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1/9MARS微波仪消解样品标准操作程序——XPRESSTFM55ml反应罐1目的：1.1规范使用MARS微波仪和XPRESS反应罐消解样品的操作。1.2规范MARS微波仪、反应罐及其配件的维护。2适用范围：2.1经过MARS微波仪操作培训的操作人员和仪器负责人3职责：3.1仪器操作人员必须按照本操作程序来操作仪器和反应罐。3.2仪器维护人员必须按照本操作程序进行仪器和反应罐的维护检查。4基础认识4.1主要部件认识：4.1.1MARS微波仪：见下图4.1.2XPRESS反应罐组件仪器门开门按钮显示屏键盘反应罐和转盘组件仪器电源开关2/94.2工作原理MARS微波仪采用微波的方式加热样品，采用底部双红外温控系统检测反应罐的温度。仪器按照设定的程序，通过调整微波发射的功率的大小来控制反应体系的温度。待消解的样品和消解用的试剂加入到反应罐内衬内，弹片、内衬和盖子组成的密闭空间保证反应体系的温度可以被加热到较高的温度。这样，在微波和密闭高温条件下，样品消解速度得到极大的提高。5准备工作：5.1MARS微波仪设置5.1.1仪器负责人负责仪器设置，仪器操作人员不得随意更改该仪器设置5.1.2打开仪器电源开关，开机，仪器自检后进入主界面：5.1.3按SETUP键，进入仪器设置界面5.1.4仪器设置只需要修改SYSTEMVARIABLES子菜单下的部分内容，其转盘外套内衬盖子弹片3/9他子菜单不需要改动。按光标键移动光标到SYSTEMVARIABLES，按SELECT键，进入5.1.5按光标键到SYSTEMOPTIONS，按SELECT键5.1.6TEMPGUARDLIMIT根据具体应用方法，设为常用方法最高温度加30度即可。例如，常用方法最高温度为180度和190度，即设置TEMPGUARDLIMIT为220。其他项默认值即可，无需改动。5.1.7按BACK键，回到界面5.1.8按光标键移动光标到SYSTEMTIMES，按SELECT键5.1.9移动光标到COOLDOWNTIME键后面的数字，通过数字键输入15（这样冷却时间即为15分钟）5.1.10移动光标到SETCLOCK，按SELECT键5.1.11移动光标到DATE后面数字，通过数字键输入当前时间，如2008年54/9月14日，即依次按0、5、1、4、2、0、0、8即可。5.1.12移动光标到TIME后数字，相同方式，通过数字键输入当前时间。5.1.13移动光标到DATEFORMAT后字母，按SELECT可以修改日期格式，国内选择MM/DD/YYYY，即月日年。5.1.14按HOME键回到主界面，关闭电源开关关机。5.2样品消解方法编辑5.2.1在主界面5.2.2移动光标到Edit/CreateMethod，按SELTET键5.2.3移动光标到UserDirectery，按SELECT键5.2.4移动光标到NEWMETHOD，按SELECT键，即新建一个方法。移动光标到下面的已存在方法“*****”，按SELECT键，即可对该方法进行编辑修改。5.2.5移动光标到对应样品类型，按SELECT键。5/95.2.6移动光标到RAMPTOTEMPERATURE，按SELECT键5.2.7移动光标到MAX下的功率项，按SELECT，5.2.8移动光标到需要的功率，按SELECT5.2.9移动光标到对应的数字项，通过数字键输入方法参数5.2.10按向右或向下光标键进入下一个阶段，最多可以设5个阶段5.2.11按NEXT键，5.2.12移动光标到数字、字母、符号，按SELECT键输入对应字符；移动光ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERTIME°CHOLDMAX%CONTROL1400W00000:000000:00PressSelecttoChangeENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERTIME°CHOLDMAX%CONTROL11600W00000:000000:00PressSelecttoChange6/9标到DELETE，按SELECT键，删除方法名称最后一个字符。输入该方法的名称后，按NEXT键，5.2.13MethodInformation界面无需修改。按NEXT键，Startcurrentmethod:下面显示的名称即为刚编辑好的方法，仪器自动在方法名称后附加了XPRESS，即为罐子类型。5.3反应罐组件的准备：5.3.1外套：外套应保持干燥清洁。可以用微湿的毛巾擦拭，然后晾干即可，不要用水冲洗或浸泡。外套平常放入转盘内反应罐位置，不需要经常取出。如果外套数量不足40位，应该把外套按尽量均匀对称的原则先放入内圈，放满内圈后按尽量均匀对称的原则放入外圈。5.3.2转盘：转盘应该保持干燥清洁，必要时可以用湿的毛巾擦拭，然后干燥即可。使用前，应确认转盘在桌面上转动正常。5.3.3内衬、盖子、弹片：5.3.3.1使用后的内衬，要把原有的试液倒掉，然后按下面的步骤和盖子、弹片一起洗涤。用自来水冲洗；用洗涤剂洗；用自来水冲洗；用去离子水淋洗至少3次。用洗涤剂洗时，应使用海绵刷或软毛刷蘸取洗涤剂来反复刷洗，或用超声波清洗器来清洗。注意不要使用硬毛刷刷洗。如果用自来水冲洗后即没有污垢，即可不需要洗涤剂洗。5.3.3.2对于难以洗净的污垢，可以用一些实验室常用洗液来洗涤。5.3.3.3新的内衬、盖子、弹片，或者空白偏高时，应在罐子洗涤剂清洗干净后，在10%的稀硝酸内浸泡48小时。然后再用自来水冲洗，去离子水淋洗至少3次。5.3.3.4如果泡酸仍不能控制好空白或时间不允许，可以使用煮罐的方法来清洗罐子。