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扫描电镜及能谱分析实验报告书南京理工大学材料科学与工程学院2016．5.30班级：9131161502学号：913116150208姓名：安志恒一、实验目的1.了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理2.了解扫描电镜的一般操作过程3.了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理1.基本结构镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统电子信号收集与处理系统电子信号的显示与记录系统真空系统及电源系统实验仪器为美国FEI公司生产的场发射环境扫描电子显微镜(FEIQuanta250FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30kV时优于1.0nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30kV时优于2.5nm；加速电压：0.2kV-30kV；放大倍数：14倍-100万倍；电子枪：Schottky场发射电子枪，最大束流200nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外CCD相机；能谱仪：分析型SDD硅漂移电制冷探测器，元素分析范围Be(4)~Pu(94)；EBSD电子背散射衍射分析仪。扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。FEIQuanta250FEG扫描电子显微镜的主要组成部分如图1所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。2.工作原理电子枪产生束流细小稳定、角度分散性小的电子束，作为照明光源。电子束首先进入由数级电磁透镜组成的聚光镜聚焦后形成纳米束斑照射于样品表面。入射样品的电子与样品表面原子发生交互作用产生各种信号，如二次电子、背散射电子和特征X射线。扫描电子显微镜的探测器系统收集并放大各类信号，并转换成电压值(与信号强度成正比)传送到监视器，用于控制扫描点对应图像的亮度。扫描控制单元产生信号，通过上下偏转线圈，使电子束产生偏转并以光栅模式样品表面选择区域内扫描。扫描过程中，随着收集到信号的强度变化，探测器不断向显示器发生电压值，而监视器则把收集到的信号调制成与样品扫描区域相对应的图像。因此，扫描电子显微镜的放大倍率，实际上为监视器图像扫描幅度𝐴c与样品上同步扫描幅度𝐴s的比值，即𝑀=𝐴c/𝐴s。通过改变电子束在样品表面的扫描幅度，可以连续改变扫描电子显微镜的放大倍率。图1扫描电子显微镜结构示意图三、分析测试步骤开机1、接通循环水（流速1.5-2.0L/min）2、打开主电源开关。3、在主机上插入钥匙，旋至start位置。松开后钥匙自动回到on位置，真空系统开始工作。4、等待10秒钟后，打开计算机运行。5、点击桌面的开始程序。6、点击[JEOL.SEM]及[JSM-5000主菜单]。7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整，直到获得满意的图像。9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm，然后插入背散射电子探测器，用完后随时拔出。更换样品1、点击“ET/ON”,出现“ET/READY”。2、点击“Sample”,再点击“Vent”。3、50秒后拉出样品台，从样品台架上取出样品台。4、更换样品后，关上样品室门，再点击“EVAC”，真空系统开始工作，重复开机10.1.8,10.1.9。关机1、点击[EXIT],再点击[OK]，扫描电镜窗口关闭，回到视窗桌面上。2、点击桌面上的[Start]。3、推出视窗，关闭计算机。4、关闭控制面板上的电源开关。5、等待15分钟后关掉循环水。6、关掉总电源。四、分析与讨论1、扫描电子显微镜的结构扫描电子显微镜包括：（1）镜筒（包括电子枪、激光镜、物镜及扫描系统）；（2）电子信号收集与处理系统；（3）电子信号的显示与记录系统；（4）真空系统与电源系统。2、应对样品进行什么处理？对样品表面进行导电处理，常用导电处理法包括：真空镀膜法和离子溅射镀膜法。本次采用离子溅射镀膜法。即在低真空状态下，在阴极与阳极两个电极之间加上几百至上千伏的直流电压时，电极之间会产生辉光放电。在放电的过程中，气体分子被电离成带正电的阳离子和带负电的电子，并在电场的作用下，阳离子被加速跑向阴极，而电子被加速跑向阳极。如果阴极用金属作为电极，那么在阳离子冲击其表面时，就会将其表面的金属粒子打出，这种现象称为溅射。此时被溅射的金属粒子是中性，即不受电场的作用，而靠重力作用下落。如果将样品置于下面，被溅射的金属粒子就会落到样品表面，形成一层金属膜。3、表面形貌衬度观察有什么应用?扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析，刑事案件侦破，病理诊断等技术部门已得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在端口分析等方面显示有突出的优越性。利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关样品的表面形貌信息。根据表面的微观形貌特征可以分析样品的颗粒度。