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书书书犐犆犛０３．０８０．９９犃１０中华人民共和国国家标准犌犅／犜３７９０９—２０１９古陶瓷热释光测定年代技术规范犜犲犮犺狀犻犮犪犾狊狆犲犮犻犳犻犮犪狋犻狅狀犳狅狉狋犺犲狉犿狅犾狌犿犻狀犲狊犮犲狀犮犲犱犪狋犻狀犵狅犳狋犺犲犪狀犮犻犲狀狋犮犲狉犪犿犻犮狊２０１９０８３０发布２０１９０８３０实施国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会发布书书书目 次前言Ⅲ…………………………………………………………………………………………………………１ 范围１………………………………………………………………………………………………………２ 术语和定义１………………………………………………………………………………………………３ 陶器古剂量测量４…………………………………………………………………………………………４ 瓷器古剂量测量５…………………………………………………………………………………………５ 年剂量的测量与计算６……………………………………………………………………………………６ 实验室放射源标定７………………………………………………………………………………………７ 古陶瓷热释光测定年代的误差８…………………………………………………………………………８ 数据处理和报告８…………………………………………………………………………………………附录Ａ（规范性附录） 细颗粒技术测量陶器古剂量方法９………………………………………………附录Ｂ（规范性附录） 瓷器古剂量的测量与计算１２………………………………………………………附录Ｃ（规范性附录） 厚源α粒子计数法测量钍和铀的年剂量１４………………………………………附录Ｄ（规范性附录） 热释光剂量计测量古遗址的环境剂量率１６………………………………………附录Ｅ（规范性附录） 热释光测定年代的误差计算１７……………………………………………………附录Ｆ（资料性附录） 古陶瓷热释光测定年代取样登记表１９……………………………………………附录Ｇ（资料性附录） 陶器样品热释光测定年代记录表２０………………………………………………附录Ｈ（资料性附录） 瓷器样品热释光测定年代记录表２１………………………………………………附录Ｉ（资料性附录） 古陶瓷热释光测定年代报告２２……………………………………………………参考文献２４……………………………………………………………………………………………………Ⅰ犌犅／犜３７９０９—２０１９前 言 本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家文物局提出。本标准由全国文物保护标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２８９）归口。本标准起草单位：上海博物馆。本标准主要起草人：夏君定、吴婧玮、王维达、熊樱菲、龚玉武。Ⅲ犌犅／犜３７９０９—２０１９古陶瓷热释光测定年代技术规范１ 范围本标准规定了古陶瓷热释光测定年代的术语和定义、陶器古剂量测量、瓷器古剂量测量、年剂量的测量与计算、实验室放射源标定、古陶瓷热释光测定年代的误差以及数据处理和报告。本标准适用于古陶瓷热释光年代测定和真伪鉴别。２ 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。２．１陶器 狆狅狋狋犲狉狔以黏土为主要原料，经过成型、干燥等工序后，经过约８００℃～１１５０℃的温度烧成的器物。２．２瓷器 狆狅狉犮犲犾犪犻狀以一种或多种富含硅的天然矿物为原料，经过配料、成型、干燥等工序后，外表施釉，或不施釉，在窑内经过高温约１１５０℃～１３５０℃的温度烧成的器物。２．３磷光体 狆犺狅狊狆犺狅狉具有释光特性的石英等矿物晶体。２．４热释光测定年代 狋犺犲狉犿狅犾狌犿犻狀犲狊犮犲狀犮犲犱犪狋犻狀犵用加热激发磷光体中积蓄的辐射能转变为光能的现象来测定陶瓷样品最后一次受热到测定时所经过的时间。２．