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实验六材料试样的制备一、实验目的初步掌握金相试样制备的基本方法。二、实验原理金相制样，也称磨金相，就是将金属粗样品经过粗磨、细磨、抛光、腐蚀等数道专业工序制成样品,从而可以在显微镜下观察到金属相图的样品的过程。磨金相是材料研究中的一种重要方法。将材料表面的不平整、氧化现象或是其它的杂质予以去除。当试样表面达光滑平整后，再以特殊腐蚀液给予腐蚀，利用各组织对腐蚀程度不同所表现出来的不同特征，来了解材料内部缺陷及微结构。三、实验方法金相样品制备的基本方法取样、镶嵌粗磨、细磨抛光、腐蚀观察、分析取样车、刨、砂轮切割锤击法等线切割机在要检测的材料或零件上截取样品，取样部位和磨面根据分析要求而定，截取方法视材料硬度选择，尺寸以适宜手握为宜。常用取样方法对软金属，可用手锯或锯床切割；对硬而脆的材料(如白口铸铁)，可用锤击方法；对极硬材料(如淬火钢)，则可采用砂轮切片机或电火花线切割机；在大工件上取样，可用氧气切割，等等。截取的试样大小以便于握持、易于磨制为准，一般为直径ф(12—15)mm、高度(或边长)12～15mm的圆柱体或正方体，如图所示。金相试样的尺寸镶嵌夹持热镶嵌冷镶嵌金相试样镶嵌机粗磨检验面整平倒角粗砂纸磨制细磨在一套不同粒度的砂纸上磨制，由粗到细。更换砂纸时，磨痕方向与上道垂直，砂粒勿带入下道。磨向要长、用力匀，样品与砂纸紧密接触。金相砂纸的规格金相砂纸编号001020304050607粒度序号M40M28M20M14M10M7M5M3.5砂粒尺寸/μm40-2828-2020-1414-1010-77-55-3.53.5-3.0常用水砂纸的规格水砂纸序号24030040050060080010001200粒度1602002803204006008001000抛光抛光的目的是去除细磨后留下的细微磨痕，使磨面呈光亮镜面。电解抛光化学抛光机械抛光复合抛光等常用机械抛光机械抛光抛光时需向抛光盘上不断滴注抛光液，以产生磨削和润滑作用。抛光液通常采用Al2O3；，MgO或Cr2O3等细抛光粉(粒度约为0.3～1μm)在水中的悬浮液(每升水中加A12O35～l0g)。白色A12O3又称刚玉，可用于粗抛和精抛；白色MgO硬度较低，适用于铝、镁及其合金等软材料的最后精抛；Cr2O3为绿色，具有很高硬度，适用于淬火合金钢。机械抛光在抛光机上进行，可分为粗抛和精抛两个步骤。由电动机带动的水平抛光盘转速一般为300～500转／分。粗抛时，转速高一些，精抛或抛软材料时，转速要低些。抛光盘上铺以不同材料的抛光布。粗抛时常用帆布或粗呢，精抛时常用绒布、细呢或丝绸等。抛光机使用方法与注意事项开机前，检查并放好抛光布，压布圈、环形盖。按抛光机开关面版上的指示方向，打开开关或按钮，抛光盘转动平稳后进行抛光抛光时，头要抬高，以防样品飞出伤人。注意安全。抛光试样的磨面应均匀、平正地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的半径方向从中心到边缘作往复移动。压力不宜过大，抛光时间也不宜过长，一般约3～5分钟。当磨痕全部消除而呈现镜面时，停止抛光。抛光方法选择抛光粉配制抛光溶液，比例大约为10—15%。