化验室工艺技术规程

-1-1、范围本标准规定了辽宁丰华实业有限公司研发中心化验室生产的工艺技术内容及要求。本标准适用于辽宁丰华实业有限公司研发中心化验室。2、规范性引用文件下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T13245含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总碳量GB/T3286.石灰石、白云石化学分析方法GB/T3521石墨化学分析方法GB/T5069镁质及镁铝（铝镁）质耐火材料化学分析方法GB/T5195.1萤石氟化钙含量的测定GB/T5195.5萤石总硫含量的测定燃烧碘量法GB/T5195.6萤石磷含量的测定GB/T6900.11粘土、高铝质耐火材料化学分析方法GB/T6901.3硅质耐火材料化学分析方法GB/T7321-2004定型耐火制品试样制备方法GB/T7322-2007耐火材料耐火度试验方法GB/T2997-2000（2004）致密定型耐火制品显气孔率、吸水率、和真-2-气孔率试验方法GB/T3002-2004耐火制品高温抗折强度试验方法YB/4018-1991（2008）耐火制品抗热震性试验方法GB/T13243-91ISO5013-1985GB/T5989-2008耐火材料荷重软化强度试验方法（非示差-升温法）YB370-95耐火制品高温荷重软化强度试验方法（非示差-升温法）GB/T17911.4-2006耐火制品高温重烧试验方法GB/T5072-2008耐火材料常温耐压强度试验方法-3-3化验室工艺流程图接收委托、计划委托方取质量报告单样品确认检测结果审核取样登记上帐保管样打印质量报告单检测制样缩分、封样编码试样确认网上传送报告审核-4-4工艺要求4.1化验4.1.1化验物料包括：镁鋁硅耐火制品及相应的原材料。4.1.2主要设备性能4.1.2.1制样设备见表1表1制样设备主要性能设备名称型号用途数量（台）进料尺寸出料尺寸小鄂式破碎机SP60×100矿物原料的中破245mm6-10mm三头研磨机XPM-Φ120×32————密封式振荡研磨粉碎机——46mm150目4.1.2.2检测分析设备见表2表2检测分析设备序号仪器名称技术性能操作步骤1722—可见1.波长范围：360nm-800nm1.接通电源，打开比色皿暗箱盖，选择需用的单色波长，选择灵敏度。-5-序号仪器名称技术性能操作步骤分光光度计2.波长准确度：360nm-600nm±3nm；600nm-700nm±5nm；700nm-800nm±8nm；3.透射比准确度：±2%2.预热20min后，连续几次调整“0”和“100%”，然后进行测定待测样吸光度。2光电天平1.最大载荷200g2.最小分度值0.1mg3.机械加码范围：全自动天平10mg-199.990g半自动天平10mg-990mg4.光学读数范围：微分刻度全量值10mg；每小格刻度值0.1mg1.缓慢均匀的旋动执手开关，进行天平零点调整。2.称量时应适当的估计添加砝码，然后开动天平，按指针偏移方向增减砝码，至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。3.每次称量时都应将天平关闭，绝对不能在天平摆动时增减砝码，或在称盘中放置称物。-6-序号仪器名称技术性能操作步骤3电热恒温干燥箱1.温度范围：50-250℃2.工作电压：220V、50Hz1.通电前先检查干燥箱的电器性能，并注意是否有断路或漏电现象。2.待一切准备就绪，可放入试品关上箱门，放开排气阀。3.调节加热温度。4箱形电阻炉1.控温范围：0-1100℃2.精度等级：1.5级1.安装在平整处，不宜与电炉太近，防止过热影响电子元件正常工作。2.调节工作温度，然后接通电源，电流表即有读数，温度指示仪指针也逐渐上升。3.定期检查电路。控制器接线是否良好。4.使用时温度不可超出最大范围，以免损坏电热元件。5通风橱1.