５累积剂量 犪犮犮狌犿狌犾犪狋犲犱犱狅狊犲陶瓷样品从最后一次受热到测定时所吸收的天然辐照剂量。２．６等效β剂量 犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋犫犲狋犪犱狅狊犲犙β等效于单位β剂量的天然累积剂量。２．７等效α剂量 犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋犪犾狆犺犪犱狅狊犲犙α等效于单位α剂量的天然累积剂量。２．８环境剂量 犲狀狏犻狉狅狀犿犲狀狋犱狅狊犲γ＋ｃ由埋藏器物环境土壤中的γ射线和宇宙射线ｃ组成，共同对陶瓷器样品提供放射性剂量。１犌犅／犜３７９０９—２０１９２．９标定剂量 犮犪犾犻犫狉犪狋犻狀犵犱狅狊犲单位时间热释光强度与剂量关系的实验室放射源辐照的标准剂量。２．１０试验剂量 狋犲狊狋犱狅狊犲在前剂量测定年代技术中，用于诱发瓷器样品１１０℃热释光峰的剂量。２．１１α效率 犪犾狆犺犪犲犳犳犲犮狋犻狏犲狀犲狊狊每戈瑞的α辐照剂量与每戈瑞的β（或者γ）辐照剂量在诱发热释光上的比率。２．１２超线性修正值 狊狌狆狉犪犾犻狀犲犪狉犻狋狔犮狅狉狉犲犮狋犻狅狀犐在小剂量非线性部分对采用固定灵敏度而少算（或多算）的那部分等效剂量进行修正得到的值。２．１３古剂量 狆犪犾犲狅犱狅狊犲犘陶瓷器烧成后所接受的总的放射性剂量。２．１４坪区 狆犾犪狋犲犪狌犪狉犲犪天然热释光与标定剂量热释光之比，随温度变化的曲线中比值相对稳定的温度区域。２．１５细颗粒技术 犳犻狀犲犵狉犪犻狀狋犲犮犺狀犻狇狌犲利用陶器样品中天然存在的直径３μｍ～８μｍ的石英等矿物颗粒作为测量样品等效剂量的技术。２．１６粗颗粒石英技术 狇狌犪狉狋狕犻狀犮犾狌狊犻狅狀狋犲犮犺狀犻狇狌犲利用陶器样品中天然存在的直径１００μｍ左右的石英颗粒作为测量样品等效剂量的技术。２．１７前剂量测定年代技术 狆狉犲犱狅狊犲犱犪狋犻狀犵狋犲犮犺狀犻狇狌犲利用石英的１１０℃热释光峰的前剂量效应来测定陶瓷器样品古剂量的年代测定技术。２．１８热激活 狋犺犲狉犿犪犾犪犮狋犻狏犪狋犻狅狀将瓷器样品加热到一个能使１１０℃热释光峰的灵敏度上升至最高的激活温度的过程。２．１９辐照熄灭 狉犪犱犻犪狋犻狅狀狇狌犲狀犮犺犻狀犵瓷器样品在放射性同位素辐照作用下，会使１１０℃热释光峰的灵敏度降低的现象。２．２０激活法 犪犮狋犻狏犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱在瓷器前剂量测定年代中，根据石英１１０℃热释光峰的热激活灵敏度与放射源辐照剂量的饱和指数关系求古剂量的方法。２．２１熄灭法 狇狌犲狀犮犺犻狀犵犿犲狋犺狅犱在瓷器前剂量测定年代中，根据石英１１０℃热释光峰的热激活灵敏度和辐照熄灭灵敏度与放射源辐照剂量的饱和指数关系求古剂量的方法。２犌犅／犜３７９０９—２０１９２．２２年剂量 犪狀狀狌犪犾犱狅狊犲犇陶瓷器一年接受的辐照剂量。注：单位为毫戈瑞每年（ｍＧｙ／ａ）。２．２３含水率修正 犮狅狉狉犲犮狋犻狅狀狅犳犿狅犻狊狋狌狉犲犮狅狀狋犲狀狋对陶瓷器及土壤中被水分吸收的一部分剂量进行修正的过程。２．２４厚源α粒子计数法 狋犺犻犮犽狊狅狌狉犮犲犪犾狆犺犪犮狅狌狀狋犻狀犵犿犲狋犺狅犱通过测量厚样品的α粒子计数率，得到样品中Ｔｈ和Ｕ年剂量的技术。２．２５热释光年代 狋犺犲狉犿狅犾狌犿犻狀犲狊犮犲狀犮犲犪犵犲距今年龄陶瓷样品最后一次受热到测定年代时所经过的年数。犃＝犘犇……………………（１） 式中：犃———热释光年代，单位为年（ａ）；犘———古剂量，单位为戈瑞（Ｇｙ）或毫戈瑞（ｍＧｙ）；犇———年剂量，单位为戈瑞每年（Ｇｙ／ａ）或毫戈瑞每年（ｍＧｙ／ａ）。２．２６刻度剂量 犮犪犾犻犫狉犪狋犻狀犵犱狅狊犲陶瓷样品的热释光与实验室放射源辐照的标准剂量热释光比值，以确定这个样品的热释光与标准剂量的关系，得到该样品的热释光灵敏度。２．２７计时外剂量 狅犳犳狊犲狋犱狅狊犲在α源或者β源的自动辐照仪中，因自动计时与样品实际辐照时间差别而产生的增加或者减少的剂量。２．２８吸收剂量 犪犫狊狅狉犫犲犱犱狅狊犲单位质量物质受辐射后吸收的剂量。注：单位为戈瑞每克（Ｇｙ／ｇ）。２．２９厚源 狋犺犻犮犽狊狅狌狉犮犲陶器胎的厚度远大于α粒子在其中的射程，陶胎中的α发射体是一种特定的放射源。