Topspin结构分析工具中文版手册

1结构分析工具2007年7月20日完成初稿翻译向俊锋中国科学院化学研究所TopSpin2.0版手册2版权为BrukerBioSpinGmbH所有（2006）禁止未经授权复制手册内容，和没有出版商的书面许可，部分或全部翻译为其它语言。2006年7月1日布鲁克技术支持可以通过电话、传真，电子邮件或互联网进行。请联系本地办公室或直接与下面地址联系：BrukerBioSpinGmbHService&SupportDepartmentSilberstreifenD-76287RheinstettenGermany电话:[phone]传真:[phone]电子邮件:[e-mail]:ftp.bruker.de/ftp.bruker.com互联网:内容第一章前言..............................................................51.1内容简介.......................................………………...........…51.2约定....................................................……………………5第二章多重谱线分析.............................................……...62.1自动多重谱线分析.......................................……………...62.2如何设置多重谱线选项......................................……….72.3连接多重谱线到分子结构上.....................……………………..82.4进一步定义多重谱线的方法...............................………..92.5如何断开多层次多重谱线............................……………..122.6如何选择多重谱线/层次...................................………122.7如何指定多重谱线......................................……………..122.8如何定义多重谱线标识.................................…………..122.9如何连接/断开多重谱线..............................……………...132.10如何移动多重谱线或多重谱线线条........................…142.11如何消除多重谱线定义...............................…………….142.12混合多重谱线功能..................................……………….142.13多重谱线分析的更多信息..............................………..15第三章二维结构编辑器............................163.1介绍...................................................…………………….163.2主用户界面特点................…………......................……..1643.3文件操作..............................................…………………163.4结构绘制..............................................…………………173.5选择/移动/转动...........................................…………..203.6编辑..........................................................………….223.7缩放......................................................……………….223.8额外特点.............................................…………………..223.9色彩设置..................................................……………23第四章三维结构阅读器.........................................…….244.1Jmol分子阅读器信息.....................................…………….244.2Jmol功能...............................................……………………244.3Jmol分子阅读器更多信息..........................…………………25第五章固体线形分析..................................................275.1引言..................................................……………...……...275.2转换到线形分析模式.............................………….………..275.3模拟过程.........................................…………………………285.4拟合详情...............................................…………………31第六章DNMR分析.............................................………..336.1介绍...................................................……………………336.2例子1:Me2NCOMe.........................................………..336.3例子2:iPr2SIC–相互交换自旋体系...............……………416.4例子3:iPr2SIC–非相互交换体系................………………..466.5参考文献...................................................…………….545第一章前言1.1一般介绍本手册作为TopSpin多重谱线分析和化学结果画图的参考资料。一旦创建，化学结构可以和多重谱线一起显示，连接的原子可以和多重谱线相关联。1.2约定字体约定mama–命令行键入的命令，字体为courier粗斜体Analysis－点击的命令，为times粗斜体FID－文件名字为couriername－非文件名的其它名字为times斜体文件/目录约定tshome－TopSpin主目录userhome－用户主目录6第二章多重谱线分析Topspin提供了一个多重谱线分析软件包。这让你轻松定义多重谱线，推导化学位移、偶合常数，多重谱线和连接。2.1自动多重谱线分析Topspin2.0和更新的版本允许完全自动多重谱线定义，是目前昀容易和昀快进行多重谱线分析的方式。仅仅通过采取如下的步骤1．如果谱峰还没有被定义，这可以自动进行。通过命令pp，在出现的对话框中设置识别谱峰参数，点击ok，即可完成识别。2．如果必要的话，可以放大包含感兴趣多重谱线位置的图谱。3．点击analysis→multipletAnalysis→enter或者在命令行键入mana，即可进入到多重谱线分析模式。数据窗口表府将转变为工具栏。（见图2.1）图2.1显示了乙醇图谱多重谱线分析的结果。1＃三重峰为乙醇的羟基，2＃三重峰为甲基，3＃多重峰为乙基。4．点击工具栏左边的按钮来进行自动多重谱线定义。程序根据自动多重谱线产生的条件对显示的区域搜寻可能的多重谱线。只有在步骤1所用谱峰表中的谱峰产生。5．点击按钮打开报告对话（见图2.2）。这显示了所发现多重谱线的一个表，包括对应的化学位移，J值，多重谱线以及可能的连接。注意：还没有完成实际的连接。6．在报告对话中，点击FindConnections按钮来定义连接。Connection栏将被更新，显示所发现的连接。77．利用报告对话框中对应的按钮打印，编辑或保存多重谱线表。图2.2为了输出多重谱线报告，下面的事情选做一件：点击JMR：这将以JPR（JournalofMagneticResonance）格式输出报告，如1HNMR（300MHz，CDCl3）Shiftppm1.22(t，J=7.05Hz,3H)Shiftppm2.87(t,J=4.85Hz,1H)Shiftppm3.69(dq,J=4.86,6.98Hz,2H)点击JFP：这将以JPF（JapanesePatentFormat）格式输出报告，如No(ppm)IntegPeakJ1(Hz)J2(Hz)J3(Hz)Comment11.2250.1t7.050.00.022.8716.5t4.850.00.033.6933.4dq4.866.980.02.2如何设置多重谱线选项自动多重谱线定义收到许多参数的控制。为了改变这些参数，点击工具栏中的按钮，这将打开多重谱线选项对话框（见图2.3）。这里你可以发现自动和手动多重谱线定义的参数。收到方法在2.4中介绍。图2.38自动多重谱线生成选项这些参数用于”Automaticallydefinemultiplets”和”Autmaticallydefinemultipletbyregion”模式•Couplingtolerance：具有相同偶合常数谱峰之间的距离昀大差值•Intensitytolerance：同一个多重谱线具有水平谱峰强度的昀大差值•Maximalcoupling：搜索的昀大偶合常数•MaximalMultiplicity：多重谱线的昀大多重谱线（水平的数目）•CreateSinglets：定义单重峰是否需要生成。手动多重谱线生成的选项这些参数用于”Automaticallydefinemultiplets”、”Autmaticallydefinemultipletbyregion”和“FreeGridAnalysis”模式•Distancelines（2－9）：在多重谱线对话框中距离线的缺省数目•Captionrange（1－30）：手动模式中峰位置昀大强度的搜索范围•driftrange（1－30）：一个多重谱线内线距离数据点的昀大差异•Min.Intensity:与可以接受为多重谱线峰的参比峰相比的谱峰昀小强度•Min.Delta/J:偶合基团和偶合常数的化学位移差的昀小比例。在这个值以下，•Report中的偶合常数用问号表示，建议可能含二阶效应。•LabelsVertical:显示90度旋转的多重谱线标签。显示选项•Labelsvertical：垂直或水平显示多重谱线标识•Multipletticks：在多重谱线每个谱峰上显示垂直记号•Multiplettreeform：多重谱线数的形状（对角的正方）2.3如何把多重谱线和分子结构相连多重谱线可以和edstruc定义的分子结构相连（见第三章）。如果结构文件保存在EXPNO数据列中，当转换到多重谱线模式的时候，数据窗口中可以显示结构。那么，这里有三种可能的操作：连接选择的多重谱线拆分选择的多重谱线恢复原子选择如果右键点击多重谱线或分子，对应的命令可以通过弹出式菜单进入。2.3.1连