硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)

实验六硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。由上式可知，1mol相当于1molH+，故氮与NaOH的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。三、实验仪器与试剂仪器：碱式滴定管，250cm3锥形瓶，100cm3烧杯，250cm3容量瓶，25.00cm3移液管试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·dm-3NaOH溶液，预处理过的（1+1）甲醛溶液（即20％）[注]，硫酸铵试样，0.2％酚酞指示剂四、实验步骤1．0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度，其各次相对偏差应≤±0.5％，否则需重新标定。2．(NH4)2SO4试样中氮含量的测定用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中，加入少量去离子水溶解，然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。用25.00cm3移液管移取上液于250cm3锥形瓶中，加入10cm3(1:1)甲醛溶液，再加1~2滴0.2％酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，用0.1mol·dm-3NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点，记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。平行滴定三份，计算试样中氮的含量。五、思考题1．NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的含氮量能否分别用甲醛法测定?2．(NH4)2SO4试样溶解于水后呈现酸性还是碱性？能否用NaOH溶液直接测定其中的含氮量?3．若试样为NH4NO3，用本方法测定时（甲醛法），其结果N％如何表示?此含氮量中是否包括NO3中的氮?[注]：甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量酸，应事先中和。其方法如下：取甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2~3滴0.2%酚酞指示剂，用标准碱液滴定甲醛溶液呈微红色。实验六硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。由上式可知，1mol相当于1molH+，故氮与NaOH的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。三、实验仪器与试剂仪器：碱式滴定管，250cm3锥形瓶，100cm3烧杯，250cm3容量瓶，25.00cm3移液管试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·dm-3NaOH溶液，预处理过的（1+1）甲醛溶液（即20％）[注]，硫酸铵试样，0.2％酚酞指示剂四、实验步骤1．0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度，其各次相对偏差应≤±0.5％，否则需重新标定。2．(NH4)2SO4试样中氮含量的测定用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中，加入少量去离子水溶解，然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。用25.00cm3移液管移取上液于250cm3锥形瓶中，加入10cm3(1:1)甲醛溶液，再加1~2滴0.2％酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，用0.1mol·dm-3NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点，记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。平行滴定三份，计算试样中氮的含量。五、思考题1．NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的含氮量能否分别用甲醛法测定?2．(NH4)2SO4试样溶解于水后呈现酸性还是碱性？能否用NaOH溶液直接测定其中的含氮量?3．若试样为NH4NO3，用本方法测定时（甲醛法），其结果N％如何表示?此含氮量中是否包括NO3中的氮?[注]：甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量酸，应事先中和。其方法如下：取甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2~3滴0.2%酚酞指示剂，用标准碱液滴定甲醛溶液呈微红色。