２．３０热释光测年系统 狋犺犲狉犿狅犾狌犿犻狀犲狊犮犲狀犮犲犱犪狋犻狀犵狊狔狊狋犲犿测定陶瓷器样品热释光年代的装置。２．３１抽真空／通氮气系统 狏犪犮狌狌犿／狀犻狋狉狅犵犲狀狊狔狊狋犲犿通过对仪器样品测量室先抽真空、后通氮气，以抑制非辐射引起的热释光，及用于控制放射源辐照开关的装置。３犌犅／犜３７９０９—２０１９２．３２热释光计数 狋犺犲狉犿狅犾狌犿犻狀犲狊犮犲狀犮犲犮狅狌狀狋狊对某一段温度范围的热释光曲线面积进行积分计数。３ 陶器古剂量测量３．１ 细颗粒技术３．１．１ 细颗粒样品制备细颗粒样品制备分为丙酮浮选法和水浮选法，见附录Ａ。取自陶器胎体的样品，通过粉碎、筛选、浮选，得到直径３μｍ～８μｍ石英等矿物颗粒样品。再通过悬浮，沉淀在直径９．５ｍｍ的圆片上。样品厚度不大于１０μｍ。３．１．２ 样品的等效剂量犙、等效α剂量犙α和α相对热释光效率犪的测量与计算用数学方程式对天然热释光、天然加β剂量热释光和天然加２β剂量热释光三组热释光强度和剂量关系作直线回归。从直线方程得到线性相关系数狉和等效剂量犙。用同样方法，从另外三组加α剂量热释光强度的线性回归中得到等效α剂量犙α。α热释光相对效率犪＝犙／犙α。具体测量方法见附录Ａ。３．１．３ 测量超线性修正值犐取已经测量过天然热释光的５个样品，分别辐照１β至５β剂量，测量５个样品的第二次热释光曲线。将热释光强度和β剂量作线性回归，从外推法或者直线方程得到超线性修正值。３．１．４ 陶器古剂量的计算（细颗粒法）等于等效剂量加超线性修正，即犘＝犙＋犐…………………………（２） 式中：犘———古剂量，单位为戈瑞（Ｇｙ）或毫戈瑞（ｍＧｙ）；犙———等效剂量，单位为戈瑞（Ｇｙ）或毫戈瑞（ｍＧｙ）；犐———超线性修正值，单位为戈瑞（Ｇｙ）或毫戈瑞（ｍＧｙ）。３．２ 粗颗粒石英技术３．２．１ 石英样品制备陶片样品通过粉碎和筛选，取直径８０μｍ～１２０μｍ矿物颗粒样品２００ｍｇ，用ＨＦ去除其表面α剂量，用磁选仪去除磁性物质，取石英颗粒样品不少于１００ｍｇ，待用。３．２．２ 等效剂量犙测定每次称取制备好的粗颗粒石英样品１０ｍｇ，分别测量样品的天然热释光和天然加实验室β至５β剂量热释光。将它们的热释光强度和β剂量数据作直线回归，从直线回归方程得到线性相关系数狉和等效剂量犙。４犌犅／犜３７９０９—２０１９３．２．３ 测量超线性修正值犐与细颗粒法相同（见３．１．３）。３．２．４ 陶器古剂量的计算（粗颗粒石英法）与细颗粒法相同（见３．１．４）。４ 瓷器古剂量测量４．１ 瓷器古剂量犘瓷器的古剂量主要是由瓷胎中的铀（Ｕ）、钍（Ｔｈ）、钾（Ｋ）提供的β剂量和环境提供的γ剂量及宇宙射线犮组成。α剂量因在前剂量技术中比分极小和受薄片样品厚度和颗粒样品直径衰减而忽略不计。４．２ 瓷器样品制备将瓷器样品制备成符合热释光测量要求的样品，通常采用瓷薄片法或大颗粒法。见附录Ｂ。４．３ 前剂量饱和指数法４．３．１ 前剂量技术瓷器样品在实验室中以一定速率加热至激活温度，即使辐照相同的试验剂量，１１０℃产生的热释光峰的灵敏度也会因以前所加的剂量不同而异。以前所加的剂量大，诱发的热释光也大，反之则小。这种由试验剂量产生的热释光与以前所加剂量成正相关的关系称“前剂量效应”。把瓷器样品加热到激活温度，下一次接受的试验剂量的热释光灵敏度会大幅度增加，这个增加量与样品激活前所接受的总剂量即古剂量或两次激活之间所加剂量即标定剂量成正比。用前后两次试验剂量中增加的热释光灵敏度计算古剂量就是“前剂量技术”。４．３．２ 热激活特性（犜犃犆）测试取制备好的瓷器样品，从２００℃开始，每隔５０℃加热一次，直到７００℃。测量每次加热后的灵敏度犛，作灵敏度随加热温度变化的曲线，即该样品的ＴＡＣ曲线。４．３．３ 根据饱和指数函数求古剂量４．３．３．１ 激活法求古剂量古剂量犘的计算公式：犘＝－犅ｌｎ（１－犛Ｎ－犛０犛!－犛０）－β′……………………（３）其中，犛!＝－犪／犫……………………（４）犅＝－β／ｌｎ（１＋犫）…………………………（５） 式中：犘———古剂量，单位为戈瑞（Ｇｙ）或毫戈瑞（ｍＧｙ）；犅———常数，单位为戈瑞（Ｇｙ）或毫戈瑞（ｍＧｙ）；犛Ｎ———天然累积剂