DLT5021322006火力发电厂水汽分析方法

ICS27.100F24备案号：17640-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.1—2006火力发电厂水汽分析方法第一部分：总则AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart1：Generalrule2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布DLDL/T502.1—2006I前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。DL/T502《火力发电厂水汽分析方法》分为35个部分：第一部分：总则第二部分：水汽样品的采集第三部分：全硅的测定（氢氟酸转换分光光度法）第四部分：氯化物的测定（电极法）第五部分：酸度的测定第六部分：总碳酸盐的测定第七部分：游离二氧化碳的测定（直接法）第八部分：游离二氧化碳的测定（间接法）第九部分：铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法）第十部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）第十一部分：硫酸盐的测定（分光光度法）第十二部分：硫酸盐的测定（容量法）第十三部分：磷酸盐的测定（分光光度法）第十四部分：铜的测定（双环己酮草酰二腙分光光度法）第十五部分：氨的测定（容量法）第十六部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）第十七部分：联氨的测定（直接法）第十八部分：联氨的测定（间接法）第十九部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）第二十部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）第二十一部分：残余氯的测定（比色法）第二十二部分：化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）第二十三部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法）第二十四部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）第二十五部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）第二十六部分：亚铁的测定（啉菲啰啉分光光度法）第二十七部分：悬浮状铁的组分分析第二十八部分：有机物的测定（紫外吸收法）第二十九部分：氢电导率的测定第三十部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第三十一部分：安定性指数的测定第三十二部分：钙的测定（容量法）第三十三部分：钠的测定（二阶微分火焰光谱法）第三十四部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL/T502.1—2006II第三十五部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时试验方法本身的改进也需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第一部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——增加了水质全分析的工作步骤及水质全分析结果的校核。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋TPRIDL/T502.1—20061火力发电厂水汽分析方法第一部分：总则1范围本标准规定了火力发电厂水质分析中应遵守的原则和规定。本标准适用于火力发电厂水质分析。2总则2.1各厂的实验室应具有化学分析的一般仪器和设备。如分析天平、分光光度计、电导仪、pH计、PNa计、离子计等仪器，高温炉、电热板、水浴锅、电炉、烘箱、计算器、电冰箱等设备，以及常用的玻璃仪器和所需等级的各种化学药剂。此外实验室还应具备通风设备、存放各类分析记录的专用档案柜。2.2为保证分析数据的质量,使用《火力发电厂水汽分析方法》的人员必须掌握各分析方法的基本原理和化学分析的基本操作技能，并对测试结果能进行计算和初步审核。所有的分析人员应通过培训合格后方能上岗。2.3使用贵重精密仪器或进行痕量分析(μg/L)时，为了保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性，必须采取防尘、防震、防电磁、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。2.4使用对人体有害的药品(例如汞、氢氟酸及有害的有机试剂)时，应采取必要的防护和保健措施。3水质分析的代表符号和使用单位《火力发电厂水汽分析方法》的分析项目及使用的单位，均汇总于表1中。表1《火力发电厂水汽分析方法》中的分析项目及使用的单位单位项目中文法定单位全固体毫克/升mg/L溶解固体毫克/升mg/L悬浮固体毫克/升mg/L灼烧减少固体毫克/升mg/L灼烧残渣毫克/升mg/L电导率微西/厘米μs/cmpH--------二氧化硅毫克/升，微克/升mg/L，μg/L钙毫克/升mg/L镁毫克/升mg/L硬度(1/2Ca,1/2Mg)毫摩尔/升，微摩尔/升mmol/L,μmol/L氯化物毫克/升mg/L铝微克/升μg/LTPRIDL/T502.1—20062酸度毫摩尔/升mmol/L碱度毫摩尔/升，微摩尔/升mmol/L,μmol/L硫酸盐毫克/升mg/L磷酸盐毫克/升mg/L铜微克/升μg/L铁微克/升μg/L氨毫克/升mg/L联氨毫克/升，微克/升mg/L，μg/L溶解氧微克/升μg/L钠微克/升μg/L游离二氧化碳毫克/升mg/L硝酸盐毫克/升mg/L亚硝酸盐毫克/升mg/L游离氯(余氯)毫克/升mg/L化学耗氧量毫克/升mg/L安定性质数————浊度福马肼单位FTU硫酸盐凝聚剂量毫摩尔/升mmol/L4水质分析的工作步骤水质分析时，应做好分析前的准备工作。根据试验要求和测定项目，选择适当的分析方法，准备好分析仪器和化学试剂，再进行测定。