阿司匹林的生产工艺流程设计

12生产工艺2.1设计内容本设计以年产5000万0.3/片阿司匹林的生产工段，采用比较成熟的合适的酰化法进行生产。2.2生产工艺阿司匹林的传统制备方法是以浓硫酸作催化剂进行O－酰化反应，产率一般在75%左右，但浓硫酸对设备的腐蚀性较大，对环境污染大，且易发生副反应而使产品色泽深，不利于提纯。研究表明可用固体超强酸或多酸来代替浓硫酸作催化剂，但这些方法的制备过程较为复杂，需要专用设备。因此就必须寻找一种催化效果良好、简单易得同时对环境污染较小的可以进行工业化的新型催化剂。本设计采用酰化法来生产阿司匹林，以水杨酸作为起始原料，经过酰化、粗制、精制、等化学、物理过程生产阿司匹林产品。本设计主要分为三个工段:第一工段为反应阶段、第二工段为粗制阶段、第三工段为精制阶段。化学反应方程式为：OHOOHH3CCOOHH3CCOOCOCH3OHOOCCH3OH水杨酸（邻羟基苯甲酸）醋酸酐乙酰水杨酸醋酸乙酰：CH3CO-2.3生产工艺流程确定2.3.1工艺流程设计配料比;水杨酸：醋酸酐：乙酸钠=1:1.4;0.07本设计选择间歇式操作，将原料投入酰化釜中，升温一个小时，釜温达到75摄氏度，打开搅拌式浆釜，反应放热打开冷凝器，使反应物料保持在液态，反应温度控制在75摄氏度到80摄氏度之间，过低的温度使反应不完全，反应时间过长;升高温度容易产生许多副产物，使产品质量下降，因此控制反应时间和温度2很重要，反应时间为六小时，当反应液中水杨酸含量低于0.02%时，停止反应。关闭冷凝器，通入冷水冷却至室温，投入结晶釜内结晶，用离心机过滤，收集乙酰水杨酸粗品，收集母液，供下批使用。将粗品投入结晶釜内，通过计量罐进入结晶釜内，通入蒸气加热到40摄氏度，打开搅拌桨搅拌，均匀混合后，通入冷却水冷却至结晶，用离心机过滤，干燥、过筛后得成品，废液进行处理并回收。在制备过程中涉及到的单元操作有:1:酰化反应2：冷冻结晶3：离心及洗涤4：干燥5：分离6：过滤2.3.2生产工艺流程醋酐.水杨酸—酰化—酸洗离心—水洗离心—气流干燥—旋风分离—阿司匹林2.3.3工艺流程图2.4工艺过程说明2.4.1醋化岗位第一次投料：按醋酐总量与含量计算水杨酸总投料量，检斤称重，将总投料量的三分之二水杨酸投入醋化罐中，再将醋酐一次全部加入罐中，在搅拌情况下，水汽加热1h，使内温升到80℃～84℃，析出晶体，保温40min～60min后，缓慢均匀降温到55℃。水杨酸酸酐母液酰化酸洗离心水洗离心气流干燥母液旋风分离阿司匹林3第二投料：待罐内降至55℃时，把剩余的三分之一水杨酸投到醋化罐中。水温升温90min至80℃～82℃，保温1h，取样测终点，游离水杨酸≤0.15﹪，如终点不到可延长保温时间或补加醋酐，直到终点。检查合格，方可进行第二次降温，缓慢降至70℃，将已溶解的回收品溶液通过过滤器抽入反应罐中【（回收品+粉）：母液=1：1.70kg/L,加温80℃～80℃】抽滤完毕，保温30min用水汽混合降至50℃，缓慢加入同温的稀释母液200L～300L,然后用水蒸气继续降温至40℃（夏天）或30℃（冬天），全开冷水，降至15℃～18℃，查终点合格后放料（夏天30可用盐水进行后期降温）夏季22℃～24℃放料2.4.2酸洗离心洗涤用550.15Kg冰醋酸将渗滤好的湿的阿司匹林在渗滤槽中全部洗涤一次（洗均），用真空将渗滤好的乙酰水杨酸抽入料斗，再放入离心机中，把料摊平慢车，均匀后在全速开车甩15min，甩开母液和洗涤水酸，停车，将离心机中的乙酰水杨酸抽入水洗料斗中，含酸量≤2.5﹪，洗涤水含酸量≤13﹪。2.4.3水洗离心洗涤将料斗中物料放入离心机中，用手将料摊开，用含0.2﹪磷酸的水洗（200L/机），将含磷酸水甩净，再用清水10L洗涤，全速甩20min～25mim（含水量3.0﹪）将料抽入干燥斗中。洗涤水为本岗自制的蒸馏水，氯化物合格。2.4.4干燥岗位将料斗中的湿品乙酰水杨酸放入湿品料仓中，经螺旋推进器送入流化床干燥器内，控制进风口压≤800Mpa，进口温度78℃～84℃，进行干燥，经旋风分离器分去粉子，其尾气经袋滤器后排空，沸腾流化床的成品，经冷风段，并经过筛机筛去渣子，成品进入干品料仓，分装成袋25Kg，成桶（出口25Kg），待检验合格后包装，准备入库，每批清理一次粉子，称重，交醋化岗处理。2.4.5回收岗位一次母液回收处理：一次母液升温65℃，经膜式发器在真空≥-0.088Mpa条件下蒸酸，每小时处理400L～500L，膜式蒸发器气压≤0.2Mpa,蒸出的醋酸经酸洗一部分，做洗涤酸用，其余经检验合格（含量≥98.5﹪）入库，浓缩液入结晶罐降温析结果，再溶掉部分细粉，留下品种保温2h～4h,缓慢降温至40℃～50℃，4放料离心，用冰醋酸洗涤后，全速离20min，得回收品，经检验合格后交酰化套用，母液循环回收。循环母液处理：循环回收母液与一次母液体积比1：1.5～2配比，在96℃～100℃，保温1.5h～3h，以一次母液回收方法进行处理，回收乙酰水杨酸。循环母液处理：循环回收母液套用20批左右其胶体增多无法正常回收，故而可将残液中加入冰醋酸，其配比为1：1.1～1.5，保温3h～5h，对胶体进行酸解而后再蒸馏降温，结晶，离心，回收乙酰水杨酸，酸化二次后，再不能回收乙酰水杨酸，将残液进行蒸酸，汽压0.2Mpa蒸至不能出酸后，再加水蒸稀酸，蒸酸剩余的残液再加水稀释，打入水解罐，加氢氧化钠溶液进行碱解4h～6h，温度95℃～100℃，ph为9～10，得水杨酸钠，碱解液打入酸析罐，用30﹪左右的稀硫酸溶液45℃～50℃温度下，进行酸析，得回收工业水杨酸，ph1.0终点到降温到30℃，离心放到料用30℃的水洗至硫酸盐1﹪，全速甩干水分，（含水分15﹪），得到回收工业酸品，再经干燥室70℃，出料检斤，化验后干品送升华室重投回手升华酸。