仪器分析300题

第一章引言一、选择题1.仪器分析方法主要以测量物质的（B）为基础的分析方法。A.化学性质B.物理性质C.物理化学性质D.以上都是2.分光光度法主要利用的物质对辐射的（C）性质。A.发射B.散射C.吸收D.折射3.下列方法中，主要是利用物质对辐射的散射性质的是（A）。A.浊度法B.荧光法C.可见分光光度法D.偏振法二、简答题1.仪器分析主要有哪些方法？解：主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法及热分析法等。2．仪器分析中光谱分析方法主要包括哪几类？解：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外（可见）吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光光谱法和化学发光分析法。3.仪器分析主要有哪些特点？解：灵敏度极高；选择性好，适于复杂组分试样的分析；分析迅速，适于批量试样的分析；适于微量、超痕量组分的测定；能进行无损分析；组合能力和适应性强，能在线分析；数据的采集和处理易于自动化和智能化。第二章气相色谱分析一、选择题1.下列哪种气体不是气相色谱法常用的载气(C)A.氢气B.氮气C.空气D.氦气2.气—液色谱法，其分离原理是（B）。A.吸附平衡B.分配平衡C.离子交换平衡D.渗透平衡3.涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（B）。A.保留值B.分离度C.相对保留值D.峰面积4.降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（B）。A．降低柱温B.适当降低固定液膜厚度C.提高载气流速D.增加柱压5.选择固定液的基本原则是(A)A．相似相溶B.待测组分分子量C.组分在两相的分配系数D.流动相分子量6.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（A）。A.降低柱温B.相比率增加C.柱长增加D.流动相速度降低7.气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（A）做载气，其效果最佳。A.H2气B.He气C.Ar气D.N2气8.氢火焰检测器是一种(B)A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含电负性物质有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.气相色谱法中，通用检测器为（B）。A．硫磷检测器B.热导池检测器C.示差折光检测器D.荧光检测器10.FID检测器在使用时，其氮气：氢气：空气的比例一般为（C）。A.1：1：5B.1：2：5C.1：1：10D.2：3：511.在气相色谱分析中，可用于定性分析的参数是(A)A.相对保留值B.峰高C.峰面积D.峰宽12.为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（C）A.苯B.正庚烷C.正构烷烃D.正丁烷和丁二烯13.下列因素中，可用于做定量分析的数据是（B）A．保留指数B.峰面积C.峰宽D.质量校正因子14.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是(D)A.保留指数B.保留体积C.峰宽D.峰面积15.在采用气相色谱分析时，若所测物质的含量较少，且对测量结果要求较高时，可采用（B）分析。A.归一化法B.内标法C.外标法D.标准曲线法16.如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为(C)A.选择合适的固定相B.采用最佳载气线速C.程序升温D.降低柱温17.毛细管柱气相色谱中，为提高检测器的灵敏度，应采取(C)。A.分流进样B.提高氢气流量C.尾吹气D.提高温度18.气相色谱系统中不需要控温的装置是（A）。A.气路减压系统B.进样系统C.色谱柱D.检测器19.在范第姆特方程式中，减小填充物粒度会使气相传质阻力(C)。A.增大B.不变C.减小D.不一定20.试指出下述说法中,哪一种是错误的?(C)A．根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B．根据色谱峰的面积可以进行定量分析C．色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D．色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况21.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽(B)。A.没有变化B.变宽C.变窄D.不成线性22.在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加（C）。A.4倍B.1倍C.2倍D.10倍23.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的（C）A.保留值B.柱效C.分配系数D.分离度二、填空题1.塔板理论理论在解释色谱流出曲线的形状、浓度极大点的位置以及计算评价柱效等方面，应用广泛。2.为了描述色谱柱分离的动力学因素，引入了速率理论。3.火焰光度检测器是对含硫、含磷的化合物有高选择性和高灵敏度的一种色谱检测器。4.在毛细管柱气相色谱法中，由于毛细管柱的柱容量很小，采取了__分流_措施来控制进样量的大小；为减少组分的柱后扩散，采取了尾吹措施。5.在气相色谱分离中，对于分离非极性物质，一般选用非极性固定液，试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱。6.为判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况，可用分离度作为色谱柱的分离效能指标。7.在毛细管柱气相色谱法中，为控制进样量，采取了____分流_____措施；为改善N/H比提高检测器的灵敏度，采取了尾吹措施。8.在线速度较高时，传质阻力项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量___小____的气体作载气，以提高柱效。9.在线速度较低时，分子扩散项项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量____大__的气体作载气，以提高柱效。10.气相色谱分析中，固定相选择时，常依据相似相溶原理，在分离非极性物质时，一般选用非极性固定液，沸点高的物质后出峰。11.为判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况，可用分离度作为色谱柱的分离效能指标。为判断色谱图是否可用的依据是R`＞1。12.