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二级排查三级排查走向考场一级排查专题十四实验化学(选修)二级排查三级排查走向考场一级排查三年考向知识点1：实验化学基础2013·浙江，82012·浙江，82011·浙江，8二级排查三级排查走向考场一级排查知识点2：实验化学探究2013·浙江，282013·江苏，21B2012·浙江，282012·江苏，21B2011·浙江，282011·江苏，21B二级排查三级排查走向考场一级排查主要考点(说明：下列叙述中，正确的在括号内打“√”，错误的在括号内打“×”。)1.用酒精也可以萃取碘水中的碘。()2.实验室海带中提碘时，用氯气或双氧水氧化I－获得I2。()3.KNO3溶液中含有少量NaCl，可用降温结晶的方法除去。()4.减压过滤的目的是加快过滤速率，得到较干燥的沉淀。()二级排查三级排查走向考场一级排查5.当溶液发生过饱和现象时，振荡容器、用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，都可促使晶体析出。()6.减压操作中，当吸滤完毕或中途需停止吸滤时，应先关闭水龙头，再拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，以防止倒吸。()7.粗盐提纯实验中除去杂质离子时，所加试剂顺序可以是：NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、适量稀盐酸。()8.制备硫酸亚铁铵时，蒸发浓缩溶液至有结晶膜出现，停止加热，冷却至室温，可获得硫酸亚铁铵晶体。()二级排查三级排查走向考场一级排查9.利用FeCl3溶液可以检验阿司匹林中是否含有水杨酸。()10.牙膏中的甘油可以用新制氢氧化铜检验，呈绛蓝色。()11.检验火柴头中的氯元素时，可将ClO－3转化为Cl－再检验，也可直接检验ClO－3。()12.亚硝酸钠与硝酸银溶液可以生成白色沉淀。()13.滴定操作时，左手控制滴定管，右手拿着锥形瓶，眼睛注视着锥形瓶内颜色的变化。()二级排查三级排查走向考场一级排查14.利用产生氢气的速率显著减慢，可以判断锌镀层已经反应完全。()15.铝因为表面生成了一层致密的氧化膜，所以耐腐蚀，而Cl－能使铝表面的氧化膜易被破坏。()16.将乙醇与浓硫酸共热的气体先通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，以除去乙醇及酸性气体再通入溴水中，以检验乙烯的生成。()二级排查三级排查走向考场一级排查17.利用硫代硫酸钠与稀硫酸反应出现浑浊的时间判断该反应速率的快慢。()18.选用MnO2作催化剂，MnO2的用量以及颗粒直径大小均会影响H2O2分解的速率。()19.等量的乙酸乙酯在其他条件一定时，用酸或用碱作催化剂，水解效果是不同的。()二级排查三级排查走向考场一级排查答案1.×(酒精与水互溶不能作碘水的萃取剂，正确的是用CCl4或苯。)2.√3.√4.√5.√6.×(正确的是：先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关闭水龙头。)7.√8.√9.√10.√11.√12.√13.√14.√15.√16.√17.√18.√19.√二级排查三级排查走向考场一级排查1．纸层析法的基本原理是什么？【答案提示】由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速率就慢一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些，随流动相移动的速率就快一些。这样，性质不同的组分就分离在滤纸不同的位置上。二级排查三级排查走向考场一级排查2．固体产品的干燥方法一般有几种？【答案提示】固体有机物产品的常用干燥方法有：①晾干；②烘干，包括用恒温箱烘干或用恒温真空干燥箱烘干及红外灯烘干；③冻干；④滤纸吸干；⑤干燥器干燥。干燥器中使用的干燥剂按样品所含的溶剂进行选择(生石灰可吸水或酸；无水氯化钙可吸水或醇；氢氧化钠可吸水和酸；石蜡片可吸乙醚、氯仿、四氯化碳和苯等)。二级排查三级排查走向考场一级排查3．选择物质分离、提纯方法的思路是什么？【答案提示】选择分离、提纯方法的思路通常是根据样品的性质和状态来确定的，具体如下：(1)固体样品：加热(灼烧、升华、热分解)，溶解，过滤(洗涤沉淀)，蒸发，结晶(重结晶)，电解精炼。(2)液体样品：萃取，分液，蒸馏(分馏)。(3)胶体样品：盐析，渗析。(4)气体样品：洗气。二级排查三级排查走向考场一级排查4．如何测定锌镀层的厚度？【答案提示】称量与酸反应前后铁皮的质量，两者之差就是锌镀层的质量，已知锌的密度为7.14g·cm－3，计算出锌镀层的体积。然后测出锌镀层单侧面积，则可得出锌镀层单侧厚度。二级排查三级排查走向考场一级排查猜想依据(1)命题导向：化学实验基本操作是学生必备的实验技能，是高考考查的重点和热点。(2)命题角度：尾气的吸收，物质的分离提纯等基本操作。猜想一关于化学实验基本操作的考查二级排查三级排查走向考场一级排查[问题设计]1．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下苯溴溴苯密度/(g·cm－3)0.