设备名XRF光谱仪杭州华创通信机电有限公司编号HHC223.001-2014设备编号HHC53601设备操作规程编制徐初型号EDX-1800B版本号:A/1共4页第1页日期2014/05/09一、操作步骤:1.开机之前检查电源和数据连线是否连接正常,依次开启电源及稳压器→X射线荧光光谱仪→打印机→电脑主机及显示器2.仪器在每天开机之后都要进行预热准备工作,预热时间30分钟为佳;3.初始化(每天测试第一份样品之前):放上纯银,打开高压电源紧急锁,点击“初始化”,初始化成功之后显示“初始化成功”提示框即OK,同时将初始化结果以及设备预热完毕的设备参数填入,并判定设备OK后方可继续后继作业;4.设定测量时间:主要是根据不同材质的样品设定不同的测量时间。金属类样品测量时间:200~300秒、塑料类样品测量时间:100~200秒、焊锡类样品测量时间:150~300秒、镁铝类样品测量时间:200~300秒(无特殊要求不许执行此项)5.放入EC681K标样选择测试曲线测塑料中CrCl与测塑胶及其它,测试完毕后将检测数据填入《标样自主点检表》中,各数据符合在允差范围内方能继续样品检测操作6.放入测试样品,根据样品种类选择正确的测试曲线,打开高压电源紧急锁,点击开始,输入合法的样品名称,供应商和批号。7.点击确定开始测试,测试期间不允许打开仪器盖把手或断开电源8.测试完成之后可以点击“分析报告打印”或者“分析报告保存”,还可以在历史记录里面点击“导入Excel”或者直接点击“打印”9.每天测试任务完成之后可以将历史记录里面的结果“导入Excel”按照日期保存下来,然后点击“清空”,以防历史记录太多不好管理。10.每天测试样品结束,退出ROHS软件,关机,关机顺序:打印机→电脑→X射线荧光光谱仪二、注意事项:1.切勿尝试拆卸或改装本机,非专业人员对仪器的处理会损坏仪器。2.不要溅入液体或让任何异物掉入仪器内。如果异物与仪器内的电气部件接触,可能会引起短路并且导致火灾或触电事故。3.如果本机冒烟或发出异常噪音,应立即关闭主电源开关,从电源插座拔出电源线,然后与工程人员联系。在这种情况下继续使用本机,可能会导致火灾或触电事故。同时应避免在电源插头附近放置物品,以便随时能够拔出本机的电源插头。4.为安全起见,长时间不使用仪器时(例如在夜间)请关闭本机的电源开关。此外,作为附加的安全措施,长期不使用仪器时(例如连续的假期期间),请用防尘罩盖好,放在干燥、通风的安全之处,关闭主电源开关并且拔出电源线。5.仪器应由专人使用并负责保管,任何其他人员在未经允许的情况下不得接触、操作和搬动仪器。6.仪器应配有交流净化稳压电源,以保证电源稳定。设备名XRF光谱仪杭州华创通信机电有限公司编号HHC223.001-2014设备编号HHC53601设备操作规程编制徐初型号EDX-1800B版本号:A/1共4页第2页日期2014/05/097.不要尝试拆开仪器,非专业人员对仪器拆卸和组装会损坏仪器精密部件。8.仪器在使用、搬动和保管的过程中要特别小心,以免磕碰损坏内部元件和损伤外观。9.仪器在测量中要避免受到干扰,例如:受到电机、振动、电焊、电磁、高压等的干扰。10.仪器要时时刻保持干燥,雨水、湿气和液体含有矿物质,会腐蚀精密部件。11.仪器不要在有灰尘或肮脏的地主存放和使用,否则会污染光路系统导致测量结果不准。12.仪器不要在温度过高的地方存放或使用,否则会缩短电子器件的使用寿命。13.仪器不要在温度过低的地方存放或使用,否则当周围的温度升高(到常温)时,仪器内会形成潮气而导致电路板毁坏。14.不要用腐蚀性化学试剂、强洗涤剂清洗或擦拭仪器,请用软布擦拭仪器灰尘,如有污点请用酒精棉球轻轻擦净。15.若仪器放置不用时,请用防尘罩盖好,置于干燥、通风的安全之处。16.在使用中要注意以下几点:1)开启仪器电源开关时,动作要轻、不可用力过猛、以免损坏按键。