在罐子内加入10ml浓硝酸，同消解样品一样，运行160度10分钟的样品消解方法即可。5.3.3.5清洗干净的内衬、盖子、弹片，晾干、105度烘干或热风机吹干即可保存备用。6样品消解6.1反应罐装配：6.1.1确认样品安全性：微波仪器不适于消解以下样品：·炸药（TNT，硝化纤维等）推进剂（肼，高氯酸胺等）高氯酸盐7/9·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化学品·漆醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烃（丁烷，己烷等）乙炔化合物·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）乙醇·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物甘油如果您需要消解上述样品，请不要使用该仪器来消解或经过处理才可以。6.1.1把内衬放在天平上，去皮，加入样品，按应用方法称取一定量的样品，记录样品重量和内衬编号。同一批消解的样品应保证种类和样品量尽量一致。称取样品时应把样品加入到内衬底部，避免挂壁。6.1.2根据应用方法加入消解试剂，同一批消解的样品试剂种类和配比应相同，试剂量相同。同一批消解，至少要有8个反应罐。6.1.3加入试剂后，放置15分钟后。6.1.4把弹片放在内衬上，然后盖上盖子。6.1.5先用手指拧上盖子到轻微施力遇到障碍而不再转动，然后用手使力拧30度角度即可。6.1.6确认内衬和盖子外面，特别是内衬外面的底部干燥清洁。然后把拧紧盖子的内衬直接插入放置在转盘内的外套内。把装配好的反应罐按尽量均匀、对称的原则摆放在转盘上（16个以内放置在内圈，16－24个放置在外圈，24个以上先放满内圈，其他的均匀、对称放置在外圈）。反应罐要充分插入转盘内，并注意有外套。6.2消解操作6.2.1打开仪器电源开关，待仪器自检后，进入主菜单，无需预热。6.2.2按开门按钮，打开仪器门，同时检查微波腔内、仪器门和红外温度传感器是否干燥清洁，否则做清洁。6.2.3把装配好的反应罐与转盘放置在微波腔内。保证转盘与驱动轴耦合正确。6.2.4按转盘转动键转动转盘2圈，查看转盘转动是否正常。否则检查原因。6.2.5关好仪器门，根据使用的反应罐及数量、样品以及反应类型选择适当的方法。6.2.6按HOME键，按压或移动光标至LoadMethod，按“SELECT”键。CEMMethodMenuEdit/CreateLoadMethodMethod‘Start’CurrentMethodxxxxxx8/96.2.7按压或移动光标到UserDirectory目录，按“SELECT”键。6.2.8按压或移动光标到xxxxx您所要的方法，按“SELECT”键选择6.2.9您所调用的方法显示在当前方法(CurrentMethod)6.2.10按1键确认所调用的方法参数设定正确：调用的方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示；罐子类型为Xpress；然后按HOME键回到主界面。6.2.11按star/pause键，仪器开始运行，仪器在运行过程中显示控制温度，DirectoryMenuEdit/CreateMethodFrom:CEMDirectoryUserDirectoryCEMMethodMenuEdit/CreateLoadMethodMethod‘Start’CurrentMethodxxxxxxUserDirectory‘Select’MethodtoLoad:XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXCEMMethodMenuEdit/CreateLoadMethodMethod‘Start’CurrentMethodxxxxxxENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERTIME°CHOLDMAX%CONTROL11600W10015:0018015:00PressSelecttoChange9/9并进行倒计时，微波指示为波浪线时表示有微波发射，横线表示微波停止发射。在升温和保持时间到后，仪器会发出一声蜂鸣。6.2.12程序开始运行后应注意仪器显示温度，在30秒内应该有明显的变化，否则应按STOP键停止运行，检查原因。6.2.13仪器运行过程中按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续；按stop键停止当前方法，仪器进入冷却程序。6.2.14程序完成后，仪器发出蜂鸣声自动进入冷却程序。6.2.15在冷却程序过程中，仪器显示控制温度，并进行倒计时；按任意键可以中断冷却程序。6.2.16冷却程序（15分钟）结束后，用双手抱住转盘，取出转盘和反应罐。6.2.17从转盘取出内衬和盖子，在通风柜内缓慢旋开盖子，注意罐子内的带压气体会从盖子的排气孔泄出。内衬中的试样即可进行后续的转移，赶酸，过滤，定容，测试。6.2.18按5.1.3清洁内衬、盖子、弹片，备用。6.2.19用干净柔软的毛巾清洁仪器表面、微波腔体、转盘、腔体保护板；必要时可以沾热水或使用中性清洁剂，然后用水擦洗干净，干燥。6.2.20继续消解下一批样品。6.2.21仪器如果不再运行，仪器在主界面时，关闭仪器电源。7MARS微波仪维护与校验：7.1日常维护：7.1.1做好仪器内外的情洁(清洁方法见6.2.19)7.1.2做好反应罐各个组件的清洁(清洁方法见5.4)7.2每周维护：7.2.1从仪器后面取下排风管路，清洁排风管接头，同时注意是否有漏气。