电压：380V1.首先检查电源是否正常。2.打开电源开关，进行通风。3.用后关闭电源开关。16换气扇1.电压：220V1.首先检查电源是否正常。2.打开电源开关，进行通风。3.用后关闭电源开关。-7-4.1.3．工艺技术规定4.1.3.1．1取制样工艺参数取样后，因手工缩分，试样量达到2公斤。全部物料通过120目以上标准筛。杂料、制样应保证经过破碎、振动磨后粒度全部通过120目标准筛。4.1.3.1.2制样工艺技术操作要求经过鄂式应以振动方式给料，不能一次性将样品全部倒入给料口。所有物料缩分方法采用二分器缩分，弃料为总重的二分之一（经过鄂式）或四分之一（振动磨）。待检样品进入分析区后应立即进行分析，不能超过分析周期。4.1.3.1.3化验工艺技术操作要求a.测试准备：⑴检查天平工作状态。⑵检查电源线、地线接线情况，确保良好。b.试样接收：⑴确认试样的质量：颗粒均匀一致，重量：＞7g。⑵登记试样信息，包括品名、编号、检测项目、接收时间。⑶确定检测标准。⑷将试样放置待检区。c.试样前处理：⑴烘干试样。矿物原料类试样在105℃烘1h并放置在干燥器中冷却后存放。⑵有特殊要求的试样妥善保管。-8-d.称量：⑴准确称量试料，精确到0.1mg。⑵对易潮解的试样要在30s内称量完毕。⑶将称取的试样放入专用的容器中。⑷称量后关闭天平，清扫天平，砝码归位，天平归零⑸称量后的试样放回待检区。e.试样处理：准确加入试剂，按技术标准对试样进行处理。酸/碱/水溶的试样必须清澈透明，熔融试样熔珠必须晶莹透明。f.检测：⑴检查滴定管是否漏液。⑵用树脂水清洗滴定管之后，再用滴定剂润洗滴定管3次，加入滴定剂后将滴定管固定在滴定管架上，管子应夹于双凹轮上且保持正直。⑶加入滴定剂，调节液面至零/零刻度线以下，如果尖嘴部分有气泡要排出气泡（打开酸式滴定管活塞让溶液急速下流冲出气泡，或将碱式滴定管的橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，使溶液从滴头喷出而排出气泡）。⑷向待测试液里准确加入滴定剂。⑸滴定过程中，左手控制滴定管的活塞或橡皮管的玻璃球，右手摇动锥形瓶，当溶液颜色发生变化且半分钟内不再变色时即为滴定终点。-9-⑹读取数据并记录。g.计算⑴根据公式C1V1=C2V2，将记录的原始数据代入计算公式，求得计算结果。⑵按数字修约规则对计算结果修约。h.校核与报告：⑴分析两次取平均值报出。⑵仪器在检定有效期范围内，所用的试剂符合技术标准要求，标样的测定值在技术标准误差范围内时可以将最终检测结果及检测信息输入电脑，传出。i.试样保管：⑴检测完要清点校对已检测的试样。⑵将已检测的试样送到已检区域，由专门人员保管。j.废弃物排放⑴按要求将废弃物进行排放。对检测过程中的各类废弃物分类放到各自指定的区域内，集中处理。⑵对分析所用的器皿进行清洗并放入指定地点，清理现场环境卫生4.1.4结果报告对检测样品超出产品技术规格要求且在误差允许范围内，应进行复验以确认结果无异议。对于不符合技术条件的原料及成品按照相关部门的规定执行。所有已分析样品应保留一个大样（未经过制备的样品）与分析样（制-10-备后用于分析的样品）。分析结果经确认后应立即发报告，所有分析结果应保留原始记录。4.2检验4.2.1检验物料包括：耐火制品4.2.2主要设备性能4.2.2.1制样设备见表3表3制样设备主要性能4.2.2.2检测分析设备见表4表4检测设备设备名称型号技术性能操作步骤高温抗热震性试验机KRZ-SO1使用温度1100℃、短时最高温度1350℃、炉膛尺寸（㎜）350×300×150、升温速度（℃／min）0～10、功率10（KVA）1.打开电源；2.设定试验保温温度，并装好试验样品；3.接通主回路，仪器自动设定试验温度，炉子将进入保温程序；4.打开水源，按要求对试样进行急愣急热操作；5.用方网格测量试样-11-设备名称型号技术性能操作步骤受热端面的破损面积；6.停炉，关闭电源、水源。