2)向样品腔放置样品时,要注意样品的洁净,不可使尘粒掉入其中,否则会污染X光管和探测窗口,造成测量失准和探头损坏;同时,还要注意轻拿轻放(最好使用镊子等器具取放样品),以免测量窗口的薄膜破坏。3)样品盖要经常用酒精棉球清洁。4)每次开机后仪器都必须先预热30分钟,之后使用Ag片进行初始化判定初始化成功,再使用标样进行校验确认OK后方可进行正常的检测工作。5)测量不同类型的样品时,需从程序栏中选择其对应的选项,才能保证最佳的测量效果。6)为使仪器能长期保持工作正常,需定期对仪器的各项参数进行测试,并进行调整。7)设备与标样需进行定期校验,同时开始测试待测样前需进行点检确认。8)标样的使用有效期为一年,一年后购买新标样,新标样应具备证书与标准值等信息,使用前需通过设备检验验证符合允差值范围方可使用。9)设备与标样按计量器具管理规程进行管理。17.样品取样及测试过程注意以下内容:1)样品在测试前需进行拆分,拆分程度:样品拆分直不可物理拆分的均质材质为止,样品的拆分处理程度将影响其测试结果,因此所取测试样品,必须要求均质化测试;当出现无法进行均质化测试时,所取测试点必须包括产品所有的组成部分,产品组成部分中的H-PCB、引线(分红兰)、插针要进行拆分处理,具体拆分见相应的作业指导书。2)样品在测试前需保持洁净,洁净程度将影响其测试结果,固体被测面越洁净,测试结果越真实,如油污、灰尘等应尽量清理干净;固体被测面越光滑,测试时折射的X光线越凝聚,测试结果越准确;粉末样品颗粒的粗细程度,颗粒越细测试结果越精确;液体样品中的沉淀、结晶、气泡等都会影响测试结果。3)所测样品应该完全覆盖光谱的测试窗口,聚合物和轻金属如AL、MG和TI最小厚度要5mm,液体厚度最小15mm,其它的合金最小1mm。4)放置测试样品时,要避免对PE膜造成重压或尖锐物体接触PE膜,发现PE膜损坏时,需及时更换。5)板材、成品PCB:最大尺寸300×400cm,最小25×25mm,需将铜箔等剥除分开单一测试。6)油墨、胶水及粘稠度较高的膏状物:将0.5g待测样品放入用取样杯或PE杯,放入后检查取样杯或PE杯是否有漏液,避免样品渗漏至检测窗口7)药水、酒精、润滑油及液态物质:用PE杯取10-15ml样品,检查PE杯是否有漏洞,避免药水渗入检测窗口8)金属:测量金属需达到测试计数率≥1000,且重量不得超过0.5Kg。9)取样时必须戴手套取样,防止因汗液等异物对测试结果造成干扰。设备名XRF光谱仪杭州华创通信机电有限公司编号HHC223.001-2014设备编号HHC53601设备操作规程编制徐初型号EDX-1800B版本号:A/1共4页第3页日期2014/05/0910)样品分类准则:工作曲线准直器适用样品种类范围测塑料中CrCl1#①、各种塑胶制品②、油墨、油漆、阻燃济,PCB板等③、陶瓷④、玻璃⑤、包装材料,木材,纸张等测塑胶及其它2#测钢铁中CrCdPbHg3#钢铁及其钢铁作为基材的金属镀件产品无论其镀层,除镀锡要用焊锡测测有色金属中CrCdPbHg3#各种铜、铜合金、锌合金及各种有色金属制品(除焊锡、镁铝、钢铁外)测焊锡中CrCdPbHg1#各种锡的制品以及各种表面镀锡金属部件5#测pcb板上的锡点测镁铝中CrCdPbHg3#测试镁、铝材料镁、铝合金材料制品18.含量控制指标:项目CrCdPbHgBrClBr+Cl外控指标1000ppm100ppm1000ppm1000ppm900ppm900ppm1500ppm内控指标700ppm70ppm700ppm700ppm630ppm630ppm1050ppm说明:①内控中广达Cr+6含量控制为0PPM,当出现Cr值为非零时,需定性分析是否含有Cr+6,分析方法为:药水显性法,若显性含有Cr+6,则按《XRF测试NG处理流程图》处理;②Br含量在250PPM以内为安全值,当超过此值时PBBS或PBDEs有超过1000PPM的危险性,因此出现实测值超过250PPM时需送第三方进行复核。