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特种材料理化检测（一）2011年西安地区培训考试安排•9.22～9.25培训，时间安排如下：•上午9:00~12:00•下午15:00~17:30•届时在大门口集合，一起进所，若错过时间，请等课间休息时接近所里。•9.26上午考试，时间安排如下：•8:30~11:00取证考试•8:30~10:00换证考试•8:15在大门口集合，一起进所。初级取证考试题型和要求•时间：150分钟•理论考试（闭卷）•一、单选题（1分×60题）•二、判断题（1分×30题）•三、计算题（5分×2题）•实际操作（由于特殊性，改为笔试）：•100分中级取证考试题型和要求•时间：150分钟•理论考试（闭卷）•一、单选题（1分×60题）•二、多选题（2分×5题）•三、判断题（1分×20题）•四、计算题（5分×2题）•实际操作（由于特殊性，改为笔试）：•100分中级换证考试题型和要求•时间：90分钟•理论考试（闭卷）•一、单选题（1分×60题）•二、多选题（2分×5题）•三、判断题（1分×20题）•四、论述题（1分×1题）第一章绪论•一、火炸药理化分析的任务和作用•二、火炸药理化分析的特点•以有机分析为主，兼有一部分无机分析。•多数分析取样量在1g以上，属于常量分析；只有小部分是半微量分析或微量分析。•大多属于常量组分（＞1%）分析，杂质和个别功能组分、工艺添加剂的分析是微量（0.01～1%）甚至痕量组分（＜0.01%）分析。•安定性、相容性和贮存寿命的评估占有特别重要的地位。•安全性问题突出。•应掌握火炸药分析特点，如：•1.根据试样的用量理化分析可以分为常量分析、半微量分析和微量分析。考虑到试样的代表性和实际目的，大多数火炸药分析取样量在1g以上，属于常量分析。一般是常量组分分析。（常量分析和常量组分分析的区别？）•2.火炸药理化分析是以有机分析为主，兼有一部分无机分析。•3.火炸药分析即有化学分析又有仪器分析。•4.在火炸药日常生产中所需要的分析主要是组分定量和理化性能的测试。定性分析、结构分析及其它分析主要用于未知组成的火药或炸药的剖析、新含能材料合成和新工艺研究中。第二章火炸药分类及其主要组分•第一节火药与炸药的定义和分类•火药是在适当的外界能量作用下，自身能进行迅速而有规律的燃烧，同时生成大量热和高温气体的一类物质。称枪、炮用的火药为发射药。称用于火箭发动机中的火药为固体推进剂。•火药按组成的均匀性可分为均质火药和异质火药。•均质火药包括单基药、双基药和三基药。单基药是以硝化棉为唯一能量组分的火药，双基药含有两种主要能量组分，通常指硝化棉和硝化甘油或硝化三乙二醇，三基药是含有硝化棉、硝化甘油、硝基胍等三种主要能量组分的一类火药。•异质火药有黑火药、复合推进剂、改性双基推进剂等。•炸药是指无外界供氧时，在一定能量作用下能发生高速化学变化、放出大量热和气体，对外界作功的一类物质，是战斗部杀伤和摧毁的能源。•按组分可分为单质炸药和混合炸药。•单质炸药是指单一组分的炸药，也称单体炸药，更常用的是由两种以上组分构成的混合炸药。•起爆药是炸药的一个类别，具有猛炸药的某些性质，但又有自身的一些显著区别。第二节火药和炸药的组成•火药与炸药是由含能组分和具有各种功能的添加剂组成的。以下介绍常见的含能组分。•一、常见的有机含能组分•（一）芳香族硝基化合物均含有C－NO2基团。•梯恩梯（TNT）:军用TNT含99%以上2,4,6-三硝基甲苯，其余是它的异构体及一硝基甲苯和二硝基甲苯的异构体。可用硫化钠或亚硫酸钠水溶液进行化学销毁。•地恩梯（DNT）:二硝基甲苯，有多种异构体。•（二）硝胺类均含有N－NO2基团，有黑索今、奥克托金、硝基胍、吉纳。吉纳分子中有－ONO2基团，也可归入硝酸酯类。•黑索今可用20份5%氢氧化钠溶液将其煮沸分解进行消毁。•奥克托金β型为稳定晶型，在碱水中的分解作用比黑索今慢得多，浓硫酸可分解它。•硝基胍销毁方法：在常温下溶于15倍量的45%硫酸中，将溶液温热半小时以上，直至气体逸尽为止。