土壤交换性酸的测定

土壤交换性酸的测定（1mol·L-1KCl交换—中和滴定法）测定目的：土壤中的酸包括活性酸和潜性酸，活性酸通常通过电极法就可以测出，潜性酸的测定则需要经过阳离子的置换作用来测定。常用的方法有通过中性溶液（1mol·L-1KCl）平衡交换和中性NH4OAc法。本实验采用中性的KCl溶液测定，经过测定可以得出土壤中交换性铝（1/3Al3+）、交换性H+的含量以及交换性酸总量，了解土壤的酸度以及耐酸碱的缓冲能力。在农业生产中指导施肥和调节土壤pH具有重要的意义。1、方法原理在酸性土壤中，土壤胶体上可交换的H+及铝在用KCl淋洗时，为H+交换而进入溶液。同时可溶解的有机胶体及有机胶体上可交换的氢亦随淋洗而进入溶液。当用标准NaOH溶液滴定浸出液时，++OH-→H2ORCOOH+OH-→RCOO-+H2OAl(OH)n+3-n+nOH-→Al(OH)3从标准NaOH消耗量可以得到交换酸的含量。若浸出液中另取一份溶液加入足够量的NaF时，氟离子与铝络合成［AlF6]3-，它对酚酞是中性的。制止了AlCl3水解之后，再用标准NaOH溶液滴定，所消耗碱的量即为交换性氢，两者之差即为交换性铝。2、溶液配制(1)1mol·L-1氯化钾溶液：称取KCl74.6g，用蒸馏水溶解并稀释至1000mL。（本次试验土样为20个，大概需要溶液的量为：20*2*250=10L，鉴于空白和可能产生一些浪费，配制12L溶液装于容器中，并贴好标签）(2)0.02mol·L-1标准碱（NaOH）：称取NaOH约0.8g，溶于1000mL无CO2蒸馏水中。用邻苯二甲酸氢钾标定浓度。（配制前要准备好去CO2蒸馏水，冷却后再定容滴定，滴定好后记录下浓度，贴上标签）(3)10g·L-1酚酞：称取酚酞1g，溶于100mL乙醇中。(4)35g·L-1NaF溶液：称取NaF(化学纯)3.5g溶于80mL无CO2水中，以酚酞为指示剂，用稀NaOH或HCl调节到微红色(pH8.3)稀释至100mL贮于塑料瓶中。（在调节pH过程中药注意调节颜色的变化，可先用NaOH调到红色刚刚褪去，再用HCl反调）3、操作步骤（1）滤液的制备：称取风干土样(10目)5.00g放在已铺好滤纸的漏斗内，漏斗下放置已经编号的250mL容量瓶→将1mol·L-1KCl溶液倒入小烧杯，再沿边缓缓倒入漏斗，少量多次地淋洗土样（第一次尽量滤干）→滤液在容量瓶中至近刻度时用1mol·L-1KCl溶液定容→盖好塞子摇匀待用。（空白除不称土样在漏斗中，其余处理一样）（2）滴定：吸取摇匀后的滤液100mL于250mL三角瓶中→在高温电炉上煮沸5分钟赶出CO2→加入酚酞指示剂5滴→趁热用0.02mol·L-1NaOH标准溶液滴定至微红色，记下NaOH用量(V1)。另一份100mL滤液于250mL三角瓶中→煮沸5分钟，赶去CO2→趁热加入约lmL35g·L-1NaF溶液→稍冷却后加入酚酞5滴→用0.02mol·L-1NaOH标准溶液滴定至微红色，记下NaOH用量（V2）。测定空白，分别记录NaOH用量（V0和V0′）。4、计算计算公式土壤交换性铝(1/3Al3+，cmol·kg-1+，A–Q+,H+土壤交换性酸总量(Q+，A，cmol·kg-1)=(V1-V0)c×分取倍数/m×100土壤交换性H+(Q+，H+，cmol·kg-1)=(V2-V0′)c×分取倍数/m×100式中：c——NaOH标准溶液的浓度,mol·L-1；分取倍数——250/100=2.5；m——烘干土样质量，g。本次试验配制的NaOH标准溶液的浓度为0.0196mol·L-1，空白用量V0=0所以土壤交换性酸总量=V1×0.0196×2.5/5.00×100cmol/Kg土壤交换性H+=V2×0.0196×2.5/5.00×100cmol/Kg土样编号交换性酸用碱量ml含量（cmol/kg）土样编号交换性H用碱量含量（cmol/kg）HNPKM-111.051.03HNPKM-110.500.49HNPKM-321.051.03HNPKM-320.500.49HNPKM-531.101.08HNPKM-530.500.49HNPK-141.451.42HNPK-140.550.54HNPK-251.501.47HNPK-250.600.59HNPK-361.501.47HNPK-360.600.59HNPKR2-170.000.00HNPKR2-170.000.00HNPKR2-280.000.00HNPKR2-280.000.00HNPKR2-390.000.00HNPKR2-390.000.005、注意事项（1）称量前要用称量勺将土样混匀再舀出。（2）淋洗250mL已可把交换性氢、铝基本洗出来，若淋洗体积过大或时间过长，有可能把部分非交换酸洗出。（3）在滴定前的加热除CO2时，要注意不要把手烫伤。（4）滴定过程中要注意颜色控制，（2）NaF溶液用量应根据计算取用：35g·L-1NaF加入量本次试验约1mL即可。