Thiele管熔点测定

Thiele管熔点测定实验目的1、了解熔点测定的概念、特点和意义。2、掌握测定熔点的操作。实验原理（一）测熔点时几个概念熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相达到平衡时的温度。一般可以认为是固体物质在受热到一定温度时，由固态转变为液态，此时的温度即为该物质的熔点。熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范围即为熔程（也叫熔点范围）。初熔：固体刚开始熔化的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。全熔：固体刚好全部熔化时的温度。（二）熔点测定的特点：操作正确时，纯的有机化合物一般都有固定的熔点，熔程不超过0．5－1℃。混有杂质时，熔点会降低，熔程增大。（三）熔点测定的意义纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，因此通过测定熔点可鉴定有机物，还能区别熔点相近的有机物。根据熔程的长短可检验有机物的纯度。一般，有机物纯度越高，熔程越短；纯度越低，熔程越长。反之亦然。实验仪器及其规格温度计提勒管（b形管）熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞玻棒玻管表面皿250ml圆底烧瓶等。测定熔点的仪器装置实验图25提勒管式熔点测定装置实验图26双浴式熔点测定装置操作步骤1、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥的表面皿中，用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净，高度2－3mm。2、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按实验图25所示安装，温度计及毛细管的插入位置要精确。3、准备热浴：一般选用浓硫酸作浴液（适用于测熔点在220℃以下的样品），要注意浓硫酸的安全使用。4、加热：用酒精灯在提勒管弯曲处的底部加热。注意升温速度的控制。5、读数：当发现样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，记录初熔温度。当固体完全熔化，呈透明状态时，记录全熔温度。这两个温度值就是该化合物的熔程。6、平行实验：熔点的测定至少要有两次重复的数据。每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴液冷却至样品熔点以下约20℃左右再进行。7、拆除装置：先擦干温度计上的浓硫酸再水洗，浓硫酸回收。注意事项1、熔点管本身要干净，如有灰尘等，能产生4－10℃的误差。管壁不能太厚，封口要均匀。熔点管底未封好会产生漏管。熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。2、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。样品用量要适中，样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。3、实验中，加热时，升温速度不宜太快，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。4、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使浴液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。数据记录和处理实验表1－1熔点测定数据记录表思考1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。（2）熔点管不洁净。（3）样品未完全干燥或含有杂质。（4）样品研得不细或装得不紧密。（5）加热太快。（6）样品装得太多。2、熔点毛细管是否可以重复使用？3、如何检验两种熔点相近的物质是否为同一纯净物？样品测定值平均值初熔全熔初熔全熔