•（三）硝酸酯类分子结构中均含有－ONO2，有硝化甘油、硝化二乙二醇、硝化三乙二醇、硝化棉、太安等。•硝化甘油在冻结或熔化过程中，比液态敏感得多，勿使硝化甘油的温度低于15℃。硝化甘油能被苛性碱溶液所皂化破坏，在酒精溶液中皂化得更快，可用来处理少量废硝化甘油。一般的销毁方法是：将硝化甘油慢慢地加到10倍量的18%硫化钠水溶液中，不断搅拌处理。•硝化棉是硝酸和棉纤维作用后而生成的一种不均一的高聚物混合物。烘干过的硝化棉作完试验后，临时存集在室内时，应及时加水。•太安可溶于丙酮中燃烧销毁。•（四）起爆药常用的单质起爆药为叠氮化铅、三硝基间苯二酚铅等。•二、强氧化性无机酸盐类•具有氧化性的无机酸盐，可作为火药或炸药的组分。在固体复合推进剂、改性双基推进剂、混合炸药中最常用的是高氯酸铵，硝酸钾则是黑火药的主要成份，硝酸铵多用于民用炸药。•应掌握内容：•1.火药定义：是在适当的外界能量作用下,自身能进行迅速而有规律的燃烧,同时生成大量热和高温气体的一类物质。•2.单基药、双基药、三基药定义：只有硝化棉一种基本能量成分的火药称为单基火药；以硝化棉与另一种能量物质为基础组成的火药称为双基火药；由三种或三种以上能量物质组成的火药称为多基火药。•3.炸药定义：是指无外界供氧时，在一定能量作用下能发生高速化学变化、放出大量热和气体，对外界做功的一类物质。•4.起爆药定义：是一类对撞击、摩擦、火焰、电能等外界作用特别敏感的炸药，因此仅利用它们引爆其它炸药或引燃药。常用的起爆药有：叠氮化铅、三硝基间苯二酚铅、四氮烯、二硝基重氮酚。•5.常见的有机能量组分有芳香族硝基化合物、硝酸酯类、硝胺类等。它们的溶解性？如何化学法消毁？•6.TNT的主要组分是2,4,6-三硝基甲苯。•7.NG能被苛性碱溶液所皂化破坏，在酒精溶液中皂化得更快。NG贮存温度至少应不低于17℃。•8.HMX具有四种晶型，β为稳定晶型。•9.NC的导电性不良，干燥的NC容易因摩擦而带电，因此烘干过的NC作完试验后，临时存集在室内时应及时加水。NC对碱的作用很敏感，对酸的作用较稳定。•10.在固体复合推进剂、改性双基推进剂、混合炸药中最常用的具有氧化性的无机酸盐是高氯酸铵，硝酸钾是黑火药的主要成份，硝酸铵多用于民用炸药。•11.含有N3-的少量溶液的化学消毁方法：在通风柜内，给溶液中加入一定量的NaNO2溶液，在不断摇动的情况下，滴加10％HNO3，至不产生气泡为止。第三章火炸药理化分析基础知识•第一节常用玻璃器皿•应掌握了解内容•1.计量仪器不能加热或受热，不能贮存浓酸或浓碱，如容量瓶不可直接加热。•2.滴定管、移液管和容量瓶的标称容量一般是指20℃时的容积。•3.天平、滴定管等计量器具，必须经过计量检定后才能使用。•4.滴定管的选择，如：用高锰酸钾标准溶液滴定草酸溶液，消耗高锰酸钾标准溶液体积约20毫升，应选择50毫升茶色、酸式滴定管。•5.滴定管正确读数方法是眼睛、刻度和液面成一线。第二节天平与称量•一、分析实验室中常用的天平•1．托盘天平•2．光电分析天平•3．单盘天平•4．电子天平：根据电磁力平衡原理设计。•二、选择天平的原则•根据最大称样量和要求的精确度选择天平•三、天平使用规则（部分）•（1）旋转天平的底脚螺丝使水平仪中的气泡处于中心位置，天平即处于水平状态。•（2）被称物或砝码应放在天平盘中央。•（3）同一分析检测试验应使用同一台天平和砝码。•（4）挥发性、腐蚀性物体必须放在密封加盖的容器中称量，不要把热或过冷的物体放在天平上称量。•（5）电子天平应按说明书要求进行预热，不使用时无需断开电源，仅可用“开/关”键关闭显示即可。•（6）被称量物的温度应和环境温度相同。•四、固体试样称量方法•1．直接法：适用于在空气中性质比较稳定的试样。先称表面皿、坩埚、小烧杯等容器的质量，再把试样放入容器中称量，两次称量之差即为试样的质量。•2．减量法：称取一些吸湿性很强及极易吸收CO2的样品时，要求动作迅速，必要时还应采取保护措施。•五、液体试样的称量方法•1．安瓿球法•适用于易挥发液体样品的称量，如发烟硫酸、发烟硝酸、浓盐酸、氨水等液体试样。