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ICS75.160.10F23备案号：21236–2007中华人民共和国电力行业标准DL/T660—2007代替DL/T660—1998煤灰高温黏度特性试验方法Testprocedurefortheviscosityofcoalashinhigh-temperature2007-07-20发布2007-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布I目次前言···································Ⅲ1范围································12规范性引用文件···························13术语和定义·····························14高温黏度特性测定的基本原理·····················25试验设备与材料···························36试验步骤······························67试验结果的处理及误差························98煤灰黏度特性结渣性指数RN评价指标··················10附录A（规范性附录）黏度计的标定···················11附录B（规范性附录）炉管的维护与更换方法···············12附录C（规范性附录）高温炉恒温区标定方法···············14附录D（规范性附录）坩埚内熔体温度的校正方法·············15附录E（资料性附录）黏度特性试验报告实例···············16II前言本标准是根据《国家发展改革委办公厅关于下达2003年行业标准项目补充计划的通知》（发改办工业［2003］873号文）的要求，对DL/T660—1998进行修订的。本标准是近几年来在煤灰、玻璃、陶瓷等高温黏度特性测定的基础上，为满足工程应用的需要进行修订的。本标准与DL/T660—1998相比，主要变化如下：——增加玻璃、陶瓷高温黏度特性测定的内容；——增加“煤灰黏度特性结渣性指数RN评价指标”的内容；——将原标准中“5.1钼丝炉管的更换”内容修订为标准的“附录B（规范性附录）炉管的维护与更换方法”内容；——将原标准中“5.2高温炉恒温区标定”内容修订为标准的“附录C（规范性附录）高温炉恒温区标定方法”内容；——将原标准中“坩埚内熔体温度的校定”内容修订为标准的“附录D（规范性附录）坩埚内熔体温度的校正方法”内容；——增加“附录E（资料性附录）黏度特性试验报告实例”；——增加评价灰黏度结渣分级界限的内容。本标准自实施之日起代替DL/T660—1998。本标准附录A、附录B、附录C、附录D是规范性附录，附录E是资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：毛爱珍、王岩、张心、杜晓光。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化中心（北京市白广路二条一号，100761）。IIIz1范围本标准规定了煤灰、玻璃和陶瓷高温黏度特性试验的原则与方法及煤灰黏度特性结渣性指数RN评价指标。本标准适用于高温下煤灰、玻璃和陶瓷的熔体动力黏度的测定。z2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的昀新版本。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本适用于本标准。GB/T212煤的工业分析方法GB474煤样的制备方法GB/T2902铂铑30−铂铑6热电偶丝SY1814黏度标准油z3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1高温黏度特性theviscosityofcoalashinhigh-temperature高温黏度特性是煤灰、玻璃、陶瓷等在一定高温条件下呈熔融状态时的高温流动特性。