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第四章第四章第四章第四章©2008WatersCorporationTQD系统的调谐系统的调谐系统的调谐系统的调谐TQD调谐页面调谐页面调谐页面调谐页面设置离子模式设置离子模式设置离子模式设置离子模式设置仪器参数设置仪器参数设置仪器参数设置仪器参数控制脱溶剂气和碰撞气控制脱溶剂气和碰撞气控制脱溶剂气和碰撞气控制脱溶剂气和碰撞气母离子确定和优化母离子确定和优化母离子确定和优化母离子确定和优化子离子确定和优化子离子确定和优化子离子确定和优化子离子确定和优化©2008WatersCorporation2子离子确定和优化子离子确定和优化子离子确定和优化子离子确定和优化设置质量分辨率设置质量分辨率设置质量分辨率设置质量分辨率优化碰撞能量优化碰撞能量优化碰撞能量优化碰撞能量数据采集数据采集数据采集数据采集使用仪器快捷按钮(Shortout)进入进入进入进入TQD调谐页面调谐页面调谐页面调谐页面©2008WatersCorporation3进入调谐页面(MSTune)TQD调谐页面调谐页面调谐页面调谐页面©2008WatersCorporation4保存调谐参数保存调谐参数保存调谐参数保存调谐参数©2008WatersCorporation5UsetheNew,Open,SaveorPrinttoolsorusetheFilemenufortheseoperations.离子模式离子模式离子模式离子模式©2008WatersCorporation6氮气和碰撞气氮气和碰撞气氮气和碰撞气氮气和碰撞气©2008WatersCorporation7调谐调谐调谐调谐–离子源控制离子源控制离子源控制离子源控制©2008WatersCorporation8OperateStandby设置毛细管电压和锥孔电压设置毛细管电压和锥孔电压设置毛细管电压和锥孔电压设置毛细管电压和锥孔电压©2008WatersCorporation9设置萃取锥孔和设置萃取锥孔和设置萃取锥孔和设置萃取锥孔和RF透镜电压透镜电压透镜电压透镜电压©2008WatersCorporation10设置离子源和脱溶剂气温度设置离子源和脱溶剂气温度设置离子源和脱溶剂气温度设置离子源和脱溶剂气温度©2008WatersCorporation11氮气流量氮气流量氮气流量氮气流量©2008WatersCorporation12调谐调谐调谐调谐–质量分析器界面质量分析器界面质量分析器界面质量分析器界面©2008WatersCorporation13典型的分析器设置典型的分析器设置典型的分析器设置典型的分析器设置–全扫描全扫描全扫描全扫描©2008WatersCorporation14典型的分析器设置典型的分析器设置典型的分析器设置典型的分析器设置–选择离子扫描选择离子扫描选择离子扫描选择离子扫描©2008WatersCorporation15典型的分析器设置典型的分析器设置典型的分析器设置典型的分析器设置–子离子扫描子离子扫描子离子扫描子离子扫描©2008WatersCorporation16典型的分析器设置典型的分析器设置典型的分析器设置典型的分析器设置–多反应监测多反应监测多反应监测多反应监测©2008WatersCorporation17典型的分析器设置典型的分析器设置典型的分析器设置典型的分析器设置–母离子扫描母离子扫描母离子扫描母离子扫描©2008WatersCorporation18典型的分析器设置典型的分析器设置典型的分析器设置典型的分析器设置–中性丢失扫描中性丢失扫描中性丢失扫描中性丢失扫描©2008WatersCorporation19冲洗冲洗冲洗冲洗注满注射器注满注射器注满注射器注满注射器流动注射控制流动注射控制流动注射控制流动注射控制©2008WatersCorporation20开始开始开始开始////停止停止停止停止正常流路正常流路正常流路正常流路©2008WatersCorporation21灌注分流灌注分流灌注分流灌注分流©2008WatersCorporation22重新充满注射器重新充满注射器重新充满注射器重新充满注射器©2008WatersCorporation23组合方式输液组合方式输液组合方式输液组合方式输液©2008WatersCorporation24组合方式下重新补充组合方式下重新补充组合方式下重新补充组合方式下重新补充©2008WatersCorporation25排废液流路排废液流路排废液流路排废液流路©2008WatersCorporation26调谐窗口上的峰显示调谐窗口上的峰显示调谐窗口上的峰显示调谐窗口上的峰显示©2008WatersCorporation27显示中心位置显示中心位置显示中心位置显示中心位置的质量数的质量数的质量数的质量数显示窗口范围显示窗口范围显示窗口范围显示窗口范围或或或或宽度宽度宽度宽度amu(Da)信号放信号放信号放信号放大倍数大倍数大倍数大倍数显示显示显示显示MS扫描扫描扫描扫描设置设置设置设置1峰显示窗口设置峰显示窗口设置峰显示窗口设置峰显示窗口设置©2008WatersCorporation28峰显示窗口设置峰显示窗口设置峰显示窗口设置峰显示窗口设置©2008WatersCorporation29双击上面或下面的双击上面或下面的双击上面或下面的双击上面或下面的条框放大或缩小放条框放大或缩小放条框放大或缩小放条框放大或缩小放大倍数大倍数大倍数大倍数单击单击单击单击X返回前返回前返回前返回前面的范围和放大面的范围和放大面的范围和放大面的范围和放大设置设置设置设置.