•2．点滴瓶法•适合用于大多数不易挥发的液体样品•3．注射器法•适用于对注射器针头没有腐蚀的液体样品。•应掌握了解内容：•1.选择天平的原则是根据要求的精度和最大称样量。•2.天平的分度值又称为感量，是指天平标尺一个分度对应的质量。•3.天平使用应遵守的规则。•4.固体试样直接称量法适用在空气中性质比较稳定的试样，减量法适用于易吸湿、易氧化易与CO2反应的试样。•5.称取发烟硫酸、发烟硝酸、氨水等易挥发的液体样品时，应采用安瓿球法。我国化学试剂的等级标准级别一级品二级品三级品四级品纯度分类英文代号标签颜色优级纯G.R绿分析纯A.R红化学纯C.P蓝试验试剂L.R棕或其他颜色第三节化学试剂一、化学试剂的分类•二、引起试剂变质的因素•1．空气的影响•氧化与碳酸化、挥发与升华•2．光线的影响•光解作用、催化作用•3．温度的影响•4．湿度的影响•潮解、风化、稀释、分解•应掌握了解内容：•1.试验室用试剂包装标签的颜色？符号？•2.对于已取出来未用完的基准试剂、分析纯试剂不可以倒回原瓶。•3.引起化学试剂变质的因素有：空气中氧气、二氧化碳的影响；光线的影响；温度的影响；湿度的影响。需比光保存的试剂：KI…第四节标准物质•标准物质是一种已经充分地确定了其一个或多个特性值的物质或材料。作为分析测量中的“量具”，标准物质在检定和校准测量仪器、评价分析测试方法、确定材料特性量值和考核操作人员的技术水平，以及生产过程中的质量控制等方面起着不可缺少的重要作用。•标准物质具有量值准确性和用于计量目的这两个显著特点。•标准物质是以特性量值的稳定性、均匀性和准确性为主要特征的。这三个特性也是标准物质的基本要求。•从量值传递和经济观点出发，常把标准物质分为两个级别，即一级（国家级）标准物质和二级（部门级）标准物质，它们都符合有证标准物质的定义。一级标准物质主要用来标定比它低一级的标准物质或者用来检定高准确度的计量仪器或用于评定和研究准确方法或在高准确度要求的关键场合下应用。二级标准物质或工作标准物质一般是为了满足本单位的需要和社会一般要求的标准物质，作为工作标准直接使用，作为现场方法的研究和评价，日常实验室内质量保证以及不同实验之间的质量保证，即用来评定日常分析操作的测量不确定度。•应掌握了解内容：•1.标准物质是具有一种或多种良好特性，可用来校准测量器具、评价测量方法或确定其他材料特性的物质。•2.标准物质具有量值准确性和用于计量目的这两个显著特点。•3.标准物质的三个基本要求：特性量值的稳定性、均匀性和准确性。•4.一级标准物质和二级标准物质或工作标准物质的用途。第五节溶液的配制•一、一般溶液的配制•一般溶液也称为辅助试剂溶液，这一类试剂溶液用于控制化学反应条件，在样品处理、分离、掩蔽、调节溶液的酸碱性等操作中使用。在配制时试剂的质量称量精度要求不高，体积可以用量简或量杯量取。•注意事项（部分）•（1）试剂溶解伴有热效应时，配制溶液的操作一定要在烧杯中进行，并用玻璃棒搅拌，但不能太猛，更不能使搅棒触及烧杯，冷却后稀释至一定体积；•（2）易腐蚀玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶中，如氟化物应保存在聚乙烯瓶中，装苛性碱的玻璃瓶换成橡皮塞，最好也盛于聚乙烯瓶中。•二、标准溶液的配制及标定•1．直接法•基准物质可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液浓度。•2．间接法•只有少数试剂符合基准试剂的要求，很多试剂不宜用直接法配制标准溶液，而要用间接方法，也称标定法。在这种情况下，先配成接近所需浓度的标准溶液，再选择合适的基准物或已知浓度的标准溶液来标定它的准确浓度。•三、溶液浓度表示法•1．物质的量浓度cB（mol/L）•物质的量浓度，指单位体积溶液中所含物质B的物质的量，即以B的物质的量nB（mol）除以溶液的体积V（L）。•2．容量比（V＋V）•液体试剂互相混合或用溶剂稀释时的表示方法，如（l＋4）的H2SO4是指1