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目录Jade软件功能Jade软件安装Jade软件的使用物相检索实例分析4123第一节、Jade软件的功能Jade是一个32位Windows程序，用于处理X射线衍射数据，除基本的显示谱图、打印图谱、数据平滑等功能外，主要功能有：1、物相检索——通过建立PDF文件索引，Jade具有优秀的物相检索界面和强大的检索功能。2、图谱拟合——可以按照不同的峰形函数对单峰或全谱拟合，拟合过程是结构精修、晶粒大小、微观应变、残余应力计算等功能的必要步骤。3、结构精修——对样品中单个相的结构精修，完成点阵场合素的精确计算。对于多相样品，可以一个相一个相地依次精修。4、晶粒大小和微观应变——计算当晶粒尺寸小于10nm时的晶粒大小，如果样品中存在微观应变，同样可以计算出来。5、残余应力——残余应力计算功能作为一个特殊附件，某些版本的Jade中可能不包含。6、物相定量——这也是一个附加功能，一般版本都不包含。第二节、Jade软件的安装AddTitleTextinhereTextinhere2.2PDF卡片的安装2.1Jade的安装1、选择菜单PDF-Setup命令，见到索引窗口：PDF卡片的安装2、输入PDF卡片安装文件中的PDF2.DAT文件所在的位置，不要使用Find命令让系统去搜索，可以使用Browse命令自己去查找。3、选择需要建立索引的PDF2字库，PDF2中共有26万多张卡片，这些卡片按类保存在不同的子库中，最简单的办法就是“SelectAll”，因为Jade建立的只是索引，而不是完全复制，所以即使你选择了全部，也多占不了多少硬盘空间。4、点击Go，开始建立索引，建立索引需要大约10分钟。第三节、Jade软件的使用Tileinhere3.1TextinhereTextinhere3.1导入文件3.2基本功能操作3.1、导入文件1、双击打开Jade软件，进入到Jade的主窗口。2、选择菜单“File|Patterns打开读入文件对话框。3.1、导入文件3、常见的读入文件的格式有mdi、dat、raw等。4、文件的读入方式：Read和Add两种，（1）Read：读入单个或同时读入多个文件。读入时，原来显示在主窗口中的图谱被清除。（2）Add：增加文件显示。如果主窗口中已经显示图谱，原来显示的图谱会与新添加的图谱同时显示。3.2、基本功能操作File菜单在这一菜单中，主要命令包括读入数据文件的两种方式Patterns和Thumbnail另一个特别有用的命令是Save。这个命令具有下级菜单，其中主要的有:Save-PrimaryPatternas*.txt:将当前窗口中显示的图谱数据以文本格式(*.txt)保存，以方便用其它作图软件如Origin作图和作其它处理。3.2、基本功能操作Edit菜单在这个菜单中，有三个Copy命令，前两个Copy命令是复制当前图像窗口，另外一个是复制数据到剪贴板。Preferences命令打开一个对话框，在这里可以设置显示、仪器、报告和个性化的参数。PDF菜单在Jade作物相检索前，必须导入ICDDPDF卡片索引。这个命令打开PDF-Setup对话框，建立PDF卡片索引。这在前面己经介绍了。3.2、基本功能操作Options菜单这个菜单中主要的功能有:CeIIRefinement:晶胞晶修，即点阵常数精确测量。CalculateStress:残余应力测量。View菜单这个菜单中主要有ZoomWindow-fullRange和ZoomWindows-DisplayRange命令，前者设置Zoom窗口显示全谱，后者设置该窗口中的显示范围。另外，还有窗口颜色设置，比较简单，就不祥细说明了。3.2、基本功能操作常用工具栏中的按钮及其作用:手动工具栏中的按钮及其作用:3.2、基本功能操作寻峰:自动标记衍射峰位置、强度、高度等数据。寻峰后，常常有误标，需要用手动寻峰方式来删除或添加峰标记。鼠标左键点击某处，增加一个标记，右键则删除一个标记。寻峰后，可查看寻峰报告(Report-PeaksearchPeport)。图谱平滑:测量的曲线一般都因“噪声”而使曲线不光滑，在有些处理后也会出现这种情况，需要将曲线变得光滑一些，数据平滑的原理是将连续多个数据点求和后取平均值来作为数据点的新值，因此，每平滑一次，数据就会失真一次。一般采用9-15点平滑为好，而且不要多次平滑。扣除背景:背景是由于样品荧光等多种因素引起的，在有些处理前需要作背景扣除，单击“BG”一次，显示一条背景线，如果需要调整背景线的位置，可以用手动工具栏中的“BE”按钮来调整背景线的位置，调整好以后，再次单击“BG”按钮，背景线以下的面积将被扣除。3.2、基本功能操作计算峰面积(画峰:Paintpeak):选择计算峰面积的按钮，然后在峰的下面选择适当背景位置画一横线，所画横线和峰曲线所组成的部分的面积被显示出来，这一功能同时显示了峰位、峰高、半高宽和晶粒尺寸等数据。画峰时，注意要适当选择好背景位置，一般以两边与背景线能平滑相接为宜。删除峰:在设备用久了以后，或者因为偶然的原因，在图谱中会出现异常的、很窄的峰，它们根本不是样品的峰，需要删除掉，此时可以用删除峰的功能，选择该按钮后，在峰下的背景线位置划线，峰被删除。为了科学研究的严肃性，请不要随意使用此功能。峰形拟合:拟合的意义就是把测量的衍射曲线表示为一种函数形式。在作“点阵常数精确测量”、“晶粒尺寸和微观应变测量”和“残余应力测量”等工作前都要经过“扣背景”—图形拟合”的步骤。手工拟合：有选择性地拟合一个或选定的几个峰，其它未被选定的峰不作处理。3.2、基本功能操作物相检索:鼠标单击此按钮，开始检索样品中的物相，一般鼠标右键单击此按钮，出现一个对话框，对检索参数进行设置，物相检索在“物相检索”一节中作详细介绍。PDF卡片查找:操作方法与S/M查似，只是不对图谱进行比较，而是显示满足检索条件的全部物相列表。3.2、基本功能操作第四节、物相检索实例分析物相检索概况物相检索的三种方法铝厂水垢分析4.14.24.34.1、物相检索概况物相检索也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三条原则:（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱;（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同;（3）多相样品的衍射峰是各物相的简单叠加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“己知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索的步骤包括:①给出检索条件:包括检索子库(有机还是无机、矿物还是金属等等)、样品中可能存在的元素等;②计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表;③从列表中检定出一定存在的物相(人工完成)。