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶二级排查三级排查走向考场一级排查按下列合成步骤回答问题：(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是_________________________________________。二级排查三级排查走向考场一级排查(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤，NaOH溶液洗涤的作用是___________________________________________________________________________________________________________________________。③向分出的粗苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是__________________________。二级排查三级排查走向考场一级排查(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须的是________(填入正确选项前的字母)。A．重结晶B．过滤C．蒸馏D．萃取(4)在该实验中，a的容积最适合的是________(填入正确的选项前的字母)。A．25mLB．50mLC．250mLD．500mL二级排查三级排查走向考场一级排查解析(1)苯与液溴反应，铁做催化剂，生成溴苯和溴化氢，同时放出大量的热。实验中出现的白雾是因为产生溴化氢。实验中可用NaOH溶液来吸收溴化氢，不过在吸收时，要防止倒吸。(2)实验制得的粗苯中含有溴化氢、水，溴化氢可以通过用氢氧化钠溶液洗涤除去，水可以用无水氯化钙来干燥。(3)通过以上处理，制得的粗溴苯中可能还有未反应的苯，由于苯和溴苯的沸点差别较大，所以可以通过蒸馏的方法分离。二级排查三级排查走向考场一级排查(4)烧瓶作为反应容器时，液体体积不超过容积的12，而液体的体积为15mL＋4mL＝19mL，所以要选50mL的烧瓶。答案(1)HBr吸收HBr和挥发出的Br2，防止倒吸(2)②除去HBr和未反应的Br2③除去水，干燥(3)苯C(4)B二级排查三级排查走向考场一级排查猜想依据(1)命题导向：化学实验探究题型能够很好地培养和提升学生的化学实验能力，也是高考考查的重点。(2)命题角度：探究仪器的作用、物质的成分、适宜的实验条件等。猜想二关于化学实验探究能力的考查二级排查三级排查走向考场一级排查[问题设计]2．2甲基2己醇的制备原理为：nC4H9Br＋Mg正溴丁烷――→无水乙醚nC4H9MgBr正丁基溴化镁nC4H9MgBr＋CH3COCH3――→无水乙醚二级排查三级排查走向考场一级排查可能的副反应有：①RMgBr＋H2O―→RH＋Mg(OH)Br；②RMgBr＋RBr―→R—R＋MgBr2。已知部分化合物的物理常数见下表：名称相对分子质量性状密度/(g·mL－1)沸点/℃溶解性水乙醚2甲基2己醇116无色液体0.8120143微溶溶无水乙醚74无色液体0.713834.5微溶－二级排查三级排查走向考场一级排查2甲基2己醇的制备步骤如下：步骤1：正丁基溴化镁的制备。按右图所示装置配仪器。向三颈烧瓶内投入3.1g镁条、15mL无水乙醚；在恒压滴液漏斗中混合13.5mL正溴丁烷和15mL无水乙醚。先向瓶内滴入约5mL正溴丁烷—无水乙醚混合液，待反应缓和后，从冷凝管上端加入15mL无水乙醚，开动搅拌，并滴入剩余的混合液。滴加完毕后，在热水浴上回流20min，使镁条几乎作用完全，得正丁基溴化镁。二级排查三级排查走向考场一级排查步骤2：2甲基2己醇的制备。自恒压滴液漏斗中滴入10mL丙酮和15mL无水乙醚的混合液。搅拌15min后自恒压滴液漏斗中分批加入100mL10%硫酸。待反应完全后，分离得到醚溶液。步骤3：蒸馏。将醚溶液加入烧瓶中，蒸去乙醚，再在电热套上直接加热蒸出产品，收集137～144℃馏分。二级排查三级排查走向考场一级排查(1)装置图中干燥管的作用是_____________________。(2)步骤1所得正丁基溴化镁中除未反应物外，还可能混有________(填名称)杂质。(3)步骤2中的反应是放热反应，为避免反应过于剧烈，可采取的措施有______________________________。(4)步骤2中分离出醚溶液所使用的主要仪器是________________________________________________________，具体操作是_________________________。(5)步骤3蒸去乙醚的加热方式最好采取________。二级排查三级排查走向考场一级排查解析(1)若没有干燥管，水蒸气进入三颈烧瓶，与正丁基溴化镁发生①副反应。(2)正丁基溴化镁与正溴丁烷发生②副反应生成辛烷。(3)升高温度，反应速率加快，故可降低反应的温度，措施可以是用冰水浴冷却；减缓反应物的滴加速率可以减缓反应速率，让反应放出的热量有效散发。二级排查三级排查走向考场一级排查(4)步骤2所得混合物分为两层，上层为醚溶液，下层为水溶液，故应采用分液的方法进行分离(见右图)。(5)乙醚的沸点为34.5℃、2甲基2己醇的沸点为143℃、水的沸点为100℃，故采用水浴加热可有效分离乙醚与2甲基2己醇。二级排查三级排查走向考场一级排查答案(1)防止空气中的水蒸气被冷凝进入三颈烧瓶而导致生成的正丁基溴化镁与水反应(2)辛烷(3)冰水浴冷却、减慢滴加速度等(4)分液漏斗将反应后的混合液倒入分液漏斗，振荡，静置，将下层水层从分液漏斗下口放出，将醚溶液从上口倒出(5)温水浴二级排查三级排查走向考场一级排查走向考场