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1．实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如右图所示）。(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是（填序号）A.往烧瓶中加人MnO2粉末B.加热C.往烧瓶中加人浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。丁方案：与足量Zn反应，测量生成的H2体积。继而进行下列判断和实验：①判定甲方案不可行，理由是。②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。a.量取试样20.00mL，用0.1000mol·L-1NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为mol·L-1b.平行滴定后获得实验结果。③判断丙方案的实验结果（填“偏大”、“偏小”或“准确”）。［已知：Ksp（CaCO3)=2.8×10-9、Ksp（MnCO3)=2.3×10-11④进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。(i)使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将转移到中。(ii)反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是＿（排除仪器和实验操作的影响因素）。【答案】（1）ACB（按序写出三项）（2）①残余清液中，n(Cl-)＞n(H+)(或其他合理答案)②0.1100③偏小④（ⅰ）Zn粒残余清液（按序写出两项）（ⅱ）装置内气体尚未冷至室温2．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：++OCH3COCH3COAlCl3CCH3OOHCCH3O制备过程中还有+AlCl3COOHCH3+HCl↑COOAlCl2CH3等副反应。主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。（Ⅱ）分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多（4）分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是___________________________________。（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。3．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是；（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是；（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须的是(填入正确选项前的字母)；A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取（4）在该实验中，a的容积最适合的是(填入正确选项前的字母)。A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL苯溴溴苯密度/g·cm-30.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶4．次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图10所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80~90益下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是。(2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是。②冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有(填化学式)。(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、(填仪器名称)。②滤渣的主要成分有、(填化学式)。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是。(1)NaOH溶液(2)①快速搅拌②HCHO(3)①吸滤瓶布氏漏斗②Zn(OH)2Zn5．实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：乙醇1，2-二溴乙烷乙醚状态色液体无色液体无色液体密度／g·cm-30.792.20.71沸点／℃78.513234.6熔点／℃一l309-1l6回答下列问题：(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是；(填正确选项前的字母)a.引发反应b.加快反应速度c.防止乙醇挥发d.减少副产物乙醚生成(2)在装置C中应加入，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母)a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是；(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在层(填“上”、“下”)；(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用洗涤除去；(填正确选项前的字母)a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇图10(6)若产物中有少量副产物乙醚．可用的方法除去；(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是。6．草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2OC6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为。(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是。(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是（用化学方程式表示）(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是。(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有。7．二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：COCHOH＋2FeCl3COCO＋2FeCl2＋2HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。A．无水乙醇B．饱和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。A．15minB．30minC．45minD．60min（2）AD用玻璃棒摩擦容器内壁加入晶种（3）小于D（4）趁热过滤C8．某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：CO的制备原理：HCOOH浓硫酸△CO↑+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图）请填写下列空白：（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式：，。（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是，；C和d中承装的试剂分别是，。若用以上装置制备H2，气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种．．气体，混合气体通过试剂的顺序是________________（填序号）①饱和Na2SO3溶液②酸性KMnO4溶液③石灰水④无水CuSO4⑤品红溶液（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是______________。a.低温、高压、催化剂b.适当的温度、高压、催化剂c.常温、常压、催化剂d.适当的温度、常压、催化剂（5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，为纯化1—丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO+NaHSO3（饱和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1—丁醇118℃，并设计出如下提纯路线：试剂1为_________，操作1为________，操作2为_______，操作3为_______。【答案】（1）Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；(CH3)2CHOH催化剂△CH2＝CHCH3↑+H2O；（2）恒压防倒吸NaOH溶液浓硫酸分液漏斗蒸馏烧瓶（3）④⑤①②③（或④⑤①③②）；（4）b（5）饱和NaHSO3溶液过滤萃取蒸馏