再次点击返回缺再次点击返回缺再次点击返回缺再次点击返回缺省设置省设置省设置省设置.同时显示多个质谱图窗口同时显示多个质谱图窗口同时显示多个质谱图窗口同时显示多个质谱图窗口点击你想看到的点击你想看到的点击你想看到的点击你想看到的显示窗口显示窗口显示窗口显示窗口©2008WatersCorporation30功能选择功能选择功能选择功能选择©2008WatersCorporation31峰显示窗口峰显示窗口峰显示窗口峰显示窗口Set=母离母离母离母离子子子子/前导离子前导离子前导离子前导离子©2008WatersCorporation32参数范围参数范围参数范围参数范围©2008WatersCorporation33真空状态真空状态真空状态真空状态©2008WatersCorporation34从调谐页面采集质谱图从调谐页面采集质谱图从调谐页面采集质谱图从调谐页面采集质谱图©2008WatersCorporation35从调谐页面采集质谱图从调谐页面采集质谱图从调谐页面采集质谱图从调谐页面采集质谱图©2008WatersCorporation36复合离子源模式复合离子源模式复合离子源模式复合离子源模式–ESCi©2008WatersCorporation37ESCi调谐界面调谐界面调谐界面调谐界面©2008WatersCorporation38Inter-Scan扫描间隔设置扫描间隔设置扫描间隔设置扫描间隔设置©2008WatersCorporation39系统管理系统管理系统管理系统管理©2008WatersCorporation40诊断诊断诊断诊断©2008WatersCorporation41访问仪器阀值参数访问仪器阀值参数访问仪器阀值参数访问仪器阀值参数©2008WatersCorporation4216datapoints/amu100%BestResolutionMM+1轮廓模式数据轮廓模式数据轮廓模式数据轮廓模式数据—数据点格式数据点格式数据点格式数据点格式©2008WatersCorporation438datapoints/amu4datapoints/amu10010110210310494%97%SmoothAppearanceCompromisem/z100-500amu-Continuum-8pts/amu0100%Test39(0.190)ScanES-3.04e6353.22354.23Test29(0.190)ScanES-4DataPoints/DaltonNoSmoothing前列腺素PGF2a-ESI负采集模式:连续质量范围:100-500amu扫描速度:400amu/s数据点数目数据点数目数据点数目数据点数目/道尔顿道尔顿道尔顿道尔顿对表观分辨率的影响对表观分辨率的影响对表观分辨率的影响对表观分辨率的影响©2008WatersCorporation44343344345346347348349350351352353354355356357358359360361362363364365366367368369370m/z0100%0100%3.21e6353.23354.33Test19(0.196)ScanES-3.65e6353.19354.23355.0916DataPoints/DaltonNoSmoothing8DataPoints/DaltonNoSmoothing基线水平=1基线水平=50IonCurrentZIonCurrentY轮廓模式数据轮廓模式数据轮廓模式数据轮廓模式数据—基线水平基线水平基线水平基线水平©2008WatersCorporation45基线水平=00m/z基线水平=10IonCurrentXIonCurrentYIonCurrentX基线水平一般设为0质心模式数据质心模式数据质心模式数据质心模式数据©2008WatersCorporation46单离子记录单离子记录单离子记录单离子记录：：：：基线水平影响基线水平影响基线水平影响基线水平影响©2008WatersCorporation4701000200050010001500设为设为设为设为0(离子计数门槛无效离子计数门槛无效离子计数门槛无效离子计数门槛无效)设为设为设为设为2(观察到无离子束时的观察到无离子束时的观察到无离子束时的观察到无离子束时的2倍倍倍倍高强度高强度高强度高强度离子计数门槛离子计数门槛离子计数门槛离子计数门槛©2008WatersCorporation4800500100015000200400600(观察到无离子束时的观察到无离子束时的观察到无离子束时的观察到无离子束时的2倍倍倍倍噪音相对标准偏差噪音相对标准偏差噪音相对标准偏差噪音相对标准偏差)设为设为设为设为4(观察到无离子束时的观察到无离子束时的观察到无离子束时的观察到无离子束时的4倍噪音相对标准偏差倍噪音相对标准偏差倍噪音相对标准偏差倍噪音相对标准偏差)设为设为设为设为10(观察到无离子束时的观察到无离子束时的观察到无离子束时的观察到无离子束时的10倍噪音相对标准偏差倍噪音相对标准偏差倍噪音相对标准偏差倍噪音相对标准偏差)低强度低强度低强度低强度BestAdjustment最小峰强度峰值尖峰滤除尖峰滤除尖峰滤除尖峰滤除©2008WatersCorporation491000%50%峰值数据点最小峰强度m/z