打开抛光机开关或按钮，手握紧样品放在盘半径约一般处抛光。边抛光边加入少量的抛光液。注意若抛光液浓度不均匀，振动瓶子，数秒后加入。一般的材料用Cr203绿粉、帆布粗抛光即可。特殊样品要用Fe2O3红粉、丝绒细抛光。样品表面抛好后，光亮如镜，干净干燥可腐蚀。否则重抛光或用水冲洗，用酒精冲洗，吹干腐蚀。腐蚀化学腐蚀电解腐蚀恒电位腐蚀等除观察试祥中某些非金属夹杂物或铸铁中的石墨等情况外，经抛光后(化学抛光除外)的试样磨面，必须用浸蚀剂进行“浸蚀”，以清楚地显示其显微组织。化学腐蚀的原理纯金属或单相均匀的固溶体化学腐蚀方式两相组织化学腐蚀方式浸蚀效果、铁素体之晶界组织观察腐蚀后平面腐蚀后倾斜浸蚀效果、铁素体之晶界组织观察单相均匀固溶体浸蚀示意图纯金属或单相金属的浸蚀是一个化学溶解过程。晶界处由于原子排列混乱，且能量较高，所以易受浸蚀而呈现凹沟。各个晶粒由于原子排列位向不同，受浸蚀程度也不同。因此，在垂直光线照射下，各部位反射进入物镜的光线不同，从而显示出晶界及明暗不同的晶粒。浸蚀效果、层片状珠光体组织浸蚀效果、层片状珠光体组织1—渗碳体2—铁素体21两相组织浸蚀示意图两相或两相以上合金的浸蚀则是一个电化学腐蚀过程。由于各组成相的成分不同，其电极电位亦不同，当表面覆盖一层具有电解液作用的浸蚀剂时，两相之间就形成了许多“微电池”，具有负电位的一相成为阳极，被迅速溶解而凹下；具有正电位的另一相为阴极，保持原来的光滑平面。试样表面的这种微观凹凸不平对光线的反射程度不同，在显微镜下就能观察别各种不同的组织及组成相。单相固溶体铁素体组织两相组织珠光体组织常用化学腐蚀方法（a）浸蚀法（b）滴蚀法（c）摖蚀法（a）浸蚀法（b）滴蚀法（c）摖蚀法样品腐蚀剂滴管样品沾腐蚀剂棉花化学腐蚀操作选定的腐蚀剂并配制。选择腐蚀方法，浸蚀法。腐蚀数秒，颜色适当。冲水，酒精冲洗。充分干燥。显微镜观察分析。常用腐蚀剂序号腐蚀剂名称成分ml（g）腐蚀条件适应范围1硝酸酒精溶液硝酸1—5酒精100室温腐蚀数秒碳钢及低合金钢，能清晰的显示铁素体晶界2苦味酸酒精溶液苦味酸4酒精100室温腐蚀数秒碳钢及低合金钢，能清晰的显示珠光体和碳化物3苦味酸钠溶液苦味酸2—5苛性钠20—25蒸馏水100加热到60ºC腐蚀5到30分钟渗碳体呈暗黑色，铁素体不着色4混合酸酒精溶液盐酸10硝酸3酒精100腐蚀2—10分钟高速钢淬火及淬火回火后晶粒大小5王水溶液盐酸3硝酸1腐蚀数秒各类高合金钢及不锈钢组织6氯化铁、盐酸水溶液三氯化铁5盐酸10水100腐蚀1—2分钟黄铜及青铜的组织显示7氢氟酸水溶液氢氟酸0.5水100腐蚀数秒铝及铝合金的组织显示序号步骤注意事项1取样尽量避免和减少塑性变形、热所引起的组织变化，截取可加水等冷却。2镶嵌热镶嵌在专用设备上进行，只适应于加热对组织不影响的材料。3粗磨若有渗层等表面处理时，不要倒角，且要磨掉约1.5mm，如渗碳。4细磨用力要均匀，磨平检验面，观察转动样品表面反光变化确定，更换砂纸时，勿将砂粒带入下道工序。5粗抛光初次制样时，适宜在抛光盘约半径一半处抛光，感到阻力大时，就该加抛光液了。注意安全，以免样品飞出伤人。6细抛光同上。7腐蚀动作要迅速，以防污染，腐蚀完毕，手与样品充分干燥，方可在显微镜下观察分析。否则显微镜镜头损坏。样品制备过程注意事项