材料分析方法概述

第01讲材料现代分析方法概述材料分析方法与应用2衍射分析方法概述光谱分析方法概述电子能谱分析方法概述电子显微分析方法概述色谱、质谱及电化学分析方法概述3第一节衍射分析方法概述X射线衍射分析XRD衍射分析电子衍射分析ED中子衍射分析4一、X射线衍射分析(XRD)德拜法(德拜-谢乐法)照相法聚焦法多晶体衍射方法针孔法衍射仪法(岛津7000/布鲁克Ｄ8)劳埃法单晶体衍射方法周转晶体法四圆衍射仪法(四圆单晶衍射仪)德拜相机与实验技术(多晶)图6-2给出了德拜相机的结构示意图衍射仪(多晶)7Intensity——强度counts——计数样品编号纵坐标衍射强度CPS(countspersecond)或a.u.(arbitraryunit)横坐标2——衍射方向(衍射线在空间分布的方位)82(a)透射法(b)背射法劳厄实验装置图及衍射花样过底片中心的椭圆上，每个椭圆属同一晶带分布在双曲线上，每条双曲线同一晶带劳厄法(单晶)周转晶体法(单晶)采用单色X射线束照射转动着的单晶，由晶体产生的衍射线束在照相底片上形成分立的衍射斑点，构成转晶相机。四圆：、(音器)、、2圆：围绕安置晶体的轴旋转的圆；圆：安装测角头的垂直圆，测角头可在此圆上运动；圆：使垂直圆绕垂直轴转动的圆即晶体绕垂直轴转动的圆；四圆衍射仪(单晶)是近年来在综合衍射仪法与周转晶体法基础上发展起来的单晶体衍射方法，已成为单晶体结构分析的最有效方法。四圆衍射仪由光源、样品台、检测器等部件构成，其特点是实现样品在空间3个方向的圆运动(转动)以及检测器的圆运动(转动)，前3个圆运动共同调节晶体样品的取向，后者保证衍射线进入检测器。12XRD的应用单一物相的鉴定或验证物相定性分析物相分析(物相鉴定)混合物相的鉴定物相定量分析点阵常数(晶胞参数)测定晶体结构分析晶体对称性(空间群)的测定等效点系的测定晶体取向非晶体结构分析晶粒度测定宏观应力分析固溶体研究等等(XRD课件演示)13二、电子衍射分析高能电子衍射依据入射电子的能量大小低能电子衍射透射式电子衍射依据电子束是否穿透样品反射式电子衍射常见的三种电子衍射方法：电子衍射(透射电镜上进行，属高能透射电子衍射)(ElectronDiffraction,ED)反射高能电子衍射(ReflectionHighEnergyElectronDiffraction，RHEED)低能电子衍射(LowEnergyElectronDiffraction，LEED)上图是一个选区电子衍射的实例，其中图a是一个简单的明场像，图b、c和d是对图a中的不同区域进行选区电子衍射操作以后得到的结果。16X射线衍射与电子衍射[TEM上]分析方法的比较17电子衍射分析方法的应用常常集成在薄膜制备设备上18第二节光谱分析方法概述原子发射光谱分析(AtomicEmissionSpectrometry)原子吸收光谱分析(AtomicAbsorptionSpectrometry)原子荧光光谱分析(AtomicFluorescenceSpectroscope)紫外-可见(分子)吸收光谱分析(UltravioletandVisibleSpectroscopy,UV-VIS)红外(分子)吸收光谱分析(InfraredSpectroscopy,IR)分子荧光光谱分析(Fluorescencespectrum)分子磷光光谱分析X射线荧光光谱分析(X-rayFluorescenceSpectrometry)核磁共振波谱分析(NuclearMagneticResonanceSpectroscopy)拉曼(Raman)光谱分析19光谱方法，主要研究不同波长的电磁波与被测物质相互作用而产生的吸收或发射现象，获得原子或分子能级特性方面的信息。美国热电Nicolet5700型傅里叶变换红外吸收光谱仪360FT-IR岛津EDX-720型X射线荧光光谱分析23光谱分析方法的应用(或XRF)25固体样品也可直接分析发光材料、纳米材料、光电子材料、半导体材料固体能带结构分析现在加上特殊附件可直接分析发光材料、纳米材料、光电子材料、半导体材料固体样品也可直接分析26固体样品也可直接分析27第三节电子能谱分析方法概述X射线光电子能谱(XPS)光电子能谱紫外光电子能谱(UPS)X射线激发俄歇电子能谱(XAES)俄歇电子能谱电子激发俄歇电子能谱(AES)因最初以化学领域应用为主要目标，故又称为化学分析用电子能谱法(ESCA)。XPS:X-rayPhotoelectronSpectroscopyESCA:ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysisUPS:UltravioletPhotoemissionSpectroscopyXAES:X-rayInducedAugerElectronSpectroscopyAES:AugerElectronSpectroscopy28电子能谱分析方法29光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用30电子能谱分析可使用固体样品、气体样品和液体样品[液体样品应蒸发为气体或沸腾或做成载体(线)上的液体膜等]。X射线光电子能谱仪(XPS)/俄歇能谱仪(AES)32第四节电子显微分析方法概述透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscopy)扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscopy)电子探针X射线显微分析简称电子探针(ElectronprobeX-rayMicroalyzer,EPA/EPMA)：波谱仪(波长色散谱仪，WavelengthDispersiveX-raySpectrometer,WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EnergyDispersiveSpectrometer，EDS)电子激发俄歇电子能谱简称俄歇电子能谱(AugerElectronSpectroscopy，AES)33电子显微分析方法能谱探头扫描电镜35现代固体表面分析方法，不属于电子显微分析方法。36第五节色谱、质谱及电化学分析方法概述一、色谱分析法气相色谱法(GasChromatography，GC)液相色谱法(LiquidChromatography，LC)离子色谱法(IonChromatography，IC)元素或化合物分离与分析方法二、质谱分析法质谱分析法(MassSpectrometry，MS)是基于元素(离子)的质荷比(质量与电荷的比值，m/e)进行材料定性、定量结构分析，特别是研究有机化合物结构的重要方法。元素或化合物分离与分析方法37三、电化学分析法元素分析方法38元素分析方法