气相色谱中定性分析的依据是保留时间，定量分析的依据是峰面积。13.衡量色谱柱柱效能的指标是：__塔板数___，衡量色谱柱总分离效能的指标是：___分离度__。三、判断题1.根据速率方程理论，当减小相比时，会使色谱峰变窄。（）2.为使宽极性范围的试样分离的更好，可采用程序升温的办法来实现。（）3.归一化法简便、准确、当条件改变时对结果影响小，适用于微量和痕量物质测定。（）4.色谱内标法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。（）5.火焰光度检测器对含有S，P元素的化合物具有很高的灵敏度。（）6.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后效应过大。（）7.气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（）8.采用热导池检测器时，最合适的载气是氮气。（）9.为减少毛细管柱的柱外效应影响，柱后增加了尾吹气。（）10.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（）四、简答题1.简述气相色谱分析的分离原理。答：使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相，气相色谱的流动相为气体。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。2.写出气相色谱仪各系统的组成及各系统的作用。答：组成：I．载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；载气由高压钢瓶供给，经减压阀进入载气净化干燥管，控制载气的压力和流量；II．进样系统，包括进样器、气化室；再经过进样器（包括气化室）试样就在进样器注入（如为液体试样，经气化室瞬间气化为气体）；III．色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；由不断流动的载气携带试样进入色谱柱，将各组分分离；IV．检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置；各组分依次进入检测器后放空。检测器对组分进行检测并转化为电信号；V．记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处理装置。检测器信号由记录仪记录，就可得到色谱图。3.为什么可以用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？答：两组分保留值的差别，主要决定于固定液的热力学性质；色谱峰的宽窄则反映了色谱过程的动力学因素，柱效能高低。因此，分离度是柱效能、选择性影响因素的总和，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。211212RRttRYY4.用气相色谱法测定水中的苯，色谱图如下。图中对二甲苯和间二甲苯，邻二甲苯和异丙苯是否分开？用气相色谱的相关理论加以说明。对二甲苯和间二甲苯，邻二甲苯和异丙苯已分开，当两组分的色谱峰分离较差，峰底宽度难于测量时，可用半峰宽代替峰底宽度，并用下式表示分离度：2112112212RRttRYY与R的物理意义是一致的，但数值不同。5.氢火焰离子化检测器的工作原理。其操作条件如何考虑？答：被测组分被载气携带，从色谱柱流出，与氢气混合后一起进入离子室，由毛色管喷嘴喷出。氢气在空气的助燃下经引燃后进行燃烧，以燃烧所产生的高温火焰（2100度）为能源，是被测有机物组分电离成正负离子。在氢火焰附近设有收集极和极化极，在此两极间加有150—300V的极化电压，形成一直流电场。产生的离子在外电场的作用下定向移动形成电流。电流的大小与样品组分的含量有关。操作条件：使用时，其氮气：氢气：空气的比例一般为1:1—1.5:10；使用温度：80—200度。6.气相色谱的定性分析的依据是什么，主要的定性方法有哪几种？答：根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。主要的定性方法主要有以下几种：(1)直接根据色谱保留值进行定性；(2)利用相对保留值r21进行定性；(3)保留指数法；(4)联用技术；(5)利用选择性检测器。7.气相色谱常用定量分析方法有哪些，各种方法的优缺点及适用情况如何？答：归一化法内标法外标法适用范围各组分都能能流出色谱柱，并在色谱图上显示色谱峰。当只需要测定试样中的某几个组分，而试样不能全部出峰的情况。适用于常规分析优点简便、准确，当条件改变时，对结果影响小，适合于常量物质的定量。定量较准确，无归一化法的限制，适用于微量物质的分析操作简单，计算方便缺点该法的苛刻要求限制了它的使用每次准确称取试样和内标物的质量，不适于快速控制分析。结果的准确度取决于进样量的重现行和操作条件的稳定性。8.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2)流动相速度增加,(3)减小相比,(4)提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?答：(1)保留时间延长，峰形变宽(2)保留时间缩短，峰形变窄(3)保留时间延长，峰形变宽(4)保留时间缩短，峰形变窄五、计算题1.在一根3.5m长的填充柱上，某化合物A及其异构体B的保留时间分别为13.0min和16.0min，峰底宽均为1.0min且为正态峰，死时间为1.0min。计算：（1）组分B相对于组分A的相对保留值；（2）组分B的分配比k；（3）色谱柱对组分A的有效塔板高；（4）组分A和B的分离度；（5）组分B的半峰宽？解：(1)'()B,A'()16.01.0r1.2513.01.0RBRAtt（2）16.01.0151.0RMMttkt（3）·22RA13.01.016()16()23041.0L3.51.522304tnYHmmmn（）有效有效有效(4)16.013.0223.01.01.0RBRAABttRWW(5)1/212.352.352.350.59min44YY第三章高效液相色谱分析一、选择题1.在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（A）。A.减小填料粒度B.适当升高柱温C.降低流动相的流速D.降低流动相的粘度2.下列检测器中属于液相色谱通用型的检测器的是（C）。A．热导池检测器B.紫外检测器C.示差折光检测器D.电导检测器3.一般而言，液相色谱最适宜的分析对象是（B）A.低沸点小分子有机化合物B.高沸点大分子有机化合物C.沸点范围宽的化合物D.极性范围宽的化合物4.在液相色谱分析中，下列那个不是流动相脱气的手段(A)。A.通氧气B.超声波C.加热D.抽真空5.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（B）。A．涡流扩散项B．分子扩散项C．流动区域的流动相传质阻力D．停