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1第二部分、附录附录1溶液的澄清度..................................2附录2溶液颜色检查..................................3附录3旋光度.......................................6附录4铵盐检查法....................................8附录5氯化物检查法..................................9附录6硫酸盐灰分...................................10附录7铁..........................................11附录8重金属......................................12附录9干燥失重.....................................15附录10硫酸盐检查法.................................16附录11红外吸收分光光度法...........................17附录12pH测定......................................20附录13滴定........................................22附录14氯化物鉴别反应...............................23附录15指示剂颜色与溶液pH的关系...................242附录1溶液的澄清度在内径15～25mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比较。浊度标准液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水，浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。试剂：硫酸肼溶液：取1.0g硫酸肼溶于水，加水稀释至100.0ml，静置4～6小时。乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液：在100ml容量平中，以25.0ml水溶解2.5g乌洛托品。浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加25.0ml的硫酸肼溶液。混合，静置24小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在2个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。浊度标准原液：取浊度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至1000ml。该液临用前制备，至多保存24小时。浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。表1-1ⅠⅡⅢⅣ浊度标准液5.0ml10.0ml30.0ml50.0ml水95.0ml90.0ml70.0ml50.0ml3附录2溶液颜色检查按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9，则可判定溶液A为无色。方法I用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻璃管中的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表）进行比较。在散射自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。方法Ⅱ用同样平底、内径为15～25mm的无色透明中性玻璃管，液位的深度为40mm，将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液（见标准比色液表）对比。在散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。贮备液黄色液称取46克氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含45.0mgFeCl3﹒6H2O。避光保存。滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml黄色液，15ml水，5ml浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放置15分钟，再加100ml水。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mgFeCl3﹒6H2O。红色液称取60克氯化钴，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含59.5mgCoCl2﹒6H2O。滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入5.0ml红色液，5ml稀过氧化氢溶液和10ml300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷却后，加60ml稀硫酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mgCoCl2﹒6H2O。蓝色液称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含62.4mgCuSO4﹒5H2O。4滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml蓝色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于24.97mgCuSO4﹒5H2O。颜色标准溶液用3种贮备液制备5种颜色标准液。如表2-1。表2-1，颜色标准液标准溶液黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸（10g/l）B(褐色)3.03.02.41.6BY（黄褐色）2.41.00.46.2Y（黄色）2.40.60.07.0GY（黄绿色）9.60.20.20.0R（红色）1.02.00.07.0方法I和方法Ⅱ的标准比色液用5种颜色标准溶液，制备以下各种颜色的标准比色液。