GCMS培训教材

Slide1Restricted第一章气相色谱/质谱基础Slide2Restricted主要内容：MS和GC检测器的对比MS的基本理论Slide3Restricted5973MSD和6890GCSlide4Restricted5973MSD和GC6850Slide5Restricted5975MSD和6890GCSlide6Restricted5975在外观上与5973的不同Slide7RestrictedINTERFACEGCMSD10-5Torr2mL/min760Torr0.5-15mL/min传输线Slide8RestrictedPurposeOfThisCourseTolearntheoperationsofthe6890G.C.whileachievingabasicunderstandingofthefunctionandimpacteachofoftheG.C.componentshasonsampleanalysisandtolearnbeginningtroubleshootingskills.色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器典型的气相色谱Slide9Restrictedpptrillionppbppmppthousandpercent1ppm=1ng1Lm1mgLiter1LmLiter==TCDFIDECDAEDPIDNPD(N)NPD(P)MSD(SIM)(SCAN)FPD(S)IRDELCDELCD(SorN)(X)10-15fg10-12pg10-9ng10-6mg10-3mgGC检测器比较Slide10Restricted保留时间用于确定样品组分，即进行样品定性分析。峰面积用于测定样品的含量，即定量分析。典型色谱图Slide11Restricted柱长(米)I.D.(mm).5-102-45-100.5305-100.1-.25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱（毛细管柱）壁涂开管柱色谱柱类型Slide12Restricted这些气体必须：根据所使用的检测器类型而选择惰性干燥纯净使用压缩气体的安全性请从贵公司的安全部门或当地气体供应商处获得安全知识。载气和检测器支持气Slide13Restricted氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。分子筛干燥器Slide14Restricted须使用GC专用铜管或不锈钢管。塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染。每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔4-6个月。管路和净化器Slide15Restricted根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi(大孔径柱即取60，细孔径柱即取100)。空气压力应为80psi。推荐管线压力氢气压力应为60psi。载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。减压阀和流量控制器Slide16RestrictedAgilent6890前视图Slide17RestrictedAgilent6890侧后视图Slide18Restricted即时功能键功能键快捷键信息键数字键多功能键方法存贮与自动运行Agilent6890键盘介绍Slide19Restricted质谱基础Slide20Restricted质谱常用术语•丰度•质荷比(m/z)•基峰•分子离子•碎片离子•母离子子离子•偶电子离子•奇电子离子510152025303540455055606570758085909510010505001000150020002500300035004000450050005500600065007000750080008500900095008541561006727CH3OSlide21Restricted常见元素同位素表AA+1A+2元素质量%质量%质量%元素类型H110020.05“A”P31100“A”F19100“A”I127100“A”C12100131.1“A+1”N14100150.37“A+1”O16100170.04180.20“A+2”S32100330.80344.4“A+2”Si28100295.1303.4“A+2”Cl351003732.5“A+2”Br791008198.0“A+2”Slide22RestrictedM/ZAbundance82166182303501001502002501000000Scan32(5.281min):ALKDEMO.DM/ZAbundance82166182303501001502002501000000Scan33(5.289min):ALKDEMO.DM/ZAbundance82166182303501001502002501000000Scan34(5.297min):ALKDEMO.DM/ZAbundance82166182303501001502002501000000Scan35(5.305min):ALKDEMO.DTimeAbundance5.255.265.275.285.295.305.315.325.332000000400000060000008000000TIC:ALKDEMO.D32333435313630总离子色谱Slide23RestrictedSlide24Restricted125010015020025030011109876Time[minutes]气质联用数据是三维的Slide25Restricted出口气相高真空泵传输线化学工作站软件（电脑）离子源质量分析器机械泵检测器质谱仪器内部连接示意图Slide26Restricted质谱仪器分类•磁质谱•射频质谱（四极质谱，离子阱质谱）•飞行时间质谱•傅立叶变换质谱Slide27