高温重烧试验炉XCSL-17-14Y使用温度：1600℃、炉膛尺寸（L×B×H,㎜）340×210×175、升温速度：（℃／h）0～10；变压器容量14（KVA）机械手动控温：1.打开电源；2.设定手动并使手动调节旋钮为零；3.启动主回路；4.升温；5.试验结束，调节手动旋钮回零；6.切断主回路、关闭电源。智能仪表控温：1.打开电源；2.输入程序曲线，检查控制参数；3.设定手动并使手动调节旋钮为零；4.启动主回路；-12-设备名称型号技术性能操作步骤5.将面板上的手动转到自动；6.升温；7.试验结束，调节手动旋钮回零，将面板上的自动转到手动；8.切断主回路、关闭电源。高温荷软测试仪HRY-02Y加热炉炉膛尺寸：φ90×190㎜、装样区温度梯度：≤±10℃、加热炉使用温度;≤1700℃、变压器容量14（KVA）、负荷误差：≤2%、负荷范围:0.1/0.2/0.35Mpa、1.打开电源；2.装样；3.加荷；4.调整测量支架；5.打开电控柜电源，将开关设为手动，手动调节旋钮为零，打开仪器电源，接通主回路，6.输入升温曲线、试样尺寸、选择试验-13-设备名称型号技术性能操作步骤电感式位移计测量精度：0.5%、测量范围：0～0.5㎜。方法、检查试验参数；7.调整位移计跟踪装置，将位移计跟踪装置上升到工作位置，使位移显示在2㎜左右；8.预热炉膛；9.自动运行；10.关机，关闭电源、关闭空气断路器；调节微调手轮，离开位移传感器，加加载砝码、松开固定手柄、移动立杆、使测量支架离开炉面。全自动高温抗折试验机HMOP-02P最大负荷：10000N;示值精度：±1%；加荷精度：±10%；炉膛尺寸（L×B×H,1.打开电源；2.选择试验参数，包括：高温抗折试验、运行曲线、功-14-设备名称型号技术性能操作步骤㎜）530×250×220；最高温度：1450℃使用温度：1400℃试样数量：6（㎜25×25×150）、4（㎜40×40×160）；额定功率:18kv。能选择、报告处理；3.开始试验；4.结束试验；5.关闭电源。显气孔体密测定仪XQK-02电子天平：最大称样量1000克；抽真空最大真空度－0.098MPa.1.试样的准备2.处理试样3.测量4.结果计算液压式压力试验机YE-1000最大负荷：1000KN试验空间：压板间距300㎜压板直径：φ275㎜工作活塞行程：小（φ60）60㎜、大（φ230）120㎜示值相对误差：≤±1%示值相对变动值：≤1.试验前常规检查2.安装夹具3.挂陀4.选择油缸5.启动油泵6.调整零位7.安装试样8.启动控制阀，开始试验。9.结束试验，关闭电-15-设备名称型号技术性能操作步骤1%示值进回程相对误差≤1.5%负荷保持30秒，示值变动量≤每级最大试验负荷的0.5%电机功率1.5KV源。4.2.3工艺技术规定4.2.3.1工艺技术参数试样参数：高温抗热震性试验试样尺寸：长200～230㎜、宽100～150㎜、厚50～100㎜，试验受热面不得有裂纹现象；高温荷软测试样尺寸;高50±0.5㎜直径36（或50）±0.5㎜，其上下面需磨平坦并与主轴垂直；高温重烧测试样尺寸：100×50×65㎜（方向同砖对应）；显气孔体密试验样尺寸:50～200㎝3，其棱长≤80㎜常温耐压试验样尺寸；变长为100㎜的立方体。4.2.3.2工艺技术操作要求：-16-a.测试准备：⑴检查测试设备工作状态。⑵检查电源线、地线接线情况，确保良好。⑶检查工具。b.试样接收：⑴确认试样的规格、尺寸。⑵登记试样信息，包括品名、编号、检测项目、接收时间。⑶确定检测标准。⑷将试样放置待检区。c.试样前处理：⑴对试样进行规格确定，确保在标准要求的范围内，如不符合需立即通知有关人员并做好记录。⑵确认后的试样放回待检区。d.检测：⑴检查设备工作参数是否正常。⑵按检测标准进行测量操作，并对测试过程中的现象、数据进行及时准确记录。⑶检测结束后，关闭电源、水源、气源。⑷清理工作现场。g.计算⑴根据公式2，将记录的原始数据代入计算公式，求得计算结果。⑵按数字修约规则对计算结