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食品分析与检验方法总论1绪论1.1食品分析与食品检验的基本概念食物、食品最基本的使用价值（功能）是可食用，能充饥、使人有饱腹感。同时提供人类生命活动所需要的能量和各种营养素，是促进人体生长发育、保证正常的生命活动最基本的物质来源。人们对“吃”的质量要求是随着社会经济的发展和生活水平的日益提高而不断改变，食品不但拥有色、香、味、型，营养素丰富，同时还应卫生安全，不仅把膳食看成是基本的生活需求，还是一种享受，而且是一种预防、缓解某种疾病、增进健康，提高生活质量的一条重要途径。人类的文明社会的进步赋予食品更广泛的内涵，使其承载着先进加工技术、预防保健功效、民族区域文化和生活品位等。因此确保从田间、圈舍到餐桌提供给消费者的是安全卫生、风味适宜、具有一定营养的合格食物、食品是民生大事，是社会责任。食品分析与食品检验是既有联系又有区别的两个概念，很多时候讨论颇多的是相近、有联系的一面，而对区别之处没有一个鲜明的概念。食品分析是指采用物理、化学、现代仪器及生物技术方法对食品中的已知和未知成分物质，进行定性定量的分析和流变学特性的分析。食品检验是指依据食品标准，采用标准中规定的感官、物理、化学、现代仪器方法、生物技术以及微生物学方法，对食品标准中所规定的指标进行感官、定性定量、微生物检测，除此而外其他方面如：净含量、标签、保质期、运输贮藏等应符合标准规定的条款，并对产品进行合格评价。所以不难看出这两个概念在分析检验方法和分析检验对象、方法来源上有共同之处，这也是为么这两个概念经常同时出现的原因所在。两个概念不同之处是要达到的目的不相同，关键在于食品分析不依照食品标准，不以产品的合格评价为目的。食物中某些成分含量的高低是衡量该食物营养保健价值或经济价值的标志，如大豆中的蛋白质、脂肪；粮谷类中的糖类物质、海产品中的磷脂、大枣、猕猴桃中的维生素C；黑木耳中的多糖；发酵产品中的氨基酸等等，还有一些成分是因为自身不稳定，容易受到温度、氧气、光照的破坏从而引起含量多变化，例如维生素C；所以这些成分物质的含量，通常被作为评价指标进行分析测定，应用于考察评价新食物资源的特性、可开发利用价值、新产品配方研制、食品加工工艺参数确定、储运贮藏技术改良的研究中。所以食品分析方法的目的一方面是作为认识食品成分物质的一种手段之一，应用于食品科学研究。另外一些成分物质是因其对人体健康有毒有害，如油脂中的酸败物质、粮食中的黄曲霉毒素、果蔬中的重金属、亚硝酸盐以及农药残留、兽药残留，通过含量测定探讨在食品中的暴露水平。此外保健功效成分的提取分离纯化、结构表征、化学组成鉴定等也属于食品分析范畴。因此食品分析的作用目的意义涵盖范围更为广泛，不仅限于对已知成分物质的常规分析，还涉及到对成分物质的研究、探索、认知，以及新分析测定方法的建立和对经典分析测定方法的改良等诸多方面。建立一个重现性、再现性比较稳定、操作简单安全、应用广泛、成本低的分析测定方法，并通过权威机构的标准化工作后形成文件，规定为国家标准测定方法而被引用在食品标准中。所以可以说食品分析是为食品检验技术服务的、是基础，食品检验技术的先进与否取决于食品分析技术的发展，而食品分析技术要依赖于其他诸多技术的提高和进步。食品检验全部建立在食品标准的前提下，所有规定的测定方法、测定项目、评价指标以及各项都必须按照标准的要求规定执行。这些要求、规定不仅仅是通常意义上的保证产品具有营养价值，达到优质，而是要根据生产的产品的食用价值制订相应的检验项目和指标，如：婴幼儿奶粉，产品的食用价值是为婴幼儿这一特殊人群提供营养素，所以在三大营养素、热量、矿物质、维生素这些营养成分都有明确的要求规定；又如食醋和蒸馏酒，其食用价值分别是调酸味和的，不是以提供营养素为目的的，所以检验项目中有对醋酸含量和酒精的要求，规定保证产品应具有其固有的风味特征和食用安全，达到出厂合格。此外产品还应符合相应的级别，如大豆油分一、二、三、四级。