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1（六）旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数一、目的要求1、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。2、了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系。3、了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。二、仪器与试剂WZZ-2B自动旋光仪，样品管，秒表，恒温槽，量筒，锥形瓶，蔗糖水溶液，盐酸水溶液三、实验原理蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖的反应为C12H22O11（蔗糖）+H2OC6H12O6（葡萄糖）+C6H12O6（果糖）为使水解反应加速，反应常常以H+为催化剂。由于在较稀的蔗糖溶液中，水是大量的，反应达终点时，虽然有部分水分子参加了反应，但与溶质（蔗糖）浓度相比可以认为它的浓度没有改变。因此，在一定的酸度下，反应速度只与蔗糖的浓度有关，所以该反应可视为一级反应（动力学中称之为准一级反应）。该反应的速度方程为：－dC/dt=kC其中Ｃ为蔗糖溶液的浓度，k为蔗糖在该条件下的水解反应速度常数该反应的半衰期与k的关系为：t1/2=ln2/k蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光性的物质，即都能使透过它们的偏振光的振动面旋转一定的角度，称为旋光度，以表示。其中蔗糖、葡萄糖能使偏振光的振动面按顺时针方向旋转，为右旋光性物质，旋光度为正值。而果糖能使偏振光的振动面按逆时针方向旋转，为左旋光性物质，旋光度为负值。2反应进程中，溶液的旋光度变化情况如下：当反应开始时，t=0，溶液只有蔗糖的右旋，旋光度为正值，随着反应的进行，蔗糖溶液减少，葡萄糖和果糖浓度增大，由于果糖的左旋能力强于葡萄糖的右旋。整体来说，溶液的旋光度随着时间而减少。当反应进行完全时，蔗糖溶液为零，溶液中只有葡萄糖和果糖，这时，溶液的旋光度为负值。可见，反应过程中物质浓度的变化可以用旋光度来代替表示。ln（t－）=－kt＋ln（0－）从上式可见，以ln（t－）对t作图，可得一直线，由直线斜率可求得速度常数k。四、实验步骤1、从烘箱中取出锥形瓶。恒温槽调至55℃。2、开启旋光仪，按下“光源”和“测量”。预热10分钟后，洗净样品管，然后在样品管中装人蒸馏水，测量蒸馏水的旋光度，之后清零。3、量取蔗糖和盐酸溶液各30毫升至干净干燥的锥形瓶，盐酸倒入蔗糖中，摇匀，然后迅速用此溶液洗涮样品管3次，再装满样品管，放入旋光仪中，开始记时。将锥形瓶放入恒温槽中加热，待30分钟后取出，冷却至室温。4、记时至2分钟时，按动“复测”，记录。如此，每隔2分钟测量一次，直至30分钟（注意：数值为正值时使用“+复测”，数值为负值时使用“-复测”）。5、倒去样品管中的溶液，用加热过的溶液洗涮样品管3次，再装满样品管，测其旋光值，共测5次，求平均值。五、实验数据记录时间室温大气压实验前29.2℃101.08Kpa实验后27.5℃101.02Kpa3时间/min.246810121416αt/度3.5653.3753.2653.0502.8502.6902.4952.230时间/min.18202224262830αt/度2.0451.8901.6651.0250.8450.6000.175α∞＝-0.570、-0.590、-0.590、-0.605、-0.610。α∞的平均值为：-0.593六、数据处理t2468101214α∞-0.593-0.593-0.593-0.593-0.593-0.593-0.593αt/度3.5653.3753.2653.0502.8502.6902.495Ln（αt-α∞）1.425031.378261.350141.292811.236341.188761.127521618202224262830--0.593-0.593-0.593-0.593-0.593-0.593-0.593-0.5932.2302.0451.8901.6651.0250.8450.6000.1751.037800.970020.909470.814480.481190.363250.17467-0.263964旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数y=-0.1182x+4.0087R2=0.9758y=-0.0662x+1.4062R2=0.3504-0.5000.0000.5001.0001.5002.0002.5003.0003.5004.00005101520253035t/minαt-tLn（αt-α∞）线性(αt-t)线性(Ln（αt-α∞）)线性(αt-t)线性(Ln（αt-α∞）)由Ln（αt-α∞）～t直线y=-0.0662x+1.4062可求得：蔗糖的转化反应速率K=0.0662半衰期：t12=2Ink=0.693k=10.47min七、思考题1.实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt是否需要零点校正?为什么?答：蒸馏水无旋光性，消除旋光仪的系统误差；实验中，所测的旋光度αt可以不校正零点，因αt-α∞，已将系统的零点误差消除掉。2.蔗糖溶液为什么可粗略配制?答：初始浓度对于数据影响不大。速率常数K与温度和催化剂的浓度有关，实验测定反应速率常数k，以ln(αt-α∞)对t作图，由所得直线的斜率求出反应速率常数k，与初始浓度无关3.蔗糖的转化速度和哪些因素有关?答：温度，催化剂得浓度、种类等。4.溶液的旋光度与哪些因素有关？答：溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。55.反应开始时，为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中，而不是相反？答：因为盐酸是作为催化剂。若把蔗糖倒入盐酸当中，会导致反应液中盐酸的浓度过大，使得蔗糖在还没检测的时候就反应完全，使实验存在很大误差。若那盐酸倒入蔗糖溶液中，可以避免这种事情发生，最大地降低了误差的出现。八、实验结果与讨论：本实验测得蔗糖的转化反应速率K=0.0662,半衰期为10.47min，测得的旋光度变化趋势是从大到小，最终出现负值。证明果糖的旋光度为负值，并在数值上大于葡萄糖的旋光度值。而最终的旋光度几乎不变，这说明反应几乎已经达到极限。通过该实验，了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系，同时明白旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。