硫酸铝钾(钾明矾)

GB1895—1994中华人民共和国国家标准食品添加剂硫酸铝钾（钾明矾）Foodadditive－AluminumpotassiumsulfateGB1895—19941主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂硫酸铝钾的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于天然明矾石加工制成的硫酸铝钾。该产品主要用于食品加工中作膨松剂。分子式：AlK(SO4)2·12H2O相对分子质量：474.39（按1989年国际相对原子质量）2引用标准GB191包装储运图示标志GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法GB6678化工产品采样总则GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB8450食品添加剂中砷的测定方法GB8451食品添加剂中重金属限量试验法GB8946塑料编织袋3技术要求3．1外观：无色透明块状、粒状或晶状粉末。3．2食品添加剂硫酸铝钾应符合下表要求：项目指标硫酸铝钾[AlK(SO4)2·12H2O]含量（干基计）≥99.2铁（Fe）含量（干基计）≤0.01重金属（以Pb计）含量≤0.002砷（As）含量≤0.0002水不溶物含量≤0.2水分≤1.04试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品、在没有注明其他要求时，均按GB601、GB602、GB603之规定制备。4．1鉴别国家技术监督局1994—02—04批准1994—07—01实施GB1895—19944．1．1试剂和材料4．1．1．1氯化钡（GB652）溶液：50g/L；4．1．1．2冰乙酸（GB676）；4．1．1．3乙酸铵（GB1292）溶液：100g/L；4．1．1．4氢氧化钠（GB629）溶液：40g/L；4．1．1．5乙酸铅（HG3—974—76）溶液：100g/L。称取10g乙酸铅，加适量煮沸冷却的水溶解，滴加冰乙酸，使溶液澄清，再加煮沸冷却的水至100mL，摇匀；4．1．1．6氨水（GB631）：2+3溶液；4．1．1．7硫化铵溶液：取60mL氨溶液（4.1.1.6），通硫化氢气体饱和后，再加40mL氨溶液。4．1．2鉴别方法4．1．2．1硫酸盐a.取试验溶液，加氯化钡溶液，即发生白色沉淀，在盐酸或硝酸溶液中均不溶。b.取试验溶液，加乙酸铅溶液，即发生白色沉淀，能在乙酸铵溶液或氢氧化钠溶液中溶解。4．1．2．2铝盐取试验溶液，加氨溶液或硫化铵溶液，即发生白色胶状沉淀，能在盐酸或冰乙酸中溶解，但在氨溶液或铵盐溶液中几乎不溶，煮沸更不易溶。4．1．2．3钾盐取铂丝，用盐酸湿润后，在无色火焰中燃烧至无色，蘸本品在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色，但在少量钠盐混存时，须用蓝色玻璃透视，方能辨认。4．2硫酸铝钾含量的测定4．2．1方法提要在弱酸性介质中，EDTA与铝形成络合物，用硝酸铅近滴定过量的EDTA。从而确定硫酸铝钾的含量。4．2．2试剂和材料4．2．2．1盐酸（GB622）溶液：1+4；4．2．2．2氨水（GB631）溶液：1+1；4．2．2．3乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH≈6；4．2．2．4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401）标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.05mol/L；4．2．2．5硝酸铅（HG3—1070）标准滴定溶液：c[Pb(NO3)2]约为0.05mol/L；4．2．2．6刚果红试纸；4．2．2．7二甲酚橙指示液：2g/L溶液；4．2．3分析步骤称取约5g按4.7.3条研磨并经干燥的试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加入80mL水，加热溶解。冷却后移入250mL容量瓶中，加10滴盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀（混浊时可过滤，弃去初始滤液），此为溶液A。用移液管移取25mL溶液A置于250mL锥形瓶中，再用移液管移取50mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，放入一小块刚果红试纸，然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色（pH5～6），加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸3min，冷却后加3～4滴二甲酚橙指示液，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至橙黄色为终点，同时做国家技术监督局1994—02—04批准1994—07—01实施GB1895—1994空白试验。4．2．4分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸铝钾[AlK(SO4)2·12H2O]含量（X1）按式（1）计算：49.8100250254744.0)(201×−×××−=XmVVcX2049.8)(4.474XmVVc−−=…………………………………………（1）式中：c——硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V0——空白试验溶液消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积，mL；V——试验溶液消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，mL；X2——按4.3条测定的铁的质量百分含量，%；0．4744——与1.00mL硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=1.000mol/L}相当的，以克表示的硫酸铝钾的质量；8.49——铁换算成硫酸铝钾的系数；m——试料的质量，g。4．2．5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4．3铁含量的测定4．3．1方法提要同GB3049第2条。4．3．2试剂和材料同GB3049第3条。4．3．3仪器、设备4．3．3．1分光光度计：带有3cm的吸收池。4．3．4工作曲线的绘制按GB3049第5.3条的规定，用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4．3．5分析步骤用移液管移取50mL溶液A于100mL容量瓶中，再取50mL水于另一个100mL容量瓶中，加水至约60mL，用盐酸溶液调节pH约为2，用精密pH试纸检验pH。