4.1、物相检索概况一般来说，判断一个相是否存在有三个条件:（1）标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配。换句话说，一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相。除非能确定样品存在明显的择优取向，此时需要另外考虑择优取向问题;（2）标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同。例外的情况，如加工态的金属块状样品，由于择优取向存在，导致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考;（3）检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。如果检索出一个FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在与FeO晶体结构大体相同的某相。对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对应，因为一种粘土矿物中可能包含某元素也可能不包含。4.2、物相检索的方法大海捞针法限定条件的检索法单峰搜索法物相检索的方法一、大海捞针法（1）打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击“S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，去掉“Usechemistryfilter”选项的对号，同时选择多种PDF子库，检索对象选择为主相(S/MFocusonMajorPhases)再点击“OK”按钮，进入“Search/MatchDisplay窗口。一、大海捞针法检索完成后窗口分为三块，最上面是放大窗口，可观察局部匹配的细节，中间是全谱显示窗口，可以观察全部PDF卡片的衍射线与测量谱的匹配情况，通过窗口右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比例，以便观察得更加清楚。窗口的最下面是检索列表，从上至下列出最可能的100种物相，一般按“FOM”由小到大的顺序排列，FOM是匹配率的倒数。数值越小，表示匹配性越高。一、大海捞针法在列表右边的按钮中，上下双向箭头用来调整标准线的高度，左右双向箭头则可调整标准线的左右位置，这个功能在固溶体合金的物相分析中很有用，因为固溶体的晶胞参数与标准卡片的谱线对比总有偏移(固为固溶原子的半径与溶质原子半径不同，造成晶格畸变，晶胞参数变化)。物相检定完成，关闭这个窗口返回到主窗口中。大海捞针式检索的特点:(1)一般可检测出主要的物相。(2)在对样品无任何己知信息的情况下可用。(3)在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试用。(4)不可能检索出全部物相。(5)检索出来的物相可能与实际存在的物相偏差较大。需要其它实验作进一步证实。二、限定条件的检索法限定条件主要指三个方面:(1)限定PDF卡片的子库。即只在某些子数据库中寻找物相。最常见的是对矿物样品的物相检索，因为矿物样品都是来自于自然，很多“Inorganics(无机物，包含自然矿物和人工合成无机物)”中的复杂物相不可能在自然界中存在。此时只需要选择两个子库Mineral”和“ICSDMinerals”两个子库。如果可能是人工合成矿物，则应加上lnorganics”和“ICSDPattern”两个子库。如果是金属合金样品，则还应当加上库“Metals”库。(2)限定检索的焦点。SearchFoucsonMajor/lMinor/Trace/Zoomwindow/Painted。这里共有5种选择，它们分别表示检索时主要着眼于“主要相/次要相/微量相/全谱检索/选定的某个峰”。二、限定条件的检索法(3)限定条件最主要的是限定样品中存在的“元素”或化学成分。在“Usechemistryfilter选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。在化学元素选定时，有“Possible(可能)”和“Requiredelements(一定存在)”两个选项。将样品中可能存在的元素全部输入，点击“OK”，返回到前一对话框界面。再点击“OK”完成检索工作。二、限定条件的检索法限定样品成分的特点：（1）此方法缩小了程序的搜索范围，限定条件越严格，检索出来的物相可能越正确。（2）限定元素时，原则上一次限定的元素不超过4个。当然，对于矿物样品例外。（3）此方法一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成，即还有多余的衍射线未检定出相应的相来，可逐步减少元素个数，重复上面的步骤，或按某些元素的组合，尝试一些化合物的存在。如某样品中可能存在Al,Sn,O,Ag等元素，可尝是否存在Sn-O化合物，此时元素限定为Sn和O，暂时去掉其它元素。（4）反复改变限定条件，程序会给出不同的检索结果。三、单峰搜索法经过前两种万法也许还有个别的峰没有检出匹配的物相，此时就可以用这个方法。Jade可以使用单蜂搜索或双峰搜索或三峰搜索。单峰搜索即指定一个未被检索出的峰(的范围)，在PDF卡片库中搜索在此处(范围内)出现衍射峰的物相列表，然后从列表中检出物相。方法如下:在主窗口中选择“计算峰面积”按钮(PeakPaint)，在峰下划出一条底线(并不需要平，可以是斜线)，该峰被指定，鼠标右键点击“S/M，此时，检索对象变为灰色不可调(Jade5中显示为“PaintedPeaks)。此时，你可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。特点:（1）单峰搜索法也是一种限定条件的检索方法，它限定了在某衍射角范围内出现衍射峰的物相。（2）如果可以肯定某两个或三