反映了煤灰、玻璃、陶瓷熔体在降温过程中黏度与温度之间的关系。随着温度的降低，煤灰、玻璃、陶瓷等熔体昀终形成三种渣形，如图1所示。A—玻璃体渣；B—塑性渣；C—结晶渣；O—临界温度点；L—准凝固温度点图1煤灰、玻璃、陶瓷黏度特性的类型13.2玻璃体渣glassclinker熔体在降温过程中，黏度特性的变化如图1所示的lgη−t曲线A。通常称为“长渣”，该渣型无相变点。煤灰、玻璃、陶瓷等都会有此形态特征。3.3塑性渣plasticclinker熔体在降温过程中，黏度特性的变化如图1所示的lgη−t曲线B，具有“真液相”、“固相”和“固、液相”状态的渣体称为塑性渣。该曲线被临界温度O点与准凝固温度L分成三个部分：真液相区、塑性区和快速凝固区。在O点右下方为真液相区，在这一区域内，渣体的固相物消熔殆尽；在O点到L点的降温过程中，随着固相结晶的不断析出，会形成液、固两相共存的塑性熔体；当温度继续降低至L点时，熔体迅速凝固。具有此渣形态特征种类的主要是煤灰、玻璃等。3.4结晶渣crystallineclinker“真液相”和“固相”状态的渣体称为结晶渣。如图1所示的lgη−t曲线C只有一个拐点O。在高温区（曲线C中O点右下部）熔体为“真液相”状态。当降温至O点时，熔体迅速“凝结”，由“真液相”转化为“固相”，而曲线上临界温度O点与准凝固温度L点相重合。具有此渣形态特征种类的有煤灰、陶瓷等。3.5临界温度点criticaltemperature熔体在由“真液相”过渡到液、固两相共存的状态时，有大量晶体析出，此时的黏度称为临界黏度，该点的温度称为临界黏度温度点，简称为临界温度点，见图1的O点。3.6准凝固温度点freezingpoint熔体在由“真液相”转化为“固相”时的黏度称为准凝固黏度，该点的温度称为准凝固温度点，见图1的L点。z4高温黏度特性测定的基本原理根据煤灰、玻璃、陶瓷等熔体在高温状态下的流动特性和牛顿摩擦定律的基本原理，两个熔体层之间摩擦切应力f与熔体层的受力面积S和垂直于流动方向的剪切速度梯度ddxυ成正比，公式如下：2ddfSxυη=（1）式中：f——摩擦切应力，Pa；ddxυ——剪切速度梯度，1/s；S——熔体层的受力面积，m2；η——熔体的动力黏度，它取决于熔体的性质、温度和压力，Pa·s。由式（1）得出动力黏度公式：ddfSxηυ=（2）高温黏度的测量是利用钢丝扭矩式黏度计的浆杆在熔体中以恒定角速度旋转时，由式（2）可知熔体的黏滞力f与钢丝的偏转角ϕ成正比，如下所示：(1,2,,)iiKKinηϕϕω==L＝（3）1ddΚSxυ=式中：iK——常数，由已知不同黏度的标准物质标定得出，钢丝的直径或角速度不同，iK值不同；iω——转子的旋转角速度，rad/s；ϕ——钢丝的偏转角，rad。通过改变钢丝的直径、角速度以及测量浆头的大小可改变黏度测量范围。z5试验设备与材料5.1黏度特性测量系统黏度计系统由黏度计测量浆杆和指示仪表组成，如图2所示，其标定按附录A规定的方法进行。31—测量头；2—指示仪表；3—高温炉；4、5—温度自动控制信号仪；6—钨、铼热电偶（或铂铑30−铂铑）图2XTPRI−2型高温黏度计系统5.2高温炉高温炉的结构如图2中3所示。炉管分外炉管和内炉管，外炉管应选用纯净的钛刚玉管，其尺寸视炉体的大小而定；内炉管应选用优质、纯净的刚玉管，根据炉型不同，其内径为φ50～φ60；管长为360mm～450mm。炉内所需的保温材料为分析纯氧化铝（Al2O3）粉和氧化铝（Al2O3）砖；炉内恒温区的高度应大于40mm；恒温区上下端温差应不大于5℃。高温炉在还原性气氛下，其工作温度可达1780℃；在氧化性气氛下，工作温度可达1700℃。5.3冷却系统接公用自来水用于冷却炉底。5.4供气系统由氢气（纯度99.5％以上）钢瓶、氮气（纯度95％以上）、二氧化碳（纯度95％以上）钢瓶、减压阀、浮子流量计（昀大量程1.67×10−5m3/s）组成。