按GB3049第5.3.2条所述从“加2.5mL抗坏血酸溶液……”开始进行操作。4．3．6分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量（X2）按式（2）计算：10010250503012×××−=mmmXmmm)(5.001−=…………………………………………………（2）式中：m1——从工作曲线上查得的铁的质量，mg；国家技术监督局1994—02—04批准1994—07—01实施GB1895—1994m0——从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量，mg；m——试料的质量，g。4．3．7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。4．4重金属含量的测定4．4．1方法提要同GB8451中第2条。4．4．2试剂和材料4．4．2．1盐酸羟胺（HG3—967）；4．4．2．2冰乙酸（GB676）溶液：300g/L；4．4．2．3硫化氢饱和溶液：此溶液使用时配制；4．4．2．4盐酸（GB622）1+3溶液；4．4．2．5铅标准溶液：1mL溶液含有0.010mgPb。用移液管移取10mL按GB602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液使用时配制。4．4．3分析步骤称取5.0g研磨后的试样，精确至0.01gPb。用移液管移取100mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。用移液管移取20mL滤液，置于50mL纳氏比色管中，加水至25mL，加5滴盐酸溶液、0.1g盐酸羟胺、0.5mL乙酸溶液、10mL硫化氢饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10min，在白色背景下观察。所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是取2.00mL铅标准溶液，置于50mL纳氏比色管中，“从加水至25mL……开始”，与试验溶液同时同样处理。4．5砷含量的测定（砷斑法）4．5．1方法提要同GB8450第2.1条。4．5．2试剂和材料4．5．2．1无砷锌（GB2304）；4．5．2．2盐酸（GB622）；4．5．2．3碘化钾（GB127）溶液：150g/L；4．5．2．4氯化亚锡（GB638）溶液：400g/L；4．5．2．5砷标准溶液：1mL溶液含0.001mgAs。用移液管移取10mL按GB602配制的砷标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。4．5．2．6乙酸铅棉花；4．5．2．7溴化汞试纸；4．5．3仪器、设备同GB8450中第2.3条。4．5．4分析步骤称取1.00±0.01g研磨后的试样，置于测砷装置的锥形瓶中，加25mL水、5mL盐酸、5mL碘化钾溶液、5滴氯化亚锡溶液，摇匀，室温放置10min，加3g无砷锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，于25～40℃暗处放置1h，溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。国家技术监督局1994—02—04批准1994—07—01实施GB1895—1994标准是用移液管移取2mL砷标准溶液，置于测砷装置的锥形瓶中，加23mL水，从加“5mL盐酸……”开始，与试样同时同样处理。4．6水不溶物含量的测定4．6．1方法提要将试样溶于水，用坩埚式过滤器过滤，用水洗涤，使试样的主体与滤渣完全分离、烘干、称重，计算不溶物的含量。4．6．2仪器、设备坩埚式过滤器：滤板孔径5～15μm；4．6．3分析步骤称取约20g研磨后的试样，置于250mL烧杯中，加入150mL沸水，搅拌溶解，用于105～110℃烘干至恒重的坩埚式过滤器过滤，用沸水洗涤残渣至滤液不含硫酸根（）（用10g/L氯化钡溶液检查），将坩埚于105～110℃烘干至恒重。−2SO44．6．4分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量X3按式（3）计算：100123×−=mmmX………………………………………………（3）式中：m1——坩埚式过滤器的质量，g；m2——干燥后坩埚式过滤器与水不溶物的质量，g；m——试料质量，g。4．6．5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4．7水分的测定4．7．1方法提要在一定的温度和真空度下，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少的质量。4．7．2仪器、设备4．7．2．1真空干燥箱：能控制在35±2℃，真空度为80～93kPa（1mmHg=133.322Pa）；4．7．2．2称量瓶：φ50mm×30mm；4．7．2．3试验筛（GB6003）：R40/3系列φ200×50/355μm，φ200×50/250μm。4．7．3分析步骤用预先在35±2℃及真空度约80～93kPa的真空度下恒重的称量瓶，称量约5g研磨至通过试验筛的孔径为250～355μm的试样，精确至0.0002g，置于真空干燥箱中，于35±2℃及约80～93kPa的真空度下干燥1h。4．7．4分析结果的表述以质量百分数表示的水分（X4）按式（4）计算：10014×−=mmmX…………………………………………………（4）式中：m——干燥前试料的质量，g；国家技术监督局1994—02—04批准1994—07—01实施GB1895—1994m1——干燥后试料的质量，g。4．7．5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.05%。5检验规则5．1食品添加剂硫酸铝钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。内容包括：生产厂名、产品名称、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5．2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5．3每批产品净重不超过60t。5．4按GB6678中第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，用采样勺拨开物料表面，取出有代表性试样，不少于50g。将所采样品充分混匀，用四分法缩分至约500g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶置阴凉处，保存三个月备查。5．5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重