠近火源，同时应立即清理干净7.易燃易爆品应限量、分类、低温存放，远离火源。加热含有高氯酸或高氯酸盐的溶液，防止蒸干和引进有机物，以免爆炸8.易爆操作不得对着人进行，必要时操作人员戴保护面罩或防护挡板1、化验室防火、防爆与灭火常识防爆常识：（1）有些化学药品单独存放，单独使用没问题、较稳定，但若与其他药品混合时，易爆。常见的：燃烧=浓硫酸、硝酸+松节油、乙醇燃烧=双氧水+乙醇、甲醇、丙酮燃烧=高氯酸钾+乙醇、有机物燃烧=氯酸盐+硫磺、甘油、有机物燃烧=硝酸铵+锌粉、少量水（2）乙醚吸收空气中的氧气形成不稳定过氧化物，受热、震动或摩擦时会猛烈爆炸。必须用通风橱、排风机。1、化验室防火、防爆与灭火常识灭火常识（1）扑灭火源：一旦发生火情，冷静沉着，切断电源、关煤气，移走可燃物，湿布、石棉布覆盖火源；较严重打119；用灭火器灭；衣服着火，用湿布；面积大，可在地上打滚。（2）泡沫灭火器：木、纸、棉、可燃性液体、食油脂干粉灭火器、1211灭火器：可燃性液体、可燃性气体、液化气。2、化学毒物的中毒和救治方法硝酸、盐酸、硫酸、氮氧化物：吸入新鲜空气，皮肤烧伤时用大量水冲洗或稀苏打水冲洗砷、砷化物：立即离开现场；吸含5%二氧化碳的氧气或新鲜空气；1-2%苏打水漱口；皮肤涂氧化锌或硼酸软膏铬酸、重铬酸钾：5%硫代硫酸钠清洗受污皮肤乙醚：温水清洗；移至新鲜空气处吸氧，医生治疗二氧化硫、三氧化硫：移至新鲜空气处吸氧，医生治疗，2%碳酸氢钠洗眼3、预防化学烧伤取强酸、强碱时，戴橡皮手套。一手托瓶底，一手拿住瓶颈稀释强酸、强碱等，须在耐热容器中进行。禁止将水加到浓硫酸中。急救方法：氢氧化钠—大量水冲洗，2%乙酸或2%硼酸溶液洗铬酸—大量水冲洗，再用硫化铵稀溶液漂洗酸类—先用大量水冲洗，再用5%碳酸钠冲洗硝酸银—先用水冲洗，再用5%碳酸氢钠冲洗，涂油膏及磺胺粉4、安全用电操作电器的手应干燥电器接地维修前，断电不能私拆，由专业人员修理5、化验员安全守则学习操作规程和安全知识，了解仪器设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。进行危险性操作（包括取样、处理）应有第二者陪伴。禁止在化验室吸烟、吃东西、喝水。离开前肥皂洗手。严禁在化验室喧哗打闹，工作时应穿工作服，长发应扎起。危险操作要戴防护用具。下班时，应检查水、电、气、门窗是否关好。