表2-2，标准比色液B对照溶液颜色标准溶液B盐酸（10g/l）B175.025.0B250.050.0B337.562.5B425.075.0B512.587.5B65.095.0B72.597.5B81.598.5B91.099.0表2-3，标准比色液BY对照溶液颜色标准溶液BY盐酸（10g/l）BY1100.00.0BY275.025.0BY350.050.0BY425.075.0BY512.587.5BY65.095.0BY72.597.55表2-4，标准比色液Y对照溶液颜色标准溶液Y盐酸（10g/l）Y1100.00.0Y275.025.0Y350.050.0Y425.075.0Y512.587.5Y65.095.0Y72.597.5表2-5，标准比色液GY对照溶液颜色标准溶液GY盐酸（10g/l）GY1100.075.0GY275.085.0GY350.091.5GY425.095.0GY512.597.0GY65.098.5GY72.599.25表2-6，标准比色液R对照溶液颜色标准溶液Y盐酸（10g/l）R1100.00.0R275.025.0R350.050.0R437.562.5R525.075.0R612.587.5R75.095.0储存对于方法I，标准比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储存，避光。对于方法Ⅱ，使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。仪器和试剂：6附录3旋光度旋光是手性物质的特性，即能使偏振光的平面旋转。右旋物质的旋光度为正的（+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转；左旋物质的旋光度为负的（-）。精确的旋光度是指,在温度t下，波长为λ的光透过长1m或含1kg/m3旋光活性物质的液体，所发生的旋转，用弧度(rad)表示。实际操作中，旋光度常用mrad﹒m2﹒kg-1表示。本药典采用以下常规定义纯液体旋光度：旋光度以角度(°)表示，即20℃下，1dm长测定管的纯液体使钠光谱D线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论规定方法制备。液体旋光度：测定即20℃下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光谱D线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度(°)，即溶液旋光度。溶液中液体旋光度，由溶液旋光度除以溶液中被检测液体的密度（g/cm3）计算得出。固体物质的旋光度：测定20℃下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶液使钠光谱D线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度。溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度计算得出。溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关。按本药典采用的惯例，旋光度不标注单位；它的实际单位为(°)﹒ml﹒dm-1﹒g-1。本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：如果专论有特别要求，按要求选择温度（可能不是20℃）和波长。旋光计的读数必须精确到0.01°。测量范围通常由鉴定用石英片检查；测量范围内线性由蔗糖溶液检查。方法20±0.5℃下，旋光计调零，用钠光谱的D线（λ＝589.3nm）测定，或者按专论要求的温度测定旋光度。测定液体的旋光度，测定前放入封闭的空测定管，调零；测定固体的旋光度，测定前放入盛有所用溶剂测定管，调零。7按下式计算旋光度：纯液体旋光度：溶液中物质的旋光度：c为浓度，单位g/l。按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c，或以m/m百分比为单位的浓度c′：=20±0.5°C下，旋光度读数，单位度（°）l=测定管长度，单位dm。20=20°C下溶液密度，单位g/cm3,本药典在2.2.5节中以相对密度代替密度。c=溶解物质的浓度，单位g/l。c′=溶解物质的浓度，单位g/l。8附录4铵盐检查法除非另有规定，通常用方法A。方法A供试溶液：在比色管中用14ml水溶解规定质量的供试品，必要时加入稀释的氢氧化钠溶液使溶解，用水稀释至15ml。再加0.3ml碱性碘化汞钾试液。标准溶液：取10ml的标准铵溶液(1ppmNH4)，加5ml水和0.3ml碱性碘化汞钾试液。两溶液摇匀后分别用塞子塞住比色管。5分钟后，供试溶液中的黄色不得比标准溶液中的颜色更深。方法B在25ml有盖子2的广口瓶中，加入规定数量的供试品细粉，使其溶解或悬浮在1ml的水中，加0.30g重氧化镁。取一片5mm的正方形银锰纸，滴几滴水使其湿润，铺在瓶口，然后立即盖上聚乙烯瓶盖。漩涡混和，防止液体溅出，在40℃下放置30分钟。如银锰纸显示灰色，其颜色不得比，规定量的标准铵溶液（1ppmNH4），加1ml的水，0.3克氧化镁制成的标准溶液的银锰纸的颜色更深。9附录5氯化物检查法供试溶液：15ml待测溶液，加1ml稀硝酸于测试管中，混合，然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。标准溶液：10ml的氯化物标准液（5ppmCl），加5ml水，加1ml稀硝酸，混合，然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。黑色背景下对比两份溶液的颜色。避光放置5分钟后，供试溶液中的乳白色不得比标准溶液更深。10附录6硫酸盐灰分将坩埚（由铂、瓷或石英制成）在600±50℃灼烧30分钟，取出放入已放置硅胶的干燥器内，冷却后称重。将规定量的供试品置于上述坩埚内，称重。加少量硫酸（通常1ml）湿润供试品，按要求温度缓慢加热，直至供试品完全炭化。冷却后，加少量硫酸润湿残渣，继续加热到没有白烟冒出。再在600±50℃灼烧至完全灰化。操作过程中应避免燃着。取出坩埚置于已放置硅胶的干燥器内冷却，冷却后称重，计算残渣的重量。如果残渣超过规定，除有其他规定，重复以上操作，直至恒重。11附录7铁供试溶液:将规定数量的供试品溶于水中，并用水稀释至10ml,或者直接用10ml规定溶液。加2ml200g/l的柠檬酸溶液和0.1ml的硫醇基乙酸（硫乙醇酸），混合，加氨水使偏碱性，再用水稀释至20ml。供试溶液：10ml的标准铁溶液（1ppmF