19.校验:1)内校:内校频率:每次设备通电开机后进行,若长时间不使用为一周一次标准件:欧盟认证的EC681K标样校验:初始化仪器,将EC681K放在测试窗口中,选择“塑胶及其它”曲线进行测试。将测试完的结果与标样的真实含量做对比,同时将真实含量记录于《标样EC681K自主点检表》对标样进行点检,如所有物质实测结果都在允差范围内,可判OK。任何一种或多种物质实测结果超出允差范围,应作校准。标样EC681K含量表及允许范围:(单位:ppm)元素含量允差范围元素含量允差范围Cr10090-110Sb9989.1-108.9Hg23.713.7-33.7As29.119.1-39.1Pb9888-108Br770693-847Cd137123-150.7Cl715638-800S630567-693校准:先对仪器进行“初始化”,并选择“测塑胶及其它”样品类。将塑胶标样“EC681K”放在测试窗口中,点击“开始”按钮,在样品名称栏中输入“EC681K”,然后点击“OK”按钮开始测试。测试完毕后,关闭测量结果窗口。选择“样品谱”菜单中“计算强度”项。在新的对话框中,点击“参与工作曲线”按钮参与作曲线。至此,曲线校准完毕。设备名XRF光谱仪杭州华创通信机电有限公司编号HHC223.001-2014设备编号HHC53601设备操作规程编制徐初型号EDX-1800B版本号:A/1共4页第4页日期2014/05/092)外校:外校周期:间隔一年外校机构:天瑞仪器销售厂商或第三方实验室校验内容包括:仪器的外观、系统、测试结果的可靠性、标样的可靠性(即内校的可靠性),校验报告上应显示校验依据(可以追溯到国家或国际标准)、校验方式、校验数据、判定结果、下次校验时间等外校流程:在外校报告指明的下次校验时间前两周之内,品管部提出外校需求申请,经批准后,联系外校机构上门校验。三、异常处理发现位置处理内校时发现重复检测三次,求平均误差率,按要求校准检测曲线。确认仪器后,追溯上次内校至今的所有测试记录,凡测试结果在平均误差率+10%之内的材料全部重新检测确认。示例:本公司对氯(Cl)的管制标准为700ppm,内校平均误差率35%,则测试结果在700*(1-35%-10%)=385至700*(1+35%+10%)=1015ppm的样品全部需要重测。外校时发现申请仪器销售机构或第三方有资质机构调整或维修检测仪器。仪器调整或维修并经校验OK后,根据异常的表现形式按检测时间追溯再检测,直到连续确认三批均为合格时方可停止。为验证再次检测结果,应从追溯样品中再抽样送第三方检测。测试时发现如果测试过程中发现异常,依据XRF测试NG处理流程作业。当下次相同的案例再次出现高于XRF测试限值标准时,可依据上次第三方测试报告之OK值,作为参考经验值,由品管部决定是否需要再次送检。开机过程发现检查设备电源连接检查是否放入标块进行初始化成功软件异常重装软件请求仪器销售厂商协助四、保养与维护每天用软抹布和中性清洁剂(不可偏碱或偏酸)清洁设备表面和样品室。无论清洁还是测试操作,都要避免异物进入测试窗口,不能使用硬物直接触测试窗口,如有异物进入应小心取,防止损伤探测器窗口和X光管窗口。仪器上禁止摆放茶杯、重物等与测试无关的物品,以免污染或损伤仪器。不要频繁地开关机,电源的频繁通断给仪器造成的冲击不容忽视。在使用中严格按照操作规程来对仪器进行操作。备注本设备2014年5月新购投入使用附件:XRF测试NG处理流程图附表《XRF光谱仪自主点检表》《EC681K标准自主点检表》杭州华创通信机电有限公司XRF测试NG处理流程图XRF测试NG报告品管部负责人隔离/标示召集MRB人员检讨成品测试NG辅材测试NG原材料测试NG治工具测试NG平行展开,Hold所有相关物料送双方认可之第三方测试机构验证下一工序/校验XRF设备按不良品控制程序处理NGOK