测定时应注意下列事项：z开启水样瓶封口时，应先观察并记录水样颜色、透明程度、沉淀物的数量及其它特征。z透明水样开瓶应先辨别气味，并且尽快测定pH、氨、化学耗氧量、碱度、亚硝酸盐、亚硫酸盐等易变项目。再测定全固体、溶解固体、悬浮物和二氧化硅、铁、铜、铝、钙、镁、硬度、硫酸盐、氯化物、磷酸盐、硝酸盐等项目。z浑浊水样应取两瓶水样，其中一瓶取上层澄清液测定pH、残余氯、碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目，过滤后测定碱度、氯化物等项目。将另一瓶浑浊的水样混匀后立即测定化学耗氧量，并测定全固体、悬浮固体、溶解固体、二氧化硅、铁、氯、铜、钙、镁、pH等项目。z水质分析的结果必须进行校核，只有当误差符合规定要求时，才能出具水质分析的报告。当误差超过规定时，应查找原因后重新测定，直到符合要求。5水质全分析结果的校核5.1校核原理水质全分析的结果应进行必要的校核。分析结果的校核分为数据检查和技术校核两方面。数据检查是为了保证数据不出差错；技术校核是根据分析结果中各成分的相互关系，检查是否符合水质组成的一般规律，从而判断分析结果是否准确。5.2阳离子和阴离子物质的量总数的校核根据物质是电中性的原则，水中正负电荷的总和相等。因此，水中各种阳离子和各种阴离子的物质的量总数必然相等。即Σc阳=Σc阴式中：Σc阳——各种阳离子物质的量浓度之和，mmol/L；Σc阴——各种阴离子物质的量浓度之和，mmol/L。TPRIDL/T502.1—20063在测定各种离子时，由于各种原因会导致分析结果产生误差，使得各种阳离子浓度总和(Σc阳)和各种阴离子浓度总和(Σc阴)往往不相等，但是当水样中阴阳离子的总含量大于5.00mmol/L时，Σc阳与Σc阴的差(δ)应小于2%。δ可由下式计算：100×Σ+ΣΣ−Σ=δ阴阳阴阳cccc2%（1）在使用公式(1)时应注意：z分析结果均应换算成以毫摩尔/升(mmol/L)表示。各种离子的浓度单位，mg/L与mmol/L的换算系数列于表2中。z如钠钾离子是根据阴、阳离子差值而求得的，则(1)式不能应用。钾的含量可根据多数天然水中钠和钾的比例7：1(摩尔比)近似估算。z如果δ超过2%则表示分析结果不正确，或者分析项目不全面。表2毫克/升(mg/L)与毫摩尔/升(mmol/L)换算系数离子名称(基本单元)将mmol/L换算成mg/L的系数将mg/L换算成mmol/L的系数离子名称(基本单元)将mmol/L换算成mg/L的系数将mg/L换算成mmol/L的系数Al3+(31Al3+)8.9940.1112CrO42-(21CrO42-)58.000.01724Ba2+(21Ba2+)68.670.01456F-(F-)19.000.05264Ca2+(21Ca2+)20.040.04990HCO3-（HCO3-）61.020.01639Cu2+(21Cu2+)31.770.03147Sr2+(21Sr2+)43.810.02283Fe2+(21Fe2+)27.920.03581Zn2+(21Zn2+)32.690.3059Fe3+(31Fe3+)18.620.05372Br-(Br-)79.900.01252Cl-(Cl-)35.450.02821Mn2+(21Mn2+)27.470..03640CO32-(21CO32-)30.000.03333Na+(Na+)22.990.04350HSO3-(HSO3-)81.070.01233NH4+(NH4+)18.040.05544HSO4-(HSO4-)97.070.01030NO3-(NO3-)62.000.01613I-(I-)126.90.007880OH-(OH-)17.010.05880NO2-(NO2-)46.010.02174PO43-(31PO43-)31.660.03159H2PO4-(H2PO4-)96.990.01031S2-(21S2-)16.030.06238HS-(HS-)33.070.03024SiO32-(21SiO32-)38.040.02629H+(H+)1.0080.9921HSiO3-(HSiO3-)77.100.01298TPRIDL/T502.1—20064K+(K+)39.100.02558SO32-(21SO32-)40.030.02498Li+(Li+)6.9410.1441SO42-(21SO42-)48.030.02082Mg2+(21Mg2+)12.150.08229HPO42-(HPO42-)47.990.02084注：由SiO2换算成SiO32-的系数为1.266。5.3总含盐量与溶解固体的校核水的总含盐量是水中阳离子和阴离子浓度(mg/L)的总和，即：总含盐量=∑∑+阴阳AA(2)通常溶解固体的含量可以代表水中的总含盐量。若测定溶解固体含量时有二氧化碳等气体损失，用溶解固体含量来检查总含盐量时，还需校正。z碳酸氢根浓度的校正在溶解固体的测定过程中发生如下反应：↑+↑+→−−OHCOCOHCO222332由于HCO3-变成CO2和H2O挥发损失掉，其损失量约为:21122622322≈=+−HCOOHCO(3)z其它部分的校正溶解固体除包括阳离子和阴离子浓度的总和外，还包括胶体硅酸等，因而需要校正。−−++=∑∑3221)(HCOBBSiORG阴阳全(4)−+−=3221)(HCOSiORGRG全校）（(5)式中:全)(2SiO——全硅含量（过滤水样），mg/L；∑阳B——阳离子浓度之和，mg/L；∑阴B——除活性硅外的阴离子浓度之和，mg/L；校）（RG——校正后的溶解固体含量，mg/L。由于大部分天然水中，水溶性有机物的含量都很小，计算时可忽略不计。按式（6）校核分析结果时，溶解固体校正值校）（RG与阴阳离子总和之间的相对误差应不大于5%。%5100((-(≤×++∑∑∑∑）））阴阳阴阳校BBBBRG(6)对于含盐量小于100mg/L的水样，相对误差可放宽至10%。5.4pH的校核TPRIDL/T502.1—20065对于pH值小于8.3的水样，其pH可根据重碳酸盐和游离二氧化碳的含量按式（7）算出：23lglg37.6COHCOCCpH−+=（7）式中：3HCOC——重碳酸盐浓度，mol/L；2COC——游离CO2含量，mol/L.pH计算值与实测值的差应小于0.2。ICS27.100DLF24备案号：17641-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.2-2006火力发电厂水汽分析