Restricted飞行时间质谱Slide28Restricted离子阱质谱Slide29Restricted傅立叶变换质谱Slide30Restricted磁质谱Slide31RestrictedSlide32Restricted+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++------------------四级杆检测器离子聚焦高能打拿极电子倍增器电子正离子信号输出高能打拿极和电子倍增器Slide33Restricted(0to-3000V)+IncomingIonX-RayLens(0to218V)SignalOutEMVoltage电子倍增器•电压有使用上限（3000伏）•电压的提高，可以提高检测器的信号Slide34Restricted电子倍增器的寿命曲线Slide35Restricted提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度为什么MS需要真空Slide36Restricted电离技术简介Slide37RestrictedREPELLERFILAMENTeeeeeeeeeMMMMM+.M+.FF+.12Meeeeeeeeeeeeeeeeeeeeee电子电离（EI）Slide38Restricted化学电离（CI）化学式观测M/Z•电荷转移X+•+MX+M+•M•电子捕获M+e-(热)M-M•质子转移CH5++MCH4+MH+M+1CH3++MCH4+M-H+M-1OH-+MH2O+M-H-M-1•加成C2H5++MMC2H5+M+29Slide39RestrictedPCI甲烷反应机理CH4e-(热电子)HCH3CH4CH4+•CH3+MMM-H+CH5+CH3•CH4M+H+230eVSlide40RestrictedPCISpectraSlide41RestrictedNCISpectraSlide42Restricted第二章开机关机与工作站简介Slide43Restricted质谱的本地控制面板•诊断•放空/抽真空•调谐•运行/停止Slide44Restricted开机与关机Slide45Restricted真空系统Slide46Restricted高真空泵（扩散泵）加热区.......................................................................................出口(到机械泵)机械泵转子吸油阱进油口油液面排油口定子泵腔油液面观察窗10-1-10-2torr10-5-10-6torr真空泵Slide47Restricted到前级泵轴转速可达60,000每分钟旋转叶片固定叶片MOTORMOTORLubricatingWick分子涡轮泵Slide48Restricted开机前的准备:•放气阀须关好•MSD连接到接地的电源上•MSD的接口伸入柱温箱•老化好的毛细柱接好两端•99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器.Slide49Restricted597XMSD开机顺序•打开计算机•打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完成自检，597X质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）•进入化学工作站•从view菜单选tune/vacuumcontrol•从vacuum菜单选pumpdownSlide50Restricted开机图标Slide51Restricted系统放气,关机Slide52Restricted系统放气（续）打开盖子打开放气阀旋钮放气阀旋钮5975的位置5975开盖装置Slide53Restricted放空阀和调谐液的位置不同Slide54Restricted工作站介绍注意：所有窗口之间的切换均通过viewSlide55Restricted进入工作站用于编辑运行方法、序列、设定工作站控制级别等Slide56RestrictedSlide57RestrictedQualify下拉菜单包括仪器性能检验（灵敏度测试、调谐评价等）Slide58Restricted调谐与真空控制窗口Slide59RestrictedDataAnalysis数据分析窗口用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等）Slide60RestrictedParametricRetrival参数检索窗口用于反向检索、结构库编辑等Slide61RestrictedReviewPeakPurity峰纯度检测窗口用于判断色谱峰的纯度Slide62Restricted化学工作站文件夹Slide63Restricted第三章调谐Slide64Restricted本节内容•MS调谐的基本原理•化学工作站中的不同调谐Slide65Restricted调谐做什么?设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度设定amugain和offset以得到正确峰宽设定massgain和massoffset以保证正确的质量分配设定EM电压Slide66Restricted稳定可挥发碎片涵盖质量范围宽仅有C-13和N-15同位素无质量缺陷全氟三丁胺(PFTBA)650Scan:10.00-650.00Samples:16Thresh:500117peaksBase:69.00Abundance:1974784MassAbundRelAbundIsoMassIsoAbundIsoRatio69.001974784100.0070.00203441.03219.00116121658.80219.95459683.96502.00566482.87503.00569010.045010015020025030035040045050055060005010013121926469414502614FCFCFCFCNCFCFC