简单地讲就是消费者所说的醋应酸、酱油应咸、饮料应酸甜可口，不能以低级冲高级这里举几个例子，例一：三聚氰胺事件，在此之前我国的乳及其制品标准中没设有三聚氰胺这一指标，也就没有国家标准测定方法。当这个事件发生后，采用公认的方法对各乳品企业生产的乳粉进行地毯式的检测，接下来对乳粉标准中增加了三聚氰胺这项检测指标，同时出台了三聚氰胺国标测定方法。例二：苏丹红事件，与食品分析相比食品检验的目的比较单一，其目的是对种植、饲养、加工生产的食物食品，根据其相应的食品标准，以及标准中规定的指标进行检验测定，并对产品进行合格评价。食品检验所用到的方法技术除属于物理、化学、现代仪器分析方法而外，还要采用了感官评价和微生物检验检测方法。1.2食品分析与检验的内容食品分析内容主要是分析食品的组成成分及各种物质含量，从含量上分为：大于1%的常量成分和小于1%的微量成分，常量成分指食品主要成分或称之为基本成分，水分、蛋白质、糖、脂肪、灰分、纤维素；微量成分指矿物质中的各种金属元素和非金属元素、维生素、功效成分、有害物质；从食品营养学与安全学角度分为：具有维持生命活动的营养成分、具有预防保健作用的功效成分，如：低聚糖、膳食纤维、大豆异黄酮、可溶性低聚肽等等，还有许多有应用价值的天然产物；此外是对人体健康造成伤害的有毒有害物质。食品检验内容应该是食品标准中规定的项目指标和条款。其中一部分内容是技术要求，包括了感官要求、理化指标和微生物指标。这样的划分是依据测定的方法原理，通过人的感觉器官，对产品的色泽、滋气味、质地或称组织状态进行感受，再用文字进行描述的项目是感官要求，理化指标和微生物指标分别指的是采用物理方法、化学方法和微生物学方法测定评价的内容。所谓指标是指一个概念加上最大限量值或最小限量值。1.2感官要求项目：色泽、滋气味、质地或称组织状态。感官要求反映的是产品的外部属性，从外观上规定了产品应该具有感觉器官能感觉到的风味特征，同时也限定了产品的性能状态，如：粉末状、均匀颗粒状、澄清透明液体、片状、块状等等，还有无异物、无杂质是从外观上保证产品的卫生安全。1.2理化指标理化指标反映的是产品的内部属性，检验项目包括两个方面，一是根据产品的种类从微观上规定了产品应该具有能检测到的主要风味物质，并规定了最小限量，即≥某个数值，保证了产品的食用价值。另一方面是根据产品的种类从微观上规定了产品所含有毒有害物质，并规定了最大限量，即≤某个数值；不管是主要风味物质还是有毒有害物质，连同规定的相应最小限量和最大限量构成了指标，不同种类的产品的主要风味物质和有毒有害物质是不同的。下面列举几种不同种类食品产品标准中的技术要求：例一：酿造食醋GB18187-2000（详见附录1，P）5技术要求（现称要求）5.1要原料及辅料略...............5.2感官特性应符合表1规定。表1项目要求固态发酵食醋固态发酵食醋色泽琥珀色或红棕色具有该品种固有的色泽香气具有固态发酵食醋特有的香气具有该品种固有的香气滋味酸味柔和，回味绵长，无异味酸味柔和，无异味体态澄清5.3理化指标总酸、不挥发酸、可溶性无盐固形物应符合表2的规定。表2项目要求固态发酵食醋固态发酵食醋总酸（以乙酸计），g/100mL≥3.5不挥发酸（以乳酸计），g/100mL≥0.5—可溶性无盐固形物，g/100mL≥1.00.55.4卫生指标应符合GB2719的规定。GB2719-2003食醋卫生标准（详见附录2，P），其中第4条规定如下：4指标要求4.1原料要求应符合相应的标准和有关规定。4.2感官要求具有正常食醋的色泽、气味和滋味，不涩，无其他不良气味与异味，无浮物，无沉淀，无异物，无醋鳗、醋虱。4.3理化指标理化指标应符合表1的规定。表1理化指标项目指标游离矿酸不得检出总砷（以As计），mg/L≤0.5铅（Pb），mg/L≤1黄曲霉毒素B1，μg/L≤54.4微生物指标微生物指标应符合表2的规定。