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渗滤液处理化验操作规程年月日1目录COD的测定方法…………………………………………………2BOD的测定……………………………………………………....5氨氮的测定…………………………………………………….....9PH值的测定……………………………………………………..11总磷的测定……………………………………………………...13总氮的测定……………………………………………………...15溶解氧的测定…………………………………………………...18水硬度的测定…………………………………………………...20水碱度的测定…………………………………………………...22CL-的测定………………………………………………….......22硫酸盐的测定…………………………………………………...24悬浮物（SS）的测定……………………………………………26污泥浓度（MLSS）的测定………………………………………27挥发性悬浮物（MLVSS）的测定……………………………...28污泥沉降比（SV%）的测定……………………………………29污泥指数（SVI）的测定…………………………………………29挥发性脂肪酸（VFA）的测定…………………………………302COD的测定方法重铬酸钾法测定水质化学需氧量，参照国家标准分析方法（GB11914-89）。1原理水样在强酸条件下，以银盐做催化剂，加入已知量的重铬酸钾作氧化剂，经消解后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液中未作用的重铬酸钾，根据滴定消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。微波消解仪原理见说明书。2主要技术指标测定范围CODcr：30～1900mg/L(采用K2CrO70.250mol/L，(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O0.1mol/L)参考稀释倍数名称COD范围稀释倍数原水20000～5000050预沉淀池20000～4000050吹脱后20000～4000050UBF出水(A,B)2000～800010SBR调节池2000～800010SBR出水（A,B）200～8001超滤100～5001纳滤50～20013试验器材酸式滴定管，25mL或50mLWMX-IIIA型微波闭式消解仪（见使用说明书）锥形瓶移液管4试剂：硫酸－硫酸银（催化剂）重铬酸钾（反应物）硫酸亚铁铵（反应物）试亚铁灵（指示剂）35COD的测定：取样：5用直吹式移液管依次各吸取水样2.00ml（同时吸取1份蒸馏水做全程空白），重铬酸钾消解液5.00ml，硫酸－硫酸银5.0ml于消解罐中。6注意：K2CrO7取样量准确一致。13为消除氯离子干扰，在消解罐中加了水样后，加入0.04gHgSO4（按实际水样中氯离子含量调整）摇动，若HgSO4很快就被溶解，（即反应掉）再补加到有HgSO4不溶为止。再加入催化剂，以保证水样中的Cl全被络合隐蔽。16本试验至少一周做一次重铬酸钾空白和硫酸亚铁铵标准液标定。消解：将加好水样和试剂后的消解罐，加盖旋紧，然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上，关好炉门。按停止/取消键，再按功率键1次，接通微波消解线路。设定消解时间，时间＝罐数＋2（分），按启动键。滴定：打开炉门让其冷却或在冷水盆中速冷45℃以下，小心旋开盖帽，将试样转移到150ml锥形瓶中，用少量水冲洗帽内和罐内，洗出液并入锥形瓶中，控制体积30～40ml。加入1～2滴试亚铁灵指示剂，摇匀用硫酸亚铁铵标准液滴定，试液的颜色由黄转蓝绿色再突变为清亮的红棕色即为终点。记下读数V1。计算：CODcr＝(V0－V1)×C×8000/V2式中：V0——空白消耗的硫酸亚铁铵，mlV1——水样消耗的硫酸亚铁铵，mlC——硫酸亚铁铵的标定浓度，mol/LV2——所取水样的体积，ml6试剂的配制除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。2硫酸汞(HgS04)，化学纯。结晶或者粉末，不要用块状物。3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。4硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银。放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。5重铬酸钾标准溶液：（1）浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于约500ml蒸馏水中，在搅拌中徐徐加入浓硫酸250ml，冷却后转入1000ml容量瓶，稀释至1000mL。放置4h后如果液面降至刻度以4下，蒸馏水补充到刻度。（2）配置含HgSO4的消解液：在配置重铬酸钾标准溶液时加入25gHgSO4，定溶到1000ml，使用时混匀取混合液。6硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。每日临用前，须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的准确浓度。标定方法：取5.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入10mL浓硫酸，混匀，冷却后，加2～3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：C=0.25×5/V式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。7试亚铁灵指示剂：将0.7g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于50ml水中，加入1.5g邻菲罗啉，搅拌溶解完全后，用水稀释到100ml。5BOD的测定生化需氧量（BOD5）测定——稀释接种法（GB7488-87）和微生物传感器快速测定法（HJ/T86-2002）,本规程只参考稀释接种法编写，微生物传感器快速测定法详见BOD快速测定仪使用说明书。1原理生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和20±1℃培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量（BOD5）。对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证降解过称在有足够溶解氧的条件下进行的。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量（CODcr）推算。2参考稀释倍数预期BOD值稀释倍数结果取整到预期BOD值稀释倍数结果取整到2～61～20.5200～600100104～1220.5400～12002002010～3050.51000～30005005020～601012000～6000100010040～1202024000～120002000200100～30050510000～3000050005003仪器1、恒温培养箱2、溶解氧测定仪3、300——500mL及1000—2000mL量筒4、溶解氧瓶：200-300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。5、虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。4所用试剂1、磷酸盐缓冲溶液2、硫酸镁溶液3、氯化钙溶液4、氯化铁溶液5、稀释水65测定步骤1、水样的预处理（1）水样的PH若超出6.5-7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠溶液调节至近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行调节中和。（2）水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时，可使用经过驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减少毒物的浓度。（3）含有少量游离氯的水样，一般放置1-2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消散的水样，可加入少量亚硫酸钠溶液，以除去之。（4）从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20℃左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20℃左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。2、水样的测定（1）不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在20±1℃培养5天后，测其溶解氧。如果用溶解氧仪直接测，可在测了溶解氧后立刻盖好瓶塞，放入培养箱中。在测定的过程中，每天都要观察瓶口的水封状况，及时添加水。稀释倍数确定后按照下述方法之一稀释水样:①一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000mL量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800mL，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤，进行瓶装，测定每天溶解氧和培养5天后的溶解氧量。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水作为空白，分别测定5天前、后的溶解氧含量。②直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知俩个容积相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。在BOD5测定中，一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。根据现场实验条件，可用溶解氧仪器测定。6计算1、不经稀释直接培养的水样7BOD5（mg/L）=C1-C2式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；C2——水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。2、经稀释后培养的水样BOD5（mg/L）=[（C1-C2）—（B1-B2）f1]∕f2式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；C2——水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）；B1——稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；B2——稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧浓度（mg/L）；f1——稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；f2——水样在培养液中所占比例。7试剂配置方法1、磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的PH值应为7.2。2、硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000mL。3、氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水中，稀释至1000mL。4、氯化铁溶液：将0.25g氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水，稀释至1000mL。5、盐酸溶液（0.5mol/L）：将40mL（ρ=1.18g/mL）盐酸溶于水，稀释至1000mL。6、氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。7、亚硫酸钠溶液（C1/2Na2SO3=0.025mol/L）：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定，需每天配制。除余氯用。8、葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸钠（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。9、稀释水：在5-20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气2-8h，使水中的溶解氧接近饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱内放置数小时，使水中的溶解氧量达到8mg/L。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。8稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2mg/L。8注意事项1、测定一般水样的BOD5时，硝化作用