5.5控制系统4由测温元件和温控仪组成。5.6试验材料5.6.1热电偶。由钨铼3−钨铼25（ASTME988）或铂铑30−铂铑（GB2902）组成，测量范围为500℃～2200℃或300℃～1700℃，热偶丝直径为φ0.5。所用的热电偶应经计量检验单位检定，并给出检定证书或者生产厂家出厂时给出的热电偶标定证书及热电偶分度表。5.6.2弹性钢丝（或钢琴弦）直径为φ0.25、φ0.5、φ1.0等。5.6.3测量浆杆（见图3）用φ4～φ6钼（或镀铂）棒加工而成。根据黏度计种类的不同，测量浆头的形状分为锥体［见图3a）］和方体［见图3b）］，测量浆杆在使用前均须标定。测量浆杆制作的技术要求如下：a）测量浆杆的垂直度为0.03:100；b）浆头尺寸的偏差为0.1mm；c）表面粗糙度为3.2μm。图3测量浆杆5.6.4钼（铂）丝直径为φ1.5（φ1.0）。5.6.5刚玉坩埚（见图4）。5.6.6钛刚玉灰皿规格为130mm×70mm×26mm。5.6.7刚玉炉管（见图5）内径为φ50，外径为φ60，螺纹长350mm，螺距为2.8mm～3.0mm。5图4刚玉坩埚图5刚玉炉管5.6.8刚玉套管见图6，刚玉瓷珠见图7。5.6.9干燥剂为硅胶。5.6.10糊精溶液为糊精5％调制。图6刚玉套管图7刚玉瓷珠z6试验步骤6.1炉管的维护与更换炉管在使用一段时间后，会因加热元件钼丝（铂丝）的氧化以及熔渣对管丝的浸蚀而损坏，需要更换，其方法见附录B。6.2高温炉恒温区标定高温炉中心上部有一恒温区（不小于40mm长），在经过多次更换炉管之后，恒温区会产生上下偏斜，此时须对恒温区进行标定，其方法见附录C。6.3坩埚内熔体温度的校正测量煤灰、玻璃、陶瓷高温黏度时的温度应是其熔体的真实温度，测量过程中要保持坩埚内熔体的温度与坩埚外底部的热电偶指示温度一致，因此需要对坩埚内熔体的温度进行校正，其方法见附录D。6.4样品的制备6.4.1测定煤灰、玻璃、陶瓷高温黏度特性的样品需要量为150g。66.4.2煤样的制备按照GB474煤样的制备，煤样的灰化按照GB/T212煤的工业分析方法中的规定。6.4.3取磨制好的煤粉于灰皿内，然后将其置入高温炉中，升温至500℃时恒温灰化30min，继续升温至800℃±5℃，至灼烧成灰粉状。6.4.4将烧成的灰一式两份。一份作备用封存；另一份用糊精溶液湿润后压制成φ10×20mm的灰柱或半径R为5mm的灰球，在室温下晾干或置于烘箱里低温（40℃～60℃）烘干后，再放入高温炉中，以800℃温度灼烧40min后取出，待用。6.4.5玻璃、灰渣（大块状）、陶瓷等试样可破碎至10mm×10mm×10mm左右的方块，待用。6.5设备的调整和试验准备6.5.1用φ1.5的钼丝作坩埚架（长度视炉口到炉内恒温区间的距离而定），然后用φ1.0（φ0.8）的钼（铂）丝将坩埚绑扎于坩埚架上（见图8）。6.5.2将坩埚固定于高温炉内的恒温区。1—坩埚架；2—刚玉坩埚；3—捆绑丝图8坩埚捆绑法6.5.3将测量浆杆放入坩埚内，调整浆头离坩埚底部的高度（其高度由标定黏度计时确定）。6.5.4固定测量浆杆于黏度计测量轴上，启动测量轴的电动机，在测量浆杆旋转的情况下，移动黏度计测量头或炉子，使浆杆与坩埚同心。76.5.5取下浆杆，盖上炉顶盖，并将氧化铝粉敷围在炉顶盖周围。6.5.6检查温控设备、电源开关是否完好，供水管路、送气管路是否畅通，准备好试验所需的各类工具和绘图用具。6.5.7凡属试验损耗品均应有足够的备用品，并在试验前检查是否齐全。6.6升温及熔样6.6.1接通电源，调节温度控制信号仪，使高温炉以5℃/min～10℃/min的速度升温。6.6.2当炉温升至200℃时打开氮气钢瓶开关，继续升温到600℃时打开氢气（或二氧化碳）钢瓶开关，调节减压阀，并保持适当的流量比。6.6.3待温度升至1000℃时，向坩埚内投灰柱（或灰球、灰渣、玻璃、陶瓷）1个～2个，观察并记录其变形温度、软化温度、流动温度。6.6.4当