表2微生物指标项目指标菌落总数，CFU/mL≤10000大肠菌群，MPN/100mL≤3致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄葡萄球菌）不得检出例二：固液法白酒GB/T20822-2007（详见附录3，P）5要求5.1感官要求高度酒、低度酒的感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目高度酒低度酒色泽和外观无色或微黄，清亮透明，无悬浮物，无沉淀a香气具有本品特有的香气口味酒体柔顺、醇甜、爽净酒体柔顺、醇甜、较爽净风格具有本品典型的风格a当酒的温度低于10℃时，允许出现白色絮状沉淀物质或失光，10℃以上时逐渐恢复正常。5.2理化要求高度酒、低度酒的理化要求应符合表2的规定。表2理化要求项目高度酒低度酒酒精度/（%vol）14～6018～40总酸度（以乙酸计）/(g/L)≥0.300.20总酯（以乙酸乙酯计）/(g/L)≥0.600.355.3卫生要求除甲醇、铅应符合表3外，其余要求应符合GB2757的规定。表3卫生要求项目高度酒低度酒甲醇/(g/L)≤0.30铅/(mg/L)≤0.50注：甲醇指标按酒精度60%vol折算。GB2757—81蒸馏酒及配制酒卫生标准（详见附录4，P）1.感官要求：透明无色液体（配制酒可有色），无沉淀杂质，无异嗅无异味。2.理化指标见下表：项目指标甲醇(g/100ml)以谷类为原料者≤以甘薯及代用品为原料者≤0.040.12杂醇油(g/100ml，以异丁醇与异戊醇计)≤0.02氢化物（g/100ml，以HCN计）以谷类为原料者≤以甘薯及代用品为原料者≤≤5≤2铅（g/l，以Pb计）≤≤1锰（g/l，以Mn计）≤≤2食品添加剂按GB2760——81规定注：以上系指60度蒸馏酒的标准，高于或低于者，按60度折算。例三：GB1535—2003大豆油（详见附录5，P）5质量要求5.1特征指标折光指数n40：1.466～1.470相对密度d20：0.919～0.925碘价（I）/（g/100g）：124～139皂化价（KOH）/(mg/g)：189～195不皂化价/(g/kg)：≤15脂肪酸组成/(%)十四碳以下脂肪酸ND～0.1豆蔻酸C14∶0ND～0.2棕榈酸C16∶08.0～13.5棕榈一烯酸C16∶1ND～0.2十七烷酸C17∶0ND～0.1十七碳一烯酸C17∶1ND～0.1硬脂酸C18∶02.5～5.4油酸C18∶117.7～28.0亚油酸C18∶249.8～59亚麻酸C18∶35.0～11.020花生酸C20∶00.1～0.6花生一烯酸C20∶1ND～0.5花生二烯酸C20∶2ND～0.1山嵛酸C22∶0ND～0.7芥酸C22∶1ND～0.3木焦油酸C24∶0ND～0.5注1：上列指标与国际食品法药典委员会标准CODEXSTAN2101999《指定的植物油法典标准》的标准一致。注2：ND表示未检出，定义为0.05%5.2质量等级指标5.2.1大豆原油质量指标见表1表1大豆原油质量指标项目指标气味、滋味具有大豆原油固的气味和滋味，无异味水分及挥发物/（%）≤0.20不溶性杂质/（%）≤0.20酸值（KOH）/(mg/g)≤4.0过氧化值/(mmol/kg)≤7.5溶剂残留量/(mg/kg)≤100注：黑体部分指标强制5.2.2压榨成品大豆油、浸出成品大豆油质量指标见表2。表2压榨成品大豆油、浸出成品大豆油质量指项目指标一级二级三级四级色泽（罗维朋比色槽25.4mm）≤——黄70红4.0黄70红6.0（罗维朋比色槽133.4mm）≤黄20红2.0黄35红4.0——气味、滋味无气味、口感好气味、口感好具有大豆油独有的气味和滋味，无异味具有大豆油独有的气味和滋味，无异味透明度澄清、透明澄清、透明——水分及挥发物/（%）≤0.050.050.100.20不溶性杂质/（%）≤0.050.050.050.05酸值（KOH）/(mg/g)≤0.200.301.03.0过氧化值/(mmol/kg)≤5.05.06.06.0加热试验（280℃）——无析出物，罗维朋比色：黄色值不变，红色值增加小于0.4微量析出物，罗维朋比色：黄色值不变，红色值的增加小于4.0，蓝色